物理化学实验压力.ppt

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1、二、压力的测量与控制,（一）压力的测量1.压力的定义和习惯表示 压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。定义：压力即物理中的压强，具有压强的量纲。其量纲有如下表示方式：1)帕斯卡(帕)Pa；1 Pa=1 Nm-2=105 达因/平方厘米2)标准大气压 atm；1atm=101.325 kPa,二、压力的测量与控制,3)毫米汞柱(乇)：mmHg(Torr)；1mmHg=1 Torr=1.33310 2 Pa4)巴：bar(B)；1B=105 Pa，1mB=0.1 kPa5)毫米水柱：1 mmH2O=9.8

2、06 Pa(4)习惯表示：1)绝对压力：p，实际压力，总压力2)相对压力：p=p po，与大气压力po相比较的压力3)正压力：p po4)负压力：p po，又称真空，其绝对值称为真空度5)差压力：p1 p2，任意压力p1和p2比较的差值,二、压力的测量与控制,2.压力测量仪器（1）气压表 福庭（Fortin）式气压计 首先调节零点，即旋转调节螺钉10，使象牙针尖6恰好与储汞槽9内的汞液面接触；然后转动升降游标尺螺钮4直到游标尺2的下缘恰好与汞柱的凸弯月面相切，即可从标尺3与游标尺2上读取读数。由于黄铜标尺的长度和汞的密度都随温度而变，且重力加速度与地球纬度有关，所以必须对读数进行校正。,抽空的

3、玻璃气压计管 2.读数游标尺 3.标尺4.升降游标尺螺钮5.黄铜管 6.象牙针尖7.玻璃窗8.下有羚羊皮袋9.储汞槽 10.调节螺钉11.通气孔 12.温度计,二、压力的测量与控制,pt 气压计读数；p0 0气压值；汞的平均膨胀系数=(181792+0.175 t+0.035116 t2)10-9/-1 黄铜标尺的线膨胀系数=18.410-6/-1 重力加速度校正：设测量地点的纬度，海拔高度为H，则：纬度校正为：=2.6610-3p0 cos2 海拔高度校正为：H=3.1410-7Hp0,温度校正：,二、压力的测量与控制,仪器误差校正：由于仪器本身构造不够精密(按制造 厂所附的仪器误差卡上的校

4、正值进行校正)，或长期 使用后水银柱上部的真空度降低等因素所导致的误差(一般采用标准气压计进行校正)，记为：k。校正后的真实大气压为：p=pt+t+H+k要注意上式 中各校正值的符号：实验室温大于0，t 0；实验地点纬度小于45，0；实验室高于海平面，H 0，实验室一般在海平面之上k的附号由制造厂所附的仪器误差卡上的校正值给定。,二、压力的测量与控制,例 在上海地区测定大气压，其纬度约为北纬31.15，海拔高度约为25m，实验室温25，气压计读数101311Pa，仪器误差k=13Pa，求实际大气压值。解：t=1.6310425101311=413Pa=2.66103101311cos(231.

5、15)=125PaH=3.1410725101311 0.795Pa所以：p=1013114131250.795+13=100785.205Pa,（2）压力计 一般用于直接测量体系的内外压差，或体系内部的绝对压力与外界大气压力差。,二、压力的测量与控制,固定槽式气压计 结构与福庭式气压计类似，区别在于不要调节针尖。读数单位为mB。空盒气压计 由多个空盒组成，在大气压力影响下，可产生轴向移动，从而带动指针运动。气盒受压，指针顺时针运动，反之，逆时针运动。范围：600mmHg 800mmHg；温度：-10 oC 40 oC；最小分度：0.5 mmHg，误差 小于等于 1.5 mmHg。特点：体积小

