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1、杂质限量计算,例题一,对乙酰氨基酚中氯化物检查 取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物（中国药典，附录A），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10g的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少？,解：,已知：C=10g/ml=10106g/ml V=5.0ml S=2.0g25/100,原料药含量（一）,直接滴定 式中，V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物 的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量，g。,例题
2、二,精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3，计算苯巴比妥的百分含量。解：已知：W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml F=0.1015/0.1=1.015 9.0223.221.015100 0.21461000 99.06,原料药含量（二）,直接滴定空白校正（非水滴定）（V-V0)FT100 W1000,式中，V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正
3、因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，ml,例题三,硫酸阿托品的含量测定：取本品约0.6080g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.68mg的(C17H23NO3)2H2SO4。计算硫酸阿托品的含量。,解：,已知 W=0.6080g V=8.86ml V0=0.0
4、2ml F=0.1012/0.1=1.012（V-V0)FT100 W1000（8.860.02）1.01267.68100 0.60801000 99.6,原料药含量（三）,剩余滴定空白校正（剩余碘量、溴量）,式中，V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值；W供试品的称样量，g。V0空白试验消耗标准溶液体积，ml,例题四,精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典规定用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1020mol/L）
5、滴定到终点时，用去17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠，计算本品的百分含量。,解：,已知：W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020=(25.00-17.24)13.011.020100 0.10361000=99.4%,原料药含量（四）,紫外法 A D 100 WEL100 式中：A:吸收度 E:吸收系数 L:光路长度（比色杯厚度）（通常为1cm)D:稀释倍数 W:供试品重量,片剂含量（一）,直接滴定标示量(%)=式中，
6、V为消耗滴定液的毫升数T为滴定度F为浓度校正因子W为供试品的称量（g）为平均片重（g/片）,例题五,复方阿司匹林片的含量测定 精密称取本品20片，总重量为9.5050g，研细，备用。阿司匹林的含量测定为：精密称取上述细粉0.9928g，按照药典规定进行测定。提取蒸干的残渣用氢氧化钠滴定液（0.1010mol/L）滴定至终点时用去25.00ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。计算其标示百分含量。（标示量为0.20g）。,解,已知：V=25.00ml T=18.02mg/ml F=0.1010/0.1=1.010 标示量=0.2g/片 W=0.992
7、8 g g/片 标示量(%)=25.0018.021.0104.7525100 0.9928 10000.2=108.9,片剂含量（二）,剩余滴定阿司匹林的两步滴定,例题六,取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取0.3565g，按规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林的含量为标示量的多少？,解：,已知：W=0.3565g T=18.02mg/ml 平均片重=5.7650/10=
8、0.5765g/片 V=23.04ml V0=39.94ml F=0.05015/0.05=1.003 标示量=0.5g/片=(39.94-23.04)18.021.0030.5765100 0.35650.51000=98.8%,片剂含量三,紫外标示量(%)=式中，A:吸收度:吸收系数 D:为稀释倍数 W:为片粉重量（g）：为平均片重,例题七,取对乙酰氨基酚片（标示量为0.3g）10片，精密称定，总重为3.3660g，研细，称出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4
9、氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法测定，在257nm的波长处的吸光度为0.583，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量的多少？（为715）,解：,已知：A=0.583=715 W=44.9mg=0.0449g 标示量=0.3g/片 平均片重=3.3660/10=0.3366g/片 D=250100/5=5000 标示量(%)=0.5835000 0.3366 100 7150.04490.3100=101.9%,片剂含量四,取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为
10、供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。,精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过）2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外可见分光光度法（附录IV A），在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品
11、中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O的重量。,计算,C样=A样/A对C对m样C样D1.027标示量 m样/W标示量100%,注射剂含量一,滴定 含量=100 式中：V滴定所消耗滴定液的体积，ml；T滴定度，即每1ml滴定液（mol/l)相当于被测药物的质量，g F滴定液浓度校正因子，即滴定液的实际浓度与滴定度中规定的滴定液浓度的比值,注射液含量二,紫外标示量(%)=式中，A:吸收度:吸收系数 D:为稀释倍数,例题八,精密量取维生素B6注射液（规格2ml:0.1g）2ml置500ml量瓶中，按药典规定进行测定。精密量取稀释液5ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.426。已知 为427，计算维生素B6注射液的标示百分含量。,解：,已知：A=0.426=427 取样体积=2ml 标示量=0.1g/2ml 稀释倍数=500100/5=10000 标示量(%)=0.42610000 100 42710020.1/2=99.8%,总结,
