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1、ICS 83.180G 38bio-2OB人民共和 中华家标准GB/T3680S2018胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定袋式法Determinationoftheemissionsofvolatileorganiccompoundsformadhesive-Bagmethod(ISC)12219-2:2012,InteriorairOfroadVehieIeS-Part2:SCreeningmethodforthedeterminationoftheemissionsofvolatileorganiccompoundsfromvehicleinteriorpartsandmaterials一
2、Bagmethod,MOD)2019-04-01 实施2018-09T7发布国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会GBT368032018本标准按照GB11.12009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ISo12219-2:2012道路车辆内空气第2部分：汽车内饰和材料的挥发性有机化合物的测定法袋式法。本标准与ISoI2219-2:2012相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO12219-2:2012的章条编号对照一览表。本标准与ISO12219-2:2012相比存在技术性差异，这些差异所涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I)进行了标示，附录B中给出
3、了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准做了下列编辑性修改：一将标准名称修改为胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定袋式法；根据国情，便于实际操作，对ISO12219-2:2012中表1进行了修改，作为附录D”试验报告格式“。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。本标准起草单位：上海橡胶制品研究所有限公司、深圳市北测检测技术有限公司、上海市塑料研究所有限公司、宜家中国测试及培训中心。本标准起草人：沈雁、廖武名、张建庆、江小雪、周业华、刘娟吉、赵洁。GBr368032018胶粘剂挥发性有机化合物释放置的测定袋式法1范围本标准规定了用袋式法
4、测定胶粘剂产品中挥发性有机化合物(VOC)、甲醛和其他黑基化合物释放量的方法。本标准适用于测量在n-C6和n-C16之间的非极性和弱极性挥发性有机物的释放(涂覆释放和残余释放)。测量的VoCs、甲醛和其他镖基化合物浓度范围在ugm3至mg/n之间。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2943胶粘剂术语GB/T3237L2低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第2部分：挥发性有机化合物的测定GB/T32371.3低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷
5、后释放特性的短期测量方法第3部分：挥发性醛类化合物的测定ISO16000-3室内空气第3部分：室内空气和试验舱空气中甲醛和其他族基化合物释放量的测定主动采样法(IndoOrair-Part3IDeteiminationofformaldehydeandothercarbonylcompoundsinindoorairandtestchamberair-Activesamplingmethod)ISO16000-6:2011室内空气第6部分：采用TENAXTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和MS或MS-FID气相色谱分析法测定室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物(IndOorairPart6:D