6、，重量轻，不要固定，要水平放置，精度差。,二、压力的测量与控制,（2）压力计液柱压力计：使用机动灵活，但不能用于压力较大的实验，一般小于1.31.5个大气压。a 和 c为双管液柱压力计；b和d为单管液柱压力计。,二、压力的测量与控制,弹簧管压力计：为指针式压力表1)特点：使用了弹性元件的弹性力来测量压力。分真空表和正压力表，刻度分别为mmHg和atm。结构简单，读数方便，测压范围广，价格便宜。2)原理：弹簧管受压形变，使得元件相应部分发生了位移。从而推动指针向着一定的方向运动。并指示出相应的压力值。,1.金属弹簧管；2.指针；3.连杆；4.扇形齿轮；5.弹簧；6.底座；7.测压接头；8.小齿轮

7、；9.外壳,二、压力的测量与控制,弹簧管压力计指针顺时针方向表示压力增加；如果零位读数刻度在表面中间，则是测正压和负压两用。3)注意 合理选择量程。不超过35oC使用，否则要校正。压力表指针平稳后，才能读数。定期校验。,二、压力的测量与控制,电测压力计：1）特点：电测压力计是由压力传感器、测量电路和电性指示剂三部分组成。压力传感器感受压力，并把压力参数转变成电阻(或电容)信号传输到测量电路，测量值再由指示仪表显示或记录。2）分类 霍尔压力变送器：由弹性元件受压变化时自由端的位移，可转换成电压信号输出。,二、压力的测量与控制,电位器压力变送器：与动圈式仪表配合使用。受压弹性元件的变化带动电位器触

8、点改变，致使电阻变化。由此电桥平衡打破，产生不平衡电压。压电式压力传感器：压电晶体把压力效应转换成电信号。压阻式压力传感器：外压变化，电阻变化(如：Si,Ge)，电桥平衡破坏，产生相应电信号。数字式低真空压力测试仪：压阻式传感器。接真空，预热10min即可正常工作。,二、压力的测量与控制,3)原理：以BFP-1型负压传感器为例，其工作原理是将有弹性的应变梁2的一端固定，另一端与连接系统的波纹管1相连。称为自由端。当系统压力通过波纹管底部作用在自由端时，应变梁发生桡曲，使其两侧的上下四块BY-P半导体应变片3因机械变形而引起电阻值变化。,1.波纹管；2.应变梁；3.应变片(两侧前后共四片)；4.

9、导线引出口,二、压力的测量与控制,四块BY-P半导体应变片组成电桥。测量时，在一定的工作电压 UAB下，首先调节电位器Rx使电路平衡，即输出的电位差 UCD为零。此时表示传感器内部压力与大气压相等。随后将传感器接入负压系统，因压力变化会导致应变片变形，电桥失去平衡，输出端得到一个与压差成正比的电位差UCD，通过电位差计测出该电位差值，进而转换成相应的压力值。,二、压力的测量与控制,（二）压力的控制1.恒压控制 当实验要求系统保持恒定的压力时，就需要一套恒压装置。其原理是在 U 形的控压计中充以汞或电解质溶液，其中设有a、b、c三个电接点。当待控压系统压力升高到规定的上限时，b、c 两个接点通过

10、汞或电解质溶液接通，随之电控系统工作使泵停止对系统加压；当待控压系统压力下降到规定的下限时，a、b两个接点接通(b、c 断路)，泵向系统加压，如此反复操作达到控压目的。,控压原理示意图,二、压力的测量与控制,控压计 常用的控压计有 U 形硫酸控压计。在右支管中插一Pt丝，在U 形管下部接入另一Pt丝，灌入浓硫酸(或NaCl，KI溶液)，使液面与上Pt丝下端刚好接触。这样通过硫酸在两Pt丝间形成通路。使用时，先开启左边的活塞，使两支管内均处于要求的压力下，然后关闭活塞。当系统压力发生变化时，右支管液面波动，两Pt丝间的电信号时断时通地传给继电器，以此控制泵或电磁阀工作，达到控压目的。左支管扩大球

