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1、燃烧热的测定,实验目的,1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别。3.了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。4.学会雷诺图解法校正温度改变值。,实验原理,1.燃烧热,1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。,在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(=H)；在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(=U)。,H=U+(pV),QP=QV+nRT,n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。,若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：,2.测量,例如：对萘：,氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计。,
2、B(g)：计量系数，对生成物为正值，对反应物为负值。,氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。,W称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。,qv单位：kJ/g,QV,m=qvMr,苯甲酸的燃烧热为-26.460kJg-1；燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695kJg-1。,量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。,3.雷诺温度校正图,仪器和试剂,氧弹量热
3、计 1台 压片机 1台 万用表 1只 贝克曼温度计 1支 点火丝 容量瓶（1000ml）1只 氧气钢瓶及减压阀 1只 萘（A.R.）苯甲酸（A.R.）,实验步骤,1.量热计水当量的测定,(1)样品制作：称重和压片,(2)装置氧弹,(3)充气,(4)燃烧和测量温度：,2.萘的燃烧热测定,量取大约15厘米长的燃烧丝，将其中段绕成螺旋，精确称其质量，将铁丝穿在钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入约克苯甲酸，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去，在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。,实验步
4、骤,1.量热计水当量的测定,(1).样品制作：称重和压片,压片机,拧开氧弹盖，小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触燃烧杯底部），将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触）。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。,(2)装置氧弹,氧弹盖,氧弹体,氧弹架,充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（此时
5、仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。,（3）充气,氧气钢瓶,高压表,低压表,总阀门,低压表调节螺杆,把氧弹放入量热计的水桶中，用容量瓶准确量取3000毫升自来水倒入水桶中，装好搅拌马达，盖好盖子，将已调节好的贝克曼温度计插入水中，用导线将氧弹两电极和点火器相连接，然后开动马达，待温度稳定上升后，每隔1分钟读取数字式贝克曼温度计的度数，这样继续10分钟，迅速合上点火开关进行点火，若点火指示器上的灯亮后熄掉，温度迅速上升，这表示氧弹内样
6、品燃烧。若指示灯亮后不熄，则表示点火丝没有烧断，点火没有成功，此时需打开氧弹检查原因。自合上点火开关后，读数改为每隔30秒一次，当温度升到最高点后，读数仍可一分钟一次，继续记录温度10分钟。,(4)燃烧和测量温度：,数字式贝克曼温度计,点火控制器,量热计,称取0.6克左右的萘，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。,实验停止后，小心取下贝克曼温度计，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重，自点火质量中减去。,2.萘的燃烧热测定,实验注意事项,注意压片的紧实程度，太紧
7、不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时，点火丝不应与燃烧杯相接触，防止短路；在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况；往水桶内添水时，应注意避免把水溅到氧弹的电极，使其短路。每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈。,数据的记录和处理,1、苯甲酸的燃烧热为-26460Jg-1；燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695kJg-1。2.按作图法求出苯甲酸燃烧所引起的温度的变化值，计算量热计的水当量。3.按作图法求出萘燃烧所引起的温度的变化值，并计算
8、萘的恒容燃烧热。4.计算萘的恒压燃烧热。5.由数据手册查出萘的恒压燃烧热，计算本次实验的误差。,结果讨论,1、氧弹热量计是一种较为精确的经典实验仪器，在生产实际中仍广泛用于测定可燃物的热值。有些精密的测定，需对氧弹中所含氮气的燃烧值做校正。为此，可预先在氧弹中加入5ml蒸馏水.燃烧以后，将所生成的稀HNO3溶液倒出，再用少量蒸馏水洗涤氧弹内壁，一并收集到150ml锥形瓶中，煮沸片刻，用酚酞作指示剂，以0.100moldm-3的NaOH溶液标定。每毫升碱液相当于5.98J的热值。这部分热能应从总的燃烧热中扣除。,2、本实验装置也可用来测定可燃液体样品的燃烧热。以药用胶囊作为样品管，并用内径比胶囊外径大0.51.0 mm的薄壁软玻璃管套住。胶囊的平均燃烧热热值应预先标定以便扣除。,3、本实验是用贝克曼温度计测量温度，也可以用热电堆或其它热敏元件代替，用自动平衡记录仪自动记录温度及其变化情况。,思考题,1、固体样品为什么要压成片状？2、在量热学测定中，还有那些情况可能需要用到雷诺温度校正法？3、如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？4、在本实验中，哪些是系统，哪些是环境？系统和环境间有无热交换，这些热交换对实验结果有何影响，如何校正？5、使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项？,