6、eterminationofvolatileorganiccompoundsinindoorandtestchamberairbyactivesamplingonTENAXTAsorbent,thermaldesorptionandgaschromatographyusingMSorMS-FID)ISO16017-1室内、环境和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行分析和取样第1部分：抽吸式取样(IndOor,ambientandworkplaceairSamplingandanalysisofvolatileorganiccompoundsbysorbenttu
7、be/thermaldesorption/capillarygaschromatographyPart1:Pumpedsampling)GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1涂敷释放量4Plyreleasequantity胶粘剂产品按要求涂敷制作完成后立即进行检测，在特定的温度和时间条件下测得的挥发性有机物释放量。注：试样的制作时间不能段过5min。GB/T3680320183.2放ftresidualreleasequantity胶粘剂产品固化后，在特定的时间和温度条件下测得的挥发性有机物释放量。注：固化时间、条件等按照广谪说明书规定。4原理将装有试样的采样袋加热到指定
8、温度，然后分别用TENAX管和2,4-二硝基苯股(DNPH)管收集采样袋中气体。通过比较气体浓度与相应的空白浓度，计算出胶粘剂试样的挥发性有机物释放量。VOCs的分析过程是使用TENAX管进行吸附，随后热脱附，再进行气相色谱分析(见GB32371.2)o甲醛和其他皴基化合物的测定是使用DNpH管吸附，通过带有紫外吸收的高效液相色谱(HPLC)进行分析(见GB/T32371.3)o5和材料5.1 碎主要试验装置和材料如下：一采样袋；一胶帮翻涂敷装置；填充气体；一恒温箱；真空泵；I采样泵；气体流量计；分析仪器；TENAX管和DNPH管。5.25.21材料与容采样袋材料应满足惰性和密封性要求例如含氟
9、树脂、聚氟乙烯(PvF)、全氟(乙烯/丙烯)塑料,袋子的容量建议为10L。5.22采样袋须用低W瞅胶粘带或热粘合密封，保证采样袋密封后与环境空气隔绝，不发生泄露。523空SSJS空白浓度指在试验温度(65C2C)下空白采样袋中挥发性有机化合物的背景浓度。空白浓度应尽可能低，且不干扰试验结果(例如：甲醛和其他染基化合物的释放量低于0.哂g袋、VOC释放.05g)oIaO-ZGBT3680320185.3 胶粘剂涂敷装置所采用的装置应确保胶粘剂能均匀地涂敷在铝箔上，涂布速度和胶膜厚度可根据要求调节。5.4采样袋中充人的气体应纯净和干燥。通常氮气纯度299.999%o5.5放置采样袋的恒温箱的精度为
10、土1。5.6 真空泵使采样袋快速排空的设备。5.7 采样泵装有采样管的采样泵能准确控制采样量，捕集流量范围为：50niL/min1200mLmin,流量稳定性W5%,流量重复性2%5.8 流冏气体流量计(V士0.1L,其中V是体积)在标准大气条件下(23C和101.3kPa)测量采样气体或其他气体的体积。5.9 分析仪器热脱附系统(TD),气相色质谱联用仪(GJMS)或离子化检测器(FID),高效液相色谱仪(用于分析甲醛和其他谈基化合物)。5.10 气体采样装置按照ISo16000-6要求，TENAXTA吸附管用于采集nY6和nY16范围间的挥发性有机物。为在更广泛的波动范围内监测化合物，需注
11、意选择吸附剂或吸附剂的组合。具体按ISO16017-1或ISO16000-6:2011中的附录D规定进行。按照ISO16000-3要求，DNPH管用于采集和分析甲醛和其他谈基化合物。6试样6.1 标准试验条件实验室温度为(232),相对湿度为(5010)%,6.2 样品胶粘剂产品生产至少8周后，才能作为样品。胶粘剂样品应放置在密闭的容器中。6.3 取样胶粘剂样品在标准试验条件下停放至少24h,单组分胶粘剂，直接搅拌均匀后取样；多组分胶粘剂，按制造商规定的配比将各组分混合均匀后取样。WWW,GB/T3680320186.4 试楠备6.4.1 涂敷释放试样制备6.4.1.1 涂敷用铝箔：裁剪厚度约
