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1、第一章 薄膜技术的真空技术基础,材料科学与工程学院纳米光电材料实验室朱归胜,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,内容提要,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,引言,问题1、是不是所有薄膜制备方法都需要在真空环境下？2、为什么在薄膜制备的过程中需要在真空环境？或者说真空环境在薄膜制备过程中的作用是什么？,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,引言,问题1：薄膜技术与真空技术的关系薄膜材料的制备过程是:atom by atom 几乎所有的现代薄膜材料都是在真空或是在较低的气体压力下制备的。例外：比如sol-gel技术，丝网印刷技术问题2:真空在薄膜制备过程中的作用：（1）减少蒸发分子与残余气体
2、分子的碰撞；（2）抑制它们之间的反应；,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,引言,薄膜的气相沉积一般需要三个基本条件：热的气相源、冷的基板和真空环境。在寒冷的冬天，窗玻璃上往往结霜；人们乍一进入温暖的房间，眼镜片上会结露。不妨将上述“霜”和“露”看作气相沉积的“膜”，则火炉上沸腾水壶中冒出的蒸汽则是“热的气相源”，冰冷的窗玻璃和眼镜片则是“冷的基板”。那么，为什么真空环境也是薄膜气相沉积的必要条件呢？一般说来，工业上利用真空有下述几条理由：化学非活性；热导低；与气体分子之间的碰撞少；压力低。通过本章的学习，可以了解真空环境对于薄膜气相沉积的必要性，并为真空获得、真空测量及真空应用等建立必要的
3、理论基础。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,2.1 真空的基本知识,1 真空的定义真空泛指低于一个大气压的气体状态。与普通的大气压状态相比，分子密度较为稀薄，从而气体分子与气体分子，气体分子与器壁之间的碰撞几率要低些。曾存在两种不同的说法：一是真空就是“真的空了”，就是“什么也不存在的空间”。但目前即使用最先进的真空制备手段所能达到的最高真空度1*10-11Pa，每立方厘米体积中仍有3000个气体分子。因此它除了理论研究外，并无多大实际意义；另一种说法是“就真空使用者的目的而论的，只要该空间的气体可以忽略不计，就可以认为是真空了。”,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基
4、本知识,按上述第二种说法，比如炮弹在高于大气压的空间飞行是没有问题的，因此可以将高于大气压的空间看作是真空，而对于表面研究，10-8Pa才称得上是真空。宇宙空间所存在的“自然真空”；利用真空泵抽取所得的“人为真空”。绝对真空：完全没有气体的空间状态。为了获得真空至少需要 能降低压强的设备真空泵 能盛放特定空间的装置真空容器,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基本知识,2 真空度的术语描述分子密度：如用阿伏加德罗数（在1 和1大气压下，22.4L的空间中有6*1023个气体分子，在1*10-8Pa压强下，1cm3中有355万个气体分子，相当于北京市人口的1/4。平均自由程：（气
5、体分子人一次碰撞到下一次碰撞所飞距离的统计平均值）在1*10-8Pa压强下，25 的空气，其平均自由程为509km，相当于北京到大连或北京到青岛间的距离，这就好比从北京到大连或北京到青岛的飞行过程中一次也不碰撞。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基本知识,2 真空度的术语描述入射频率：（单位时间碰撞（入射）到单位面积上的分子数）在1*10-8Pa压强下，25 的空气，每1cm3的表面，平均每秒多到380亿次气体分子的碰撞。要是这些气体分子整齐地排列于固体表面，大约需要3个小时。1cm3中的气体分子尽管超过350万个，而来回自由飞行的距离却大于500km，矛盾否？这些气体分子
6、非常小，直径只有一亿分之四厘米，（0.4nm）,但运动速度极快（大约为步枪子弹的出口速度）,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基本知识,3 真空度量单位在真空技术中，常用“真空度”习惯用语和“压强”物理量表示真空程度，通常说成“某空间的真空度为多大的压强”。某空间的压强越低意味着真空度越高，反之，压强高的空间则真空度低。气体分子密度、气体分子的平均自由程、形成一个分子层所需要的时间等也可以用来表示真空度。工程常用的换算：1atm=760Torr=1033mbar=1013*102Pa,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基本知识,4 真空区域划分迄今为止，采用
