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1、职业卫生技术服务机构专业技术人员培训,工作场所空气中有害物质采集技术,岳小春,重庆市疾病预防控制中心理化所职卫科,内容提纲,粉尘（滤膜）碳氧化物（直接采样）硫化氢（吸收管串联）氮氧化物（吸收管并联）苯（吸附管）,应用及实践,GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范,空气样品采集规范,空气样品采集方法,Page 2,我们的日常工作,Page 3,准确定性 精确定量,我们的敌人是：误差,作为一名专业的检验检测人员，我们的目标是？,采样是所有检验检测的基础,采样误差数倍于实验室检测误差,整个检测的过程都是与误差做斗争的过程,现场采样中影响定量的因素,现场采样中的误差来源,C空气中
2、待测物含量，mg/m3 c样品中待测物的含量，g/mLv 样品溶液/解吸液的体积，mLV0标准状况下的采样体积，L D解吸效率/洗脱效率,%k 换算系数/稀释倍数,现场采样中影响定量的因素,现场采样中的误差来源,Vt采样体积，LT0绝对温度，273K T采样点的气温，P采样点的大气压，kPaP0标准大气压，101.3kPa q采样流量，L/mint采样时间，min,我们的研究对象,有害因素/有害物质,有害因素：对人体有害的物理、化学、生物、心理等因素化学有害因素：包括化学物质339种，粉尘47种，生物2种GBZ 2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素。有害物质：主要指化学物
3、质，也称有毒物质（如GBZ/T160系列标准）,Page 8,异常气象条件：高温、低温、高湿；高气压、低气压；噪声、振动；非电离辐射如紫外线、红外线、激光、射频辐射；X射线等。,化学因素,生产性无机毒物，如铅、汞等生产性有机毒物，如苯系物、醇生产性粉尘，如矽尘、煤尘,生物因素,如动物皮毛上的炭疽杆菌、布氏杆菌；其他如森林脑膜炎病毒等传染性病原体。,物理因素,生产工艺过程中产生的有害因素,为主要来源，与生产工艺水品及设备水品紧密相关,工作场所职业病危害因素来源,Page 9,工作场所职业病危害因素来源,生产环境中的有害因素,自然环境因素：如炎热季节的高温辐射、寒冷季节因门窗关闭带来的通风不良厂方
4、建筑或布局不合理，如有毒作业与无毒作业不隔离不合理的生产过程引起工作环境的污染,Page 10,有害物质在空气中的存在状态,Page 11,如氯气、CO,如苯、丙酮，性质与气体类似,固态分散性，固态凝集性；液态分散性、液态凝集性,有害物质在空气中的存在状态,气溶胶,Page 12,常以分子团状态存在受重力影响明显，不容易迅速扩散需要一定的流量才能克服重力而进行收集雾霾：凝集性气溶胶（有凝集核），PM2.5及PM10水雾：分散性气溶胶（无凝集核）,现场采样要解决的问题：,空气收集器：用于采集空气中气态、蒸气态和气溶胶有害物质的器具，如大注射器、采气袋、各类气体吸收管、固体吸附剂管、无泵型采样器和
5、滤料采样夹等空气采样器：以一定的流量采集空气样品的仪器，通常由抽气动力和流量调节装置等组成,如何解决穿透或饱和,如何提高采样效率,采集什么及用什么采集,采样效率（ampling efficiency）：空气收集器在采样过程中能够采集到的待测物量占通过该空气收集器的空气中待测物总量的百分数,穿透 penetration穿透容量 penetration capacity穿透时间 penetration time穿透体积 penetration volume,Page 13,气态和蒸气态化合物的采集：,有泵采样法（抽气泵+流量计）,Page 14,优点：可以富集缺点：操作复杂，要求流量（体积）准确包
6、括液体吸收法（吸收液+吸收管），固体吸附剂管法（如活性炭管、硅胶管、高分子多孔微球、浸渍固体吸附剂），浸渍滤料法等,气态和蒸气态化合物的采集：,实践中的应用,实际工作中应用最多：有泵采样法。原因：采样效率高，单位时间采集的化合物量大，商品化的采样泵能够满足长时间采样的电量要求、流量稳定性及准确度要求并能够自动计时、定时开关。实际工作中应用最多的采样介质是固体吸附剂（管）以及吸收液（管）,Page 15,气态和蒸气态化合物的采集：,注射器的使用,Page 16,缺点：易碎、体积小GBZ/T160系列方法中约有16种化合物可采用这种方式,气密性检查：将注射器垂直架起，芯子应能自由下落；当吸人空气至
7、满刻度并封闭进气口后，朝下垂直放置24h，芯子自由下落不得超过原体积的20。采样的操作：反复抽吸待测气体多次后再充满密封保存,气态和蒸气态化合物的采集：,铝箔采气袋的使用,气密性检查：当采气袋充满空气后，浸没在水中，不应冒气泡。采样：与双连球联用,Page 17,双连球与采气袋联用,将双连球与采气袋进气口气密连接，旋开采气袋开关，反复挤压双连球，即可将周围环境气体充满采气袋。充满后先旋紧开关，再取下双连球。GBZ/T160系列方法中有磷化氢采用这种方式。因其采气量灵活，不易损坏，将来可能取代注射器作为主要的直接采样容器。,Page 18,气态和蒸气态化合物的采集：,空气采样泵图例,Page 1
8、9,气态和蒸气态化合物的采集：,空气采样泵与采集器的连接,Page 20,气态和蒸气态化合物的采集：,气泡吸收管图示,Page 21,气泡吸收管与采样泵的连接,将气泡吸收管的内管通过附加软胶管与采样泵气密连接，中间可加一安全瓶防止流量过大时，吸收液吸入采样泵造成损坏。气流的方向：内管进，外管出GBZ/T160系列方法中约有16种化合物可采用这种方式。,Page 22,气态和蒸气态化合物的采集：,多孔玻板吸收管图示,Page 23,气态和蒸气态化合物的采集：,冲击式吸收管图示,Page 24,气态和蒸气态化合物的采集：,吸收管的并联,Page 25,方法：同时连接两套采集器，采样时将进气口靠近并
9、朝同一方向，进气口尽量靠近氮氧化物，GBZ/T 160.29-2004工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物-盐酸萘乙二胺分光光度法；,吸收管的串联图示,Page 26,气态和蒸气态化合物的采集：,吸收管采样注意事项,Page 27,吸收液体积必须精确，并在使用中防止挥发；吸收液也有饱和容量，通常只用作短时间采样；采样前需用吸收液多次洗涤吸收管；采样后要立即密封或转存，测定前要用吸收液多次洗涤进气管；需避光的应使用棕色管；,气态和蒸气态化合物的采集：,活性炭管图示,Page 28,气态和蒸气态化合物的采集：,硅胶管图示,Page 29,气态和蒸气态化合物的采集：,热解吸管图示,Page 30
10、,固体吸附剂管的标准规格,Page