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1、实验二十八,王宁,水样pH值测定,实验简介,pH值为水中氢离子的活度的负对数，可间接反映水的酸度和碱度。酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。本实验为生物/环境基础验证性实验。,一、实验目的,1、理解水样pH值、酸度和碱度的概念。2、了解水样pH值与酸度和碱度的关系。3、掌握饮用水、地表水pH值的玻璃电极测定方法。4、掌握酸度计的使用方法。,二、实验原理,玻璃电极法测定水样pH值，通常以饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极组成原电池
2、。pH值由测量电池的电动势而得。在25C，溶液中每变化1个pH值单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH值的读数表示，温度差异可以通过仪器进行补偿调节。本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极。,二、实验原理,实际工作中，当用酸度计测定溶液的pH值时，经常用己知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计(也叫定位)。校正时应选用与被测溶液的pH 值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计，可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。,实验用品,一仪器酸度计或离子活度计。至少应当精确到0.1pH值单位，pH值范围从0至14
3、复合电极 50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯250ml锥形瓶,二试剂,(1)pH值标准溶液甲(pH 4.008，25)称取先在1l0-130干燥2-3 h的邻苯二甲酸氢钾10.12g。溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(2)pH值标准溶液乙(pH 6.865，25)分别称取先在1l0-130干燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(3)pH标准溶液丙(pH 9.180，25)为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7 10H
4、20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。,四、实验操作,(1)仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。电极使用须在蒸馏水浸泡24小时。检查电极连接。打开pH计电源，预热。先将水样与标准溶液调到同一温度，记量测定温度，将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。,从小烧杯中取出电极，蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。电极头浸入pH6.86标准溶液（该标准溶液与水样pH值相差不超过2个pH单位），调节粗调/截距旋钮，使读数=6.86。取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第二个标准溶液中pH9.18（其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH值单位），调节微调/斜率旋钮，使读数=9.18。取出电极，彻底冲洗并用滤
5、纸吸干，浸泡在第一个标准溶液中，如果仪器响应的示值与 第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH值单位，重复上述两步。一直到两读数都相符，方可用于测定样品。,(2)样品测定 测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。,五、结果,(一水样pH值 水样的pH值从酸度计上直接读出，结果记入下表1。表1 水样pH值、酸度和碱度测定结果,六、注意事项,(一)pH值的测定(1)玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上，用毕，冲洗干净，浸泡在水中。(2)测定pH值时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘
6、隶电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。(3)必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。,(4)甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。(5)测定pH值时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。(6)玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果吸附着无机盐结垢，可用稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，占有油污时，可用丙酮清洗，电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。,七、作业,1.为什么电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上?如不浸泡，使用时会出现什么问题?2.采集的水样如不立即进行pH测定而长期暴露于空气中，对测定有何影响?3、酸度计为什么要用己知pH值的标准缓冲溶液校正?校正时要注意什么问题?,