11、的作用是使系统中微小的压力变化都可引起右支管液面有较大的波动，从而提高控压灵敏度。,U 形硫酸控压计示意图,二、压力的测量与控制,电磁阀 是靠电磁力控制气路阀门的开启/关闭以切换气体流动方向，从而使系统增压或减压。电磁阀工作受继电器控制，当线圈2中未通电时，铁心4受弹簧5压迫，盖住出气口通路，气体只能从排气口流出；当线圈 2 中通电时，磁化了的铁箍 1 吸引铁心 4 往上移动，盖住排气口，同时开启出气口通路，气体从出气口流出。这种电磁阀称为二位三通电磁阀。,Q23型电磁阀结构示意图1.铁箍；2.罗管线圈；3,6.压紧橡皮；4.铁心；5.弹簧,二、压力的测量与控制,稳压管 从钢瓶中流出的气体，经

12、过针形阀3与毛细管4缓冲后，再经过水柱稳压管5流入系统。通过调节水柱稳压管中的水平高度，就给定了流动气体的压力上限。若流动气体的表压大于稳压管中水柱的静压差h，气体便从水柱稳压管的出气口逸出而达到控压的目的。,流动系统控压流程示意图1.钢瓶；2.减压阀；3.针形阀；4.毛细管；5.水柱稳压管；6.流量计,二、压力的测量与控制,2.气表及氧气钢瓶的使用 气表即减压阀，由高压和低压室组成。氧气钢瓶用的减压阀即为氧气表。,二、压力的测量与控制,氧弹充气顺序：1将供气阀门f关闭；2将总阀门a打开，此时压力总表c指示钢瓶内总气压；3旋紧调压阀门d(向上顶)直至分压力表e指示的压力值达到实验所需压力；4打

13、开供气阀门 f，氧气充入氧弹(有些氧气表没有供气阀门 f)，此时分压力表 e 的指示压力稍降后回升，至分压力表e的指针稳定为止(约1min)，氧气充好；5关闭供气阀门f；6再关总阀门a；7松开阀门d，复原。,a.总阀门；b.氧气表和钢瓶连接螺旋；c.总压力表；d.调压阀门；e.分压力表；f.供气阀门；g.接氧弹进气口螺旋,二、压力的测量与控制,（三）真空技术 真空是指一个系统的压力低于标准压力的气态空间。为了获得真空，就必须设法将气体分子从容器中抽出，凡是能从容器中抽出气体，使气体压力降低的装置均称为真空泵。,二、压力的测量与控制,在实验室中，获得粗真空采用水抽气泵；要获得低真空则采用机械真空

14、泵；而要获得高真空需机械泵与油扩散泵并用；获得超高真空则需分子泵(涡轮分子泵/离子泵)；极高真空则用冷凝泵。,二、压力的测量与控制,1.水流(水抽气)泵 可用玻璃或金属制成。是应用柏努利原理，水经过收缩的喷口以高速喷出，其周围区域的压力较低，由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵所能达到的极限真空度受水本身的饱和蒸气压限制，如15下，水的饱和蒸气压为 1.70 kPa。尽管其效率低，但由于简便，实验室在抽滤或其它粗真空度要求时却经常使用，如检拾散落在地上的水银微粒。,二、压力的测量与控制,2.油封机械泵油泵种类 油泵分为定片式、旋片式和滑阀式三种。定片式油泵抽速较小，但结构简单易

15、检修。旋片式油泵又有单级和双级两类，如2X型/2XQ型，其中X代表旋片式，2代表双级，Q代表加了气镇装置，型号之后的数字代表泵的抽气速率(升/秒)，如2X-30表示双级旋片式真空泵，抽气量为30升/秒。旋片式油泵不仅单独可作为真空泵使用，还通常作为获得高真空的前级泵。滑阀式油泵(2H系列)多用作前级泵。,二、压力的测量与控制,旋片式油泵排气原理 油泵的抽气原理都是基于气体的压缩和膨胀。旋片式油泵有一个青铜或钢制的圆形定子 1，定子内有一个钢制的实心圆柱转子 3。转子偏心地装在定子腔壁上方，分隔了进气口和排气口，并起气密作用。旋片 2 横嵌在转子圆柱体的直径上，由两个翼片A和B及弹簧4构成，两个

