实验46维生素C含量的测定.ppt

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1、实验46 维生素C含量的测定直接碘量法,46.1 实验目的(1)掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。(2)掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方法及其操作。,46.2 实验原理 用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基,能被I2定量氧化成二酮基,反应式如下:,CCCCCCH+I2=CCCCCCH+2HI,O,O,OH,OH,H,OH,H,OH,H,O,O,O,O,H,H,H,OH,OH,由于反应速率较快,可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。

2、,46.3 实验步骤 1.0.05 molL-1 I2标准溶液的配制与标定 将3.3g I2与5g KI置于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待I2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL,摇匀。用移液管移取25.00mL Na2S2O3 标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液,用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s内不褪色即为终点。平行标定三次。,2.维生素C含量的测定 准确称取约0.2g维生素C片(研成粉末即用),置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、10mL 2molL-1 HAc和5mL0.5%淀粉指定剂,

3、立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色,30s内不褪色即为终点。平行滴定3次,计算维生素C的含量。,46.4 注意事项(1)由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化,特别是在碱性溶液中更易被氧化,所以,在测定中须加入稀HAc,使溶液保持足够的酸度,以减少副反应的发生。(2)溶解I2时,应加入过量的KI及少量水研磨成糊状,使I2完全生成I3-后再稀释。否则,加水后I2不再溶解。(3)称样前才将Vc片研成粉末,称样后应立即溶解测定,以免Vc被空气中的氧氧化而损失。(4)必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。,46.5 问题讨论(1)溶解I2时,加入过量KI的作用是什么?(2)测定维生素C的溶液中为什么要加入稀HAc?(3)溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水?,46.6 参考答案(1)溶解I2时,加入过量KI的作用是什么?答:溶解I2时,加入过量KI的作用是:I2与KI形成KI3,使其溶解度增加,挥发性大为降低。,(2)测定维生素C的溶液中为什么要加入稀HAc?答:由于维生素C具有较强的还原性,在空气中极易被氧化而变成黄色,尤其在碱性介质中更甚,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,以减少维生素C的副反应。,(3)溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水?答:溶样时用新煮沸过并放冷的蒸馏水,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。,

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