7、最高超的真空技术所能达到的最低压力状态大致为10-12Pa，大气压大约为105Pa,因此17个数量级的广阔的压力范围均在真空技术所涉及的范畴之内。不同真空区域的物理特性,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基本知识,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基本知识,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.1 真空的基本知识,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.2 真空的表征,1 气体分子的平均自由程分子平均自由程：气体分子在两次碰撞的间隔时间里走过的平均距离。假设某种气体分子的有效截面直径为d，则该气体分子的平均自由程应该等于。因此，气体分子的平均自由程与单
8、位体积内的气体分子数n成反比。在常温常压的条件下，气体分子的平均自由程是极短的。例如，在此条件下，空气分子的有效截面直径d 0.5nm,平均自由程 50nm。,(1-1),桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.2 真空的表征,1 气体分子的平均自由程由于气体分子的运动轨迹是一条在不断碰撞的同时不断改变方向的折线，因此，尽管它的平均运动速度很高，但是单位时间里，其定向运动的距离却较小。由于气体分子的平均自由程与单位体积内的气体分子数n成反比，而压强p与n成正比，因此自由程随气体压力的下降而增加。在真空度优于0.1Pa时，气体分子间的碰撞几率已很小，主要是气体分子与容器壁之间的碰撞。分子平均自
9、由程的概念在真空和薄膜技术中有着非常重要的作用。在薄膜材料的制备过程中，薄膜的沉积主要是通过气体分子对衬底的碰撞过程来实现的。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.2 真空的表征,2 气体分子的碰撞频率真空及薄膜技术中常碰到的另一个物理量，是气体分子对于单位面积表面的撞频率，即单位时间内单位面积表面受到气体分子碰撞的次数，称为气体分子的通量，也称克努力方程；气体压力高时，分子频繁碰撞物体表面；气体压力低时，分子对物体表面的碰撞可以忽略,(1-2),桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.2 真空的表征,2 气体分子的碰撞频率假设每个向表面运动来的气体分子都是杂质，而每个杂质气体分子都会
10、被表面所俘获，则可估计出不同的真空环境中，清洁表面被杂质气体分子污染所需要的时间为：在常温常压下，3.510-9秒；10-8Pa时，10 小时这一方面说明了真空环境的重要性。同时,气体分子通量还决定了薄膜的沉积速率。在薄膜材料的制备过程中，薄膜的沉积主要是通过气体分子对于衬底的碰撞过程来实现的。此时，薄膜的沉积速度正比于气体分子的通量。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.2 真空的表征,3 气流与流导气体主要是在分子与分子碰撞的过程中流动（容器的尺寸远大于平均自由程），故称此种气流为粘流带，图（b)表明，气体主要是在分子和容器碰撞的过程中流动（容器的尺寸远小于平均自由程），故称之为分子
11、流。单位时间内气体流动的量叫流量，流量与（质量/时间）成正比。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.2 真空的表征,3 气流与流导气体流动状态与气体压力、真空容器尺寸的关系根据Knudsen准数Kn:Kn110 粘滞流状态,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.2 真空的表征,粘滞态气流的两种不同的流动状态根据Reynolds准数Re:式中，d为容器的特征尺寸（如管路的直径）；、分别是气体的流速、密度和动力学黏度系数。,Re2200 紊流状态 Re1200 层流状态,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.3 真空系统的导流能力流导,真空系统中，气体的通过能力称之为流导C，流导C、
12、流量Q和压强P三者的关系：式中，p1和p2为部件两端的气体压力；Q为单位时间内通过该真空部件的气体流量，即单位时间内流过的气体体积与其压力的乘积。流导C的大小取决于：真空系统(管路)的几何尺寸。在粘滞流状态下，气体分子间的碰撞是主要的，气体压强的作用较为有效，气体容易流通，故流导大；与此相反，在分子流状态下，气体分子间的碰撞可以忽略，气体压强的作用较小，所以流导小，通常，我们所利用的真空空间压强极低，大部分属于分子流。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.3 真空系统的导流能力流导,对于分子流状态：流导与气体的压力无关，就等于单位时间内通过该真空部件的气体体积。但由于气体的流速与气体的种
13、类和温度有关，因此，即使是在压力差相同时，管路中流过的气体量Q也不一样。比如，对于处于两个直径很大的管路间的通孔来说，若通孔的截面积为A，则通孔的流导C正比于通孔两侧气体分子向通孔方向流动的流量差。通孔的流导C：式中，n为单位体积内的气体分子数。从此式可知，分子流条件下管路的流导不仅取决于管路的几何尺寸，还与气体的种类和温度有关。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.3 真空系统的导流能力流导,对于黏滞流状态：流导随气体压力升高而增加。不同形状管路的流导已被编制成图表不同流导C1、C2、C3间可相互串联或并联，构成总流导C 串联流导：1/C=1/C1+1/C2+1/C3 并联流导：C=C