12、0.1mm的空白铝箔，尺寸：15CmXl5cm,称重裁剪好的铝箔并记录，精确至0.1吨。6.4.1.2 涂敷：采用合适涂敷设备，将胶粘剂均匀涂敷在铝箔上，涂层均匀无气泡。6.4.1.3 涂敷表面积：约为100cm2(1110cm10Cm)O6.4.1.4 涂层厚度：水基型和溶剂型胶粘剂约为0.5mm,本体型胶粘剂约为Imm。将铝箔四边折起一定高度呈盒状，防止胶粘剂流出铝箔外。6.4.1.5 试样质量：对制作完成后试样立即称重，精确至0.1mgo扣除空白铝箔的质量即为涂敷在铝箔上的胶粘剂试样质量。6.4.1.6 制样时间：整个试样制备过程不能超过5min。6.4.1.7 试样防护：在盒状铝箔上面
13、覆盖一层干净铝箔，避免胶粘剂试样与外界空气接触受到污染，需注意覆盖的铝箔不能沾染到下面的胶粘剂试样，试样放入采样袋检测时应将覆盖的铝箔除去。6.4.2 残余释放试样制备完成6.4.1步骤后，将试样按照产品供应商提供的固化条件固化。7试验条件7.1 加热温度和时间采样袋均匀加热至(651)C,时间保持2h5min(,7.2 采样袋内的气体试样放入已被排空的采样袋，然后充满5L纯净干燥的氮气。8试验条件验证8.1 试嗫条件监测监测并记录加热温度。测量仪器的温度精度为0.5。8.2 回收率回收率为从采样袋中收集的VOC,甲醛和其他城基化合物的总量与采样袋中提供的己知量的VOC,甲醛和其他叛基化合物的
14、比值，参见附录C。回收率研究应在相同的标准大气条件下进行。采样袋中甲醛平均回收率在60%以上，甲苯在70%以上。9试验步骤9.1试验设备芸置测试设备装置如图1所示。3680320182聚四氟乙烯管；3吸附管；4真空阀；5采样泵；6采样袋；7图1测试设备装置示意图1.2 试验准备1.2.1 采样袋清洁按照如下步骤在试验前对采样袋进行清洁：连接聚四氟乙烯(PTFE)管与采样袋套管;一用干燥的氮气或空气填充袋子，然后用泵排空采样袋；一一重复填充和排空操作3次。可预先加热采样袋（如80C）以降低空白浓度。不得使用有记忆效应的采样袋。1.2.2 采样袋充气剪开清洗后采样袋的一端，在其内放置一个试样。折叠
15、采样袋的切口端，用密封材料（如胶粘带或密封条）牢固地密封。GB/T368032018用干燥的氮气填充采样袋，然后排空袋子再用5L的干燥氮气填充。对作为空白对比的采样袋实施相同的充气过程。1.3 气体采集起始时间9 .3.1涂敷释放量：样品制作完成后，立即放入采样袋开始试验。10 3.2残余释放量：样品完全固化后，放入采样袋开始试验。9.4 释放试验将装有试样的采样袋和空白采样袋同时放入指定温度的恒温箱，通过恒温箱合适的接口，将带螺纹的聚四氟乙烯管连接到每一个采样袋。设置采样袋放入恒温箱时间为试验的开始时间点，同时加热两个采样袋至规定时间。9.5 气体收集按规定加热一段时间后，确认恒温箱的温度在
16、一个稳定的状态下（见7.D,然后在同一时间将气体采样装置（见5.10）与采样袋上聚四氟乙烯管连接。使用合适的连接器，确保气体进样装置和聚四氟乙烯管连接无泄漏。合适的连接器包括聚四氟乙烯套管配套的不锈钢压缩配件。校正温度，按65计算采样体积，收集的VoC气体体积为1L,甲醛和其他埃基化合物为3J其他气体的收集可按规定执行。根据IS016000-3的规定，甲醛的检测限可以不受3L的气体体积采样限制。恒温箱外的采样管可以加热并确保不会发生冷凝，长度应尽可能短，例如10cmo10气体分析10.1 VoCS分析根据GB/T32371.2分析VoC。确定Ve）C的试验浓度和空白浓度。10.2 甲醛和其他线
17、基化合物分析根据GB/T32371.3分析甲醛和其他城基化合物。确定甲醛和其他埃基化合物的试验浓度和空白浓度。11试验结果11.1 挥发性有机化合物浓度试样的挥发性有机化合物浓度丫按式（I）计算:y.三9三里X1OOO（1）式中：ym试样浓度，单位为微克每升（gL）;Q,采样管所采集到的试样中挥发性有机物的质量，单位为微克（Pg）;Q、空白采样袋中采集到挥发性有机物的质量，单位为微克（ug）;Vo一标准状态下采样的气体体积，单位为升（L）。GBrr36803201811.2 采样温度下的采样气体体积校正标准状态下采样的气体体积按式(2)计算：vvx岛式中：Vo一标准状态下采样的气体体积，单位为
