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1、实验4 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定,4.1 实验目的(1)学习固体物质提纯的一般方法。(2)掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作 技术。,4.2 实验原理 重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。,台天平称取1.0g粗乙酰苯胺,100mL锥形瓶,加热搅拌至溶液沸腾,加入5mL蒸馏水,停止加热,40mL蒸馏水,4.3实验步骤1.粗乙酰
2、苯胺的溶解与脱色,稍冷后加入少许活性炭,搅拌后继续加热使溶液微沸5min,烘干短颈玻璃漏斗和折叠滤纸（如下图）,趁热过滤上述溶液,滤液收集于100mL烧杯中,用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸,少量蒸馏水洗涤,2.过滤与抽滤,冷水冷却,结晶完全后，用布氏漏斗抽滤,干燥器中冷却,滤纸连同结晶转移至表面皿，75烘干,滤纸折叠,抽滤,制熔点管,从干燥器中取出结晶后的乙酰苯胺,将乙酰苯胺装入熔点管,向提勒管中倒入有机硅油至上叉管处,3.测定乙酰苯胺的熔点,样品高度约为2mm,将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于提勒管中合适位置,将熔点管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中部,将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺
3、中,使少量粉末进入管中。取一支长约30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次,将提勒管固定于铁架台上,用酒精灯加热提勒管观察样品熔化情况(如图),若熔程大于2，需对样品再进行重结晶,测熔点装置图,4.4 注意事项（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，用量尽可能少一些。（2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速 率要慢一些。（4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。,4.5 问题讨论（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?,4.6 参考答案（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。,（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭，会造成溶液暴沸，发生意外事故。,