16、翼片是被夹在它们中间的弹簧压紧。两个翼片将定子和转子间的空间分成三部分。,1.定子；2.旋片；3.转子；4.弹簧；5.进气口；6.出气口,二、压力的测量与控制,当旋片在(a)所示的位置时，气体由待抽空的容器经过进气管C进入空间A；当翼片S随转子转动达到(b)所示的位置时，空间A增大，气体进入泵中，当继续转到(c)所示的位置时，翼片S将空间A与进气管C隔断；待转到(d)所示的位置时，空间A中的气体从排气管D排出。转子如此周而复始地转动，两个翼片所分隔的空间不断地吸气和排气，达到抽空的目的。,旋片式机械真空泵的抽气过程示意图,二、压力的测量与控制,旋片式(油封)机械真空泵的压缩比可达700:1，若

17、待抽气体中含有水蒸气或其他可凝性气体，当气体被压缩时，蒸气就可能凝结成小液滴混入泵内的机油中，这样，一方面破坏了机油的密封与润滑作用，另一方面，小液滴随油在泵中循环，把一些污染的液体带到低压区，液体在低压区蒸发，从而限制了泵可达到的真空度。为解决此问题，通常是在泵内排气阀附近设一个气镇空气进入的小口，在被压缩气体中掺入一定量的空气，使之在较低的气体压缩比时(可凝性气体尚未凝结)可顶开排气阀门将含可凝性气体的气体排出。,7.内腔气体出口(通过泵油)8.真空泵油,二、压力的测量与控制,单级泵能达到的极限压力一般约为1.330.133 Pa，双级泵的极限真空可达0.0133Pa左右。当进气口压力较高

18、时，后级泵体所排出的气体可顶开排气阀1，也可进入通道3。当进气口压力较低时，泵体所压缩的气体全部经通道 3被泵体抽走，再由排气阀 2 排出。这就降低了单级泵前后的压差，避免了转子与定子间的漏气现象，从而提高了双级泵的极限真空度。油泵使用注意事项：1 不能直接用来抽出冷凝性气体如水蒸气，挥发性气体如乙醚或腐蚀性气体如氯化氢等。若要应用，则应在泵的进气口前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。,1,2.排气阀；3.内通道,二、压力的测量与控制,常用的干燥剂有氯化钙或五氧化二磷等，吸收剂常用固体氢氧化钠等，冷阱常用的致冷剂为固体二氧化碳(-78)或液氮(-196)。2 用泵之前应该检查马达的额定电压和接线方法

19、，运转方向和泵油量是否适量。运转时电机温升一般不可超过65，不应有异常声音。3 开泵或停泵前，应使泵先与大气相通，以避免带负载启动或泵油冲入真空系统。(即倒吸),二、压力的测量与控制,3.扩散泵 扩散泵按泵的工作介质可分为汞扩散泵和油扩散泵，常见的是硅油扩散泵。扩散泵必须以油机械泵作为其前级泵，将其抽出的气体抽走，不能单独使用。扩散泵的类型很多，构成泵体的材料有金属和玻璃两种。按喷嘴个数有“级”之分，如三级泵、四级泵。扩散泵是利用一种工作物质高速从喷口喷出，在喷口处形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。这种工作物质在常压下为液体，并具有极低的蒸气压，用小功率电炉加热就能使其液体汽化，通