18、升(L);Vm实际采样的体积，单位为升(L);t采样时温度，单位为摄氏度(C)。11.3 挥发性有机化合物(VOC)释放量胶粘剂试样VOC释放量按式计算：m=YmXV(3)式中：m胶粘剂试样释放量，单位为微克(Iig);Ym试样浓度，单位为微克每升(口gL);V采样袋中的气体体积，单位为升(L)。11.4穿透率计算所有待测组分的穿透率B应小于125%,按式(4)计算：式中：B一穿透率；Qs采样管所采集到的试样中挥发性有机物的质量，单位为微克(ug);Qc空白采样袋中采集到挥发性有机物的质量，单位为微克(ug)。如果穿透率超过125%,则要在不同空气采样条件下进行重复测试。12试验报告试验报告应
19、包含下列内容：a）测试机构：名称及地址；一一测试人员签名。b）测试试样：胶粘剂种类和类型；一样品信息（生产日期、批号、到达测试机构的日期，开箱日期、贮藏条件、试样制备的日期等）。c）释放量类型及起始时间：涂敷释放量；残余释放量。d）测试结果：biao-zGBT368032018VOC;甲醛； 其他皴基化合物：TVOCoe）试验条件： 采样袋条件（温度、批次、类型、时间、气体体积）； 试样的表面积； 信息的收集，包括VOC,甲醛和其他的默基化合物（使用的吸附剂管，收集的气体体积等）。f）试验仪器（关于使用的仪器及操作条件）,例如： 采样袋： 密封材料；一气体流量计； 恒温箱；一采样泵： 分析仪器
20、。g）质量控制/质量保证（QA/QC）: VOC,甲醛和其他援基化合物的空白浓度； 回收率，用于对VOC,甲醛及其他埃基化合物的下沉效应的评价； 测量次数；一温度测量的准确性； DNPH管空白值； TENAX管空白值。试验报告格式参见附录D。质量控制根据ISO16000-3和ISO16000-6:2011规定，内容包括:空白采样袋的规定；如果干扰峰不超过分析的目标物峰面积的10%,则空白的浓度水平可接受；一挥发性有机化合物和染基化合物的解吸率按ISo16000-3和ISO16000-6:2011的规定;一利用备用管或取小于安全取样量的不同体积的样品来控制回收率；空气采样的重现性和分析方法的确定
21、；要求重复测量的变异系数15%(IS016000-3和ISo16000-6:2011)oGBT368032018附录A（资料性附录）本标准与ISO12219-2:2012相比的结构变化情况本标准与ISO12219-2:2012相比，章条编号发生了变化，具体对照情况见表A.1。表A.1本标准与ISo12219-2:2012的章条编号对照情况本标准章条编号对应ISO标准章条编号3.R3.25.2.I%5.2.2、5.2.35.2.2、5.2.3、5.2.45.35.4、5,5、5.65.3、5.4、5.55.75.8、5,9、5.105.6、5.7、5.86-7.16.4、6.57.26.68.1
22、、8.27.K7.29.1、9.28.1、8.29.39.4、9.58.3、8.410.1、10.29.1、9.211ILk11.211.31011.4一12111312附黜一附录B附录C附录B附录D表1GBT368032018附录B（资料性附录）本标准与ISo12219-2:2012相比的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO12219-2:2012的技术性差异及其原因。表Bj本标准与ISO12219-2:2012的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因1删除ISo12219-2:2012中涉及汽车内饰物中挥发性有机物释放量测量的描述，修改为胶粘剂中挥发性有机物释放量的测量
23、不适用于胶粘剂领域2关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下 增加引用了GB/T2943（见第3章）； 增加引用了GBT32371.2（见第4章）; 增加引用了GBT32371.2（见第4章）按照GB/TL12009规则，适应我国技术条件3增加了两个术语“3.1涂敷释放量”和“3.2残余释放量”对应胶粘剂领域不同应用阶段挥发性有机物的释放3删除了ISO12219-2:2012中3.1、3.2和3.3的术语不适用于胶粘剂领域5.15.35.7增加了“胶粘剂涂敷装置”和“采样泵”5.3为胶粘剂制样需要，5