14、1+C2+C3（就象描述气体流动的欧姆定律）,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.4 真空泵的抽速,为获得真空环境，需要选用不同的真空泵，而它们的一个主要指标是其抽速Sp，其定义为(L/s)式中，p为真空泵入口处的气体压力；Q为单位时间内通过的真空泵入口的气体流量。,真空泵的抽速Sp与管路的流导C有着相同的物理量纲，且二者对维持系统的真空度起着同样重要的作用,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.4 真空泵的抽速,当真空管路流导为有限，真空容器出口与真空泵入口处的气体压力不相等，但气体流量相等。泵的实际抽速S降低为即抽速S永远小于泵的理论抽速Sp，且永远小于管路流导C。即S受Sp和C
15、二者中较小的一个所限制。当SpC时，SSp/2。因此设计真空系统的一个基本原则就是，保证管路的流导C大于真空泵的理论抽速Sp。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.4 真空泵的抽速,真空泵的极限真空度真空系统极限真空度的影响因素：真空泵回流 气体泄漏程度 真空系统 管路流导 实际的真空泵在运转中总存在着气体的回流现象，如上图所示。我们先仅考虑真空泵回流一个因素。设回流为Qp，并忽略管路的流阻（C为无穷大，p=pp），则由流量相等的关系式：,系统容积,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.4 真空泵的抽速,令的Q=0，即可求出真空泵可以达到的极限真空度P0 为 同时，还可以求出泵的实际
16、有效抽速为它将随着Q的减小以及p趋于P0的过程而趋于零。显然，上面的讨论仅仅考虑了真空泵回流一个因素，在同时考虑真空泵回流、真空容器泄漏、真空管路的流导及真空容器的容积等因素后，整个真空系统的极限真空度总要低于真空泵的极限真空度。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,典型的真空系统应包括：待抽空的容器（真空室）、获得真空的设备（真空泵）测量真空的器具（真空规），以及必要的管道、阀门和其他附属设备。能使压力从一个大气压开始变小，进行排气的泵常称为“前级泵”。另一些却只能从较低压力抽到更低压力，这些真空泵称为“次级泵”。真空泵是获得真空的关键设备。真空泵的种类有：（1）输
17、运式真空泵：以压缩方式将气体输送到系统之外。a、机械式气体输运泵：旋片式机、械真空泵、罗茨泵、涡轮分子泵。b、气流式气体输运泵：油扩散泵。（2）捕获式真空泵：依靠凝结或吸附气体分子的方式将气体捕获，并排出系统之外，如低温吸附泵、溅射离子泵。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,（1）旋片式机械真空泵a、工作原理：依靠插在偏心转子中的数个可以滑进滑出的旋片将泵体内的气体隔离、压缩，然后将其排出泵体之外。b、极限真空度：10-1 Pa左右。c、优点：结构简单、工作可靠。d、缺点：油蒸气回流、同进污染系统。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,（2
18、）罗茨（Roots）真空泵a、工作原理：两个8字形的转子以相反的方向旋转，两个转子始终保持相切合，咬合精度很高，切合处气体始终不能通过，只能从上、下两边被扫出真空系统。b、极限真空度：10-2Pa左右；c、优点：结构简单、无油气回流，抽 速很大。d、缺点：泵体与转子发热、膨胀，造成泵体损坏；当气体压力低于10-1 Pa时，气体回流造成抽速降低。e、适用压力范围：10-11000Pa。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,（3）油扩散泵a、工作原理：将油加热至高温蒸发状态（约2000C），让油蒸气呈多级状向下定向高速喷出时不断撞击气体分子，并将部分动量传递给这些气体分子
19、，使其被迫向排气口方向运动，在压缩作用下排出泵体。同时，被泵体冷却后的油蒸气又会凝结起来返回泵的底部。b、极限真空度：10-6Pa；c、优点：极限真空度高，抽速很大，根据口径大小，抽速可以从每秒几升至每秒上万升不等。d、缺点：油蒸气回流，污染。e、使用油扩散泵之前，需要采用各种形式的机械泵将系统预抽至1Pa左右。f、适用压力范围：110-6Pa,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,油扩散泵的工作示意图,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,（4）涡轮分子泵a、工作原理：涡轮分子泵的转子叶片具有特定的形状，在它以2000030000r/min的高
