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1、粘度法测定聚苯乙烯分子量,一、实验目的,二、实验原理,三、仪器药品,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、思考题,九、重点难点,七、注意事项,指导教师：方建波,一实验目的,1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。3.了解聚合物分子量的控制方法。,二实验原理,分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103107之间，黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便，实验精度高受到
2、了人们的欢迎。,当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：,式中：M-高聚物相对分子质量的平均值；K-比例常数；-与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。,2.1分子量测定原理,K，通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值,高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。,2.2特性粘数的测定原理,根据实验
3、，在足够稀的溶液中有：,0 C,测定不同浓度下的 sp 和r，分别 用 sp/c和r/c对浓度c作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。,2.3黏度的 测试原理,当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：,式中：为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径；t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积；m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l1时，可取m=1。,对某一指定的粘度计而言，令，则上式可写为：,式中100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t
4、0，就可求,三仪器药品,1.乌氏黏度计；2.玻璃恒温水浴一套；3.秒表；4.移液管、吸耳球、容量瓶等；5.不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液；,乌氏粘度计,C B A,a,b,G,E,D,F,（实物图片）,四实验步骤,1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至(30.00.1)，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没球。2.溶液流出时间t的测定 用移液管从管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时；当液面通过刻度线b时，按停
5、秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。,用移液管分别由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30的甲苯，使溶液的浓度分别为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封闭管，并用洗耳球从管口多次吸溶液至球，以洗涤管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别测量溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。3.溶剂流出时间t0的测定 移取10ml同温度下的甲苯，由管注入粘度计中内，恒温15min。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.
6、3s。,五、实验记录,实验数据记录室温：1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。原始溶液浓度C0(g/ml)；恒温温度；t0=s 黏度计型号_ k=_=_聚苯乙烯的合成配方_,实验日期：；恒温槽恒温温度：。,六、数据处理,1.计算；2.作 图；3.确定 值；4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子质量；,0 C g/100ml,、关系 图,正常状态,其中：30 时，K=7.210-3，=0.72,七注意事项：,1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂
7、的相对粘度r在2.01.2之间；2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为0.05；,3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上；4.在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以sp/CC曲线且由截距求值；,5.温度计和秒表的读数要注意其有效数字6.甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。7.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计,八、思考题,1.试举例说明影响粘度测定的因素？粘度计毛细管的粗细有何影响？2.如果资料上查阅不到K,的值，如何测定K,？,九、重点难点,重点：粘度法测量高聚物分子量的原理与方法。难点：乌氏粘度计的使用方法。,