24、.7采样泵区别于真空泵，为采集气体需要6增加了“试样”一章ISO12219-2:2012适用于汽车内饰物中VOC的释放量测定，转化为胶粘剂领域标准,需针对不同类型胶粘剂制样9.3增加“气体采集起始时间”对应胶粘剂领域不同应用阶段挥发性有机物释放量的测定10.1将ISO12219-2:2012中“根据ISo16000-6分析VOCw改为“根据GB/T32371.2分析V0C”按照GB/T1.12009规则，适应我国技术条件10.2将ISo12219-2:2012中“根据ISO16000-3分析甲醛和其他默基化合物”改为“根据GB/T3237L3分析甲醛和其他痍基化合物”按照GB/T1.12009
25、规则，适应我国技术条件11.1增加“挥发性有机化合物浓度”计算公式完善数据的演算过程11.2增加“采样温度下的采样气体体积校正”ISO12219-2:2012中提及，但未给出具体公式。本标准进行了完善11.4增加“穿透率”计算适应胶粘剂领域，防止挥发性有机物浓度过高使吸附管穿透IOGBT368032018附录C(资料性附录)回收率的测定C.1概述未来如果有任何新信息，都需要重新对附录进行审查和修订。回收率试验所需设备装置、仪器、材料及分析与正文要求相同。回收率测定可双方约定，但不应与本附录发生冲突。C.2试验步骤C.2.1挥发性有机化合物的气体采集同9.5。C.2.2标准气体采集C.2.2.1
26、准备3个采样袋，并用纯净和干燥的氮气吹扫3次。C.2.2.2排空采样袋，使用微型注射器，取IUL目标化合物注入标准溶液(如LOOOgmLVoC的混合标准液)。C.2.2.3在采样袋中充人5L纯净和干燥的氮气或空气，并立即密封。C.2.2.4将采样袋放入恒温箱里2h,并保持在(651)C0C.2.2.5从加热的采样袋中收集气体：a) TENAX:以低于250mL/min的流速收集2个IL气体样品；b) DNPH:以低于800mLmin的流速收集一个3L的气体样品。C.2.3空白气体采集C.2.3.1准备一个空白采样袋，并用纯净和干燥的氮气吹扫3次。C.2.3.2同C.2.2.3oC. 2.3.3
27、同C.2.2.4。C.2.3.4同C2.2.5。C.3气体分析C.3.I醛酮类气体采用高效液相色谱(HPLC)测定。C.3.2VOCs采用(TD-GC-MS)测定。C.4试验结果每种挥发性有机化合物的回收率按式(C.1)计算：W.=XooCDyA*bi a o- zGBT368032018式中：w;某种化合物的回收率；Y：某种化合物的测试浓度，单位为微克每袋（ug袋）；Y.某种化合物的标准气体浓度，单位为微克每袋（g/袋）。其中，某种物质的浓度值应为测试值减去空白值。回收率取3个采样袋的平均值。GBT368032018附录D（资料性附录）试验报告格式D.1测试机构D.1.1名称。D.1.2地址
28、。D.1.3负责人。D.2测试样品D.2.1胶粘剂种类和类型。D.2.2产品批号和生产日期。D.2.3送样日期。D.3试样D.3.1涂敷释放试样D.3.1.1试样制备方法及日期。D.3.1.2试验尺寸。D. 3.1.3试样质量。D.3.1.4签名，D.3.2.1试样制备方法及日期。D.3.2.2试样尺寸。D.3.2.3固化条件。D.3.2.4试样质量.D.3.2.5签名。D.4试验条件D.4.1环境温度和湿度。D.4.2采样袋体积。D.4.3加热温度。D.4.4加热时间。D.4.5导入气体体积。D.4.6试样表面积。GBT368032018D.5气体采集条件D.5.1V气体采集条件吸附管：TC
29、NAX收集气体体积及次数。D.5.2甲够和其他俄基化合物气体采集条件吸附管：DNPH收集气体体积及次数。D.5.3签名D.6测试结果D.6.1试样测试日期。D.6.2试验结果。D.7质控制保证D.8示例表D.1试验报告检测机构名称负责人检测机构地址样品名称生产厂家样品类型溶剂型本体型水基型产品批号生产日期年月日样品送样时间年月日试验项目试验负责人样品存放环境温度C相对湿度/与样品制样温度/C相对湿度/%样品尺寸/cm样品制样日期年月日样品质量/g样品固化条件试验条件涂敷释放量残余释放量aO-ZGBT368032018表D.1(续)气体采集日期年月日采样袋体积/L充人纯电体积加热温度加热时间采样及分析信息挥发性有机组分分析醛酮组分分析采样流速/(mLmin)采样流速/(mLmin)采样体积/L采样体积/L仪器名称及型号名称仪器名称及型号名称型号型号色谱柱：色谱柱：试验结果(65*C)检测项目空白值/(ugr113)检测结果(平均值)/(ugmj苯甲苯乙苯二甲苯苯乙烯甲醛乙醛丙烯醛备注：样品照片
