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1、电感耦合（高频）等离子体原子发射光谱,Prodigy 全谱直读ICP发射光谱仪,我校2005年9月引进的美国黎曼（Leeman labs）公司生产的Prodigy全谱直读ICP发射光谱仪是当今国际市场上最先进、技术含量最高，且唯一在固态检测器技术上有重大突破的ICP。大面积、程序化 固态检测器，色散率大、分辨率高、动态范围款，全谱一次曝光，无需分段曝光读取，克服了早期固态检测器感光面积过小、像素点太少的性能制约。L-PAD 固态检测器单独设置Pentium CPU处理系统，取代传统的Eprom通信固化模式、可高效、快速地对全谱曝光信号进行非破坏性实时智能读取，使ICP分析的线性范围扩展至101
2、0。,技术指标,Ba检测限0.001 mg/L RSD2.0%Cr检测限0.003 mg/L RSD2.0%Fe检测限0.001mg/L RSD2.0%Mn检测限0.001 mg/L RSD2.0%,仪器的特点,百万像素、大面积、程序化固态检测器全谱直读检测，一次曝光完成，同步背景、内标校正。大色散、高分辨高的灵敏度和尽可能低的检出限。,应用领域,化工：对金属、化合物等样品中的主要和痕量金属元素进行定性、定量分析。农业：土壤、植物等样品中的主要、次要、和痕量金属元素的分析。生物：血液、脏器、尿液、毛发等样品中人体所需的微量元素和有害元素的分析。地质：矿石、岩石、土壤中主要金属元素的分析。环境监
3、测：土壤、水、沉积物、粉尘等样品中重金属污染物的分析。食品与卫生检验：各类食品、食品添加剂、食品包装容器和材料等样品中营养元素和重金属的分析。,ICP-AES简介:,电感耦合高频等离子体（ICP）是本世纪60年代提出，70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。等离子体在总体上是一种呈中性的气体，由离子、电子、中心原子和分子所组成，其正负电荷密度几乎相等。电感耦合高频等离子体装置的原理示意图如图下图所示。通常，它是由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。,光源示意图,光源示意图,ICP-AES的工作原理,ICP-AES的原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色
4、)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。,高频发生器的作用是产生高频震荡磁场，供给等离子体能量。它的震荡频率一般为27.12或40.68MHz，最大输出功率1-1.5kW,对于测定有机样品的有的厂家可以调到2.0KW.等离子炬管是由一个三层同心石英玻璃管(也有其他材料做成的)组成。外层管内通入冷却气Ar，以避免等离子炬烧坏石英管。中层石英管出
5、口做成喇叭形状，通入Ar以维持等离子体。内层石英管的内径为12mm，由载气（一般用Ar）将试样气溶胶从内管引入等离子体。使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样形成难离解的化合物，而且它本身的光谱简单。,等离子体光源的特点,(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级）；,等离子体光源的特点,(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电
6、，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。,光谱仪特点,(1)测定每个元素可同时选用多条谱线；(2)可在一分钟内完成70个元素的定量测定；(3)可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；(4)1mL的样品可检测所有可分析元素；(5)扣除基体光谱干扰；(6)全自动操作；(7)分析精度：CV 0.5%。,ICP仪器的应用前景,ICPAES自发明以来，得到广大检测人员的喜爱，有关的文章以数十万篇计，涉及金属材料包括贵金属、稀有金属、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料
7、、食品、药品、血液、水纯水、废水、空气等几乎所有材料中杂质或粒子的测定；由于测定方法步骤简单、一次性测定全部待测元素，是一个花费少，污染少，流程短的环保性方法，有着广宽的发展前景。,今后ICP光谱的发展方向：,(1)小型化;(2)智能化;(3)多样化的适配能力;(4)精确、简捷、易用，且具有极高的分析速度。,ICP-AES仪器技术新进展,新一代的ICP仪器综合了前几代仪器的优点，对仪器的结构、控制和软件功能等方面进行优化。高集成固体检测器的普遍使用，高配置计算机的引入，使仪器在结构上更加紧凑、功能更加完善，并在控制的可靠性、数据通用性上都有了质的飞跃。(1)分析能力不断扩展;(2)固态检测器和
8、固态发生器的应用趋于普遍;(3)水平、垂直或双向观测技术不断提高;(4)仪器控制与数据处理向数字化、网络化发展。,ICPAES的干扰之物理干扰,ICPAES分析的样品主要是液体，所以溶液的许多物理学因素对分析测试有影响。如溶液的粘度，如果粘度较大那样其流动就会困难，形成气溶胶也较难，所以雾化率低，谱线强度变弱。而粘度与溶液的组成、酸的浓度和种类有关。消除方法个人认为是内标或是采用流动注射。如果说溶液中含有有机溶剂的时候，则粘度会降低，雾化率和提升率也会有明显的变化。结果是谱线强度有所加强，检出限下降。通常情况下，含有有机溶剂的溶液使ICP放电稳定性变坏，分析精密度不如水溶液，目前只有提高功率可以弥补一下。温度对许多物理因素影响很大，所以工作中要保持温度恒定，来消除影响。酸的浓度和种类也有明显影响，要尽可能的用盐酸和硝酸。溶液的组成也不可轻视，消除方法是基体匹配和加内标。,