20、过水冷却又能使其蒸气液化。,二、压力的测量与控制,扩散泵是利用一种工作物质高速从喷口喷出，在喷口处形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。图为三级玻璃扩散泵示意图。泵底部的蒸发器 2 内盛有一定量的扩散泵油，待系统被前级机械泵减压到1.33Pa后，电炉8将扩散泵油加热至沸腾，油蒸气沿中央导管上升，从伞形喷嘴3,4,5中射出，形成高速的射流，油蒸气喷射到泵壁上冷凝为液体回流到蒸发器内。同时体系中的气体分子被油蒸气挟裹进入射流，从上到下逐级富集于泵体下部，再被前级泵抽走。,1.泵体；2.蒸发器和扩散泵油3,4,5.一、二、三级伞形喷嘴6.冷却水夹套；7.冷阱；8.电炉,二、压力的测量与控制,

21、扩散泵使用注意事项：1 工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸气压低，有利于提高真空度。汞有毒，最好不用。但硅油易氧化，所以要用前级泵将体系抽至低真空时才能启动扩散泵加热硅油；另硅油在高温下易裂解，故停泵前要先关闭泵前后的旋塞，使泵内处于高真空态，再停止加热；待泵体冷却到50以下才可以关闭泵体冷却水。2 由于扩散泵的有效工作范围在 10-110-8 Torr，所以在使用扩散泵时，必须要用前级泵，将压力降到 10-1 Torr 以下，并且前级泵的抽气速度必须大于扩散泵。3 泵的冷却和加热器加热对泵的工作效率也很重要，防止泵油返流现象。加热、冷却必须缓慢进行，防止扩散泵爆裂。,二、压力的测量与控制,4

22、.真空测量 用真空压力表可测得低真空的压力，对于真空度较高的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。粗真空或低真空：U型管压差计 真空表 较高或高真空：绝对真空规 真 麦氏真空规 空 相对真空规 规 热偶真空规 电离真空规,二、压力的测量与控制,4.真空测量 用真空压力表可测得低真空的压力，对于真空度较高的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。粗真空或低真空：U型管压差计 真空表 较高或高真空：绝对真空规 真 麦氏真空规 空 相对真空规 规 热偶真空规 电离真空规,二、压力的测量与控制,5.组装真空系统的材料、部件和技术 当真空度要求不同时，构成真空系统的设备及材料也不会相同，密封技术也不一

23、样，但其基本构成可用以下方框图表示。,建立真空系统除了选用匹配的泵及真空检测设备外，还要针对实验项目的具体要求，使用合适的部件，并根据系统运行的特点，按次序连接组装。,二、压力的测量与控制,真空系统的结构材料 用于真空系统的结构材料必须具有很好的气密性。低真空的大系统一般采用碳钢材料，高真空系统则采用镍铬不锈钢。物理化学实验与研究中的真空系统多为高真空小系统，常采用耐热硬质玻璃。其结构强度和耐热性远不如上述金属材料，但它具有气密性好、易熔接加工、以及透明而便于观察等优点。真空橡皮管、橡皮垫片/圈是真空系统的重要辅助材料，需要有良好的弹性，用于怕震动的部位和便于拆卸的法兰盘连接部位。但高真空系统

24、都不宜使用橡胶制品。,二、压力的测量与控制,真空系统的常用部件 除泵及真空检测设备外，常用部件还有真空活塞/栓、缓冲瓶/罐、量气管、除气室、干燥塔、安全阀等。真空活塞/栓是控制真空系统工作和分割真空系统为各个部分的必不可少的重要部件。它与普通活塞不同之处在于玻璃质量不同；通路较宽；磨口加工精细等方面。真空活塞/栓有两通、三通和四通等，通路的方向形式也较多。使用真空活塞/栓时必须注意与之相连接的管道的尺寸，切不可乱配用，否则效果不好；还必须选用真空脂涂抹活塞/栓的磨口部分，以起到润滑和密封作用。,二、压力的测量与控制,真空系统的密封材料及使用 真空密封材料也称为真空涂料，有真空脂、真空封蜡、真空

