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1、头孢氨苄原料药含量测定,张庆英,一、试剂及仪器,头孢氨苄原料药头孢氨苄对照品 高效液相色谱仪流动相：水-甲醇-3.86醋酸钠溶液-4醋酸溶液（742:240:15:3）,高效液相色谱法的应用：定性：保留时间（tR）、相对保留时间（tR）定量：峰高（h）、峰面积（A）,储液罐,控制系统,脱气,泵,进样阀,色谱柱,检测器,收集器,数据处理系统,自动进样,二、实训内容,对照品：头孢氨苄统适应性实验：证明仪器工作良好供试品：头孢氨苄粉末+流动相,测定含量方法,外标法：精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计
2、算含量：含量（Cx）=CRAX/AR 式中：AX 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高 Cx为供试品（或其杂质）的浓度 AR 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高 CR为供试品（或其杂质）的浓度,加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：AC 校正因子（f）AC 式中 A为内标物质的峰面积或峰高；A为对照品的峰面积或峰高；C为内标物质的浓度；C为对照品的浓度。,内标法：,取含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：A 含量(C)f AC 式中A为供试品（或其杂质）峰
3、面积或峰高；C为供试品（或其杂质）的浓度。f、A和C的意义同上。,（按结构与性质）内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、氯霉素类、多肽类、抗肿瘤类、林可霉素类、其他抗生素类,抗生素的分类,内酰胺类抗生素,青霉素类,头孢菌素类,酸性,结构与性质,与碱金属(Na+、K+)成盐,（一）羧基,易溶于水,（二）手性C,头孢菌素类 C6 C7,青霉素类 C3 C5 C6,旋光性,（三）共轭体系,青霉素类 母核无明显UV 多数有苯环取代基,UV,青霉素钠UV7-20,头孢氨苄紫外吸收图,（四）内酰胺环,水溶液：不稳定,干燥纯净：稳定,不稳定性因素,四元环张力大,酰胺键易水解,鉴别,（二）呈色反应,1.
4、羟肟酸铁反应,2.与H2SO4-HNO3反应,3.茚三酮反应,-氨基,（三）沉淀反应,1.遇酸,在过量HCl或有机溶剂中溶解,2.有机胺盐反应,（1）重氮化-偶合反应,重氮化-偶合反应,芳伯氨基,-内酰胺环,酰胺,青霉素钠的红外光吸收图谱,（水解）,水解产物,定量过量,剩余,-内酰胺类,ChP,1.水解反应(按化学计算量进行)2.氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定),反应分两步进行,（水解）,青霉素族,ChP,2.方法,样品,NaOH,水解,HNO3,醋酸盐缓冲液 PH4.6,Hg（NO3）2,滴定,V样（总）,醋酸盐缓冲液,PH4.6,Hg（NO3）2,滴定,V空,以未经水解的样品作为空白,（三）酸碱滴定法,1.原理青霉素类,NaOH,青霉噻唑酸（钠盐）,NaOH(剩余),+HCl,NaCl,+H2O,（四）紫外-可见分光光度法,（五）HPLC,内标法+校正因子外标法,特点 快速、高效、灵敏 专属性强、重现性好 一法多用（鉴别、检查、含测）,