20、速旋转时，叶片将动量传给气体分子，同时，涡轮分子泵中装有很多级叶片，上一级叶片输送过来的气体分子又会受到下一级叶片的作用而被进一步压缩至更下一级。b、极限真空度：10-8Pa；c、优点：极限真空度高，压缩比高，油蒸气的回流可以忽略，抽速可达1000L/s。d、缺点：价格较高。e、工作状态：在使用中多用旋片式机械泵作为其前级泵。f、适用压力范围：110-8Pa,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,涡轮分子泵的原理及结构,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,（5）低温吸附泵a、工作原理：依靠气体分子会在低温下自发凝结或被其他物质表面吸附的物理现象
21、实现对气体分子的去除，进而获得高真空。b、极限真空度：10-1 10-8Pa，取决于所采用的低温温度、吸附物质的表面积、被吸附气体的种类等因素；c、优点：极限真空度高，可获得无油高真空；除H2、He、Ne外，对各种气体抽速均很大。d、缺点：运转成本较高。e、工作状态：既可以只配以旋片泵等低真空泵种作为惟一的高真空泵使用，又可以与其他高真空泵种，如涡轮分子泵等联合使用，预真空度应达到10-1 以下，以减少吸附泵的负荷并避免在泵体内积聚过厚的气体冷凝产物。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,（6）溅射离子泵a
22、、工作原理：高压阴极发射出的高速电子与残余气体分子相互碰撞后引起气体电离放电，而电离后的气体分子在高速撞击Ti阴极时又会溅射出大量的Ti 原子。由于Ti原子的活性很高，因而它将以吸附或化学反应的形式捕获大量的气体分子并使其在泵体内沉积下来，从而在真空室内造成无油的高真空环境。b、极限真空度：与其他泵种串联使用，可达 10-8Pa。抽速取决于所抽气体的活性等因素。c、优点：极限真空度高，可获得无油高真空。d、缺点：寿命有限。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,离子泵,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.5 各类真空泵简介,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1
23、.6 真空的测量,（1）热偶真空规 热偶真空规：在作为热丝的Pt丝中通过恒定强度的电流。在达到热平衡以后，电流提供的加热功率与通过空间热辐射，金属丝热传导以及气体分子热传导而损失的功率相等，因而热丝的温度将随着真空度的不同而呈现有规律的变化。这时，用热电偶的方法测出热丝本身的温度，也就相应测出了环境的压力。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.6 真空的测量,（1）问题1：为什么热偶真空规不能用于较低或较高真空度的测量，只能用于0.1100Pa？原因：1、在气体压力高于100Pa时，气体的热导率将不再随气体压力而显著变化。此时，用热丝温度测量气体压力方法的灵敏度将迅速下降。2、当气体压力
24、低于0.1Pa以后，由气体分子传导走的热量在总的加热功率中比例过小，测量的灵敏度也将呈下降趋势。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.6 真空的测量,（2）皮拉尼真空规 1、电阻温度计的原理：是利用导体或半导体的电阻率随温度变化而变化的物理特性实现温度的测量。假若某根铂丝在0时的电阻为1，当铂丝变为100时，它的电阻将变成1.39，铂丝变为200时，其电阻便会升到1.77，这样，铂丝的温度每升高1，它的电阻就升到一个对应的阻值，根据这种对应关系，记下各温度对应的刻度，然后把铂丝放入待测环境中去，测得铂丝的电阻，便可知道对应的温度。1871年，德国的西门子利用铂丝的这种特性，研制出了效果很
25、好的铂电阻温度计。后来，经过不断改进和提高，电阻温度计成为技术仪器中的一种最精密的测温仪器。检测范围：105 10-3Pa,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.6 真空的测量,（2）电离真空规：经常与热偶真空规结合使用的高真空规，是高真空范围内最常用的。原理：热阴极发射出的电子将在飞向阳极的过程中碰撞气体分子，并使后者发生电离，由离子收集极接收电离的离子，并根据离子电流强度的大小就可以测量出环境的真空度。检测范围：10-2 10-7Pa。本身的放气现象：故先得预热，以减少测量时放气影响。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.6 真空的测量,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.6 真空的测量,小 结薄膜材料在现代科技领域占有重要的地位，可作为大家今后作为材料科学家或工程师的职业方向真空技术是现代薄膜材料技术的基础不同的薄膜制备方法涉及到不同的真空环境真空度不同的真空度需要采用不同的真空获得方法与真空测量方法。,桂林电子科技大学,材料科学与工程学院,1.6 真空的测量,作业1 请简述热偶真空规和电离真空规的工作原理和测量范围。,Thank You!,