25、封泥、真空漆等几大类。其共同特征是：蒸气压低、吸气量少、对金属和玻璃等材料都有很强的粘附力。真 空 脂：多用于活塞磨口的密封，兼起润滑作用。真空封蜡：多用于不转动和不拆卸部位的密封，一般需要加 热软化之后才能使用。真空封泥：多用于真空度较低而又需要经常拆卸部位的密封。真 空 漆：一般只用于金属焊缝或砂眼的涂抹。它具有较强 的粘附力和密封性，且能经受高温的扰动。,二、压力的测量与控制,真空系统中的连接 原则上，在实验前后不需要经常拆卸部位的接合常用熔接或焊接的方法。玻璃适用于熔接，金属适用于焊接。对于需要经常拆卸部位则采用磨口或法兰盘连接，在低真空度部位也可采用真空橡皮管连接。为保证接口的强度和

26、气密性，熔接或焊接的材料的性质应该相同或相近，特别是它们的膨胀系数应该相当。不同性质的材料也可熔接，但技术要求极高，同时要采用过渡接头。,二、压力的测量与控制,真空系统的清洁 包括仪器和部件的内外清洁。首次使用前一定要清洁，多次使用后，真空系统内部会因密封油脂顺壁面铺展，或粉状试验料尘扩散而产生油垢，进而吸收或放出气体，都会影响真空度。清除污染物的方法很多。如：真空橡胶管之类的橡胶制品可水洗后浸泡于520%的NaOH溶液中煮沸数小时，再用清水洗净干燥即可；玻璃制品则可用新配制的洗液浸洗，并适当加热至足够的时间，再用清水洗净或酒精清洗，在真空干燥箱中低温(5060)干燥；金属制品则主要用丙酮等有

27、机溶剂清洗之。,二、压力的测量与控制,6.真空系统检漏 新安装的真空装置在使用前应检查系统是否漏气。如果真空泵的性能良好，较严重的漏气问题就可以在抽气过程中被发现(此时的真空度上不去)；微弱的漏气问题需要在停止抽气之后进行静态观察才能发现。判断系统是否漏气还是比较容易，但要查处漏气的部位则较困难。检漏的方法很多，如火花法、热偶规法、电离规法、萤光法、质谱仪法、磁谱仪法等等。物理化学实验室中常采用火花检漏法、热偶规法和电离规法。,二、压力的测量与控制,火花检漏法是检查低真空系统漏气的一种方法。使用真空枪(也称高频火花真空测量仪)，它是一种高频电发生器，枪口生产高频电压，导致枪口附近的气体放电而产

28、生火花。通电后放电簧产生兰紫色火花，并伴有蝉鸣声，火花对着玻璃系统表面不断扫掠。若无漏气，火花束是散开的，并在玻璃表面上不规则地跳动；若有漏气孔，则会形成一束明亮的小火花束通过漏孔而进入系统，产生一明亮光点，这个光点就是漏孔。真空枪不能让火花长时间停留在某一处，以免击穿玻璃管；在活塞等的磨口附近也要小心，不要让火花烧坏真空封油而影响密封。,二、压力的测量与控制,根据高频火花的颜色，还能粗略地判断系统的真空度。压力在 1010-3 Torr 时，火花在系统内起红色辉光放电；压力在 10 Torr 以上或 10-3 Torr 以下时，系统内不产生辉光放电，仅在玻璃壁上产生淡兰色的萤光。高频火花检漏仅适用于进行玻璃等绝缘材料的检漏。对于金属真空系统或真空度高于10-3 Torr 的情况，不能使用真空枪检漏。此时可用表面涂抹的方法来寻找漏孔，如将肥皂液/丙酮/甲醇等涂抹在怀疑有漏孔之处，若存在漏孔，则微量涂抹液将渗入系统，使系统的漏气速度突然降低。若系统漏气又查不到漏孔，则漏气点多在活塞处，此时应重新涂抹真空脂或更换活塞。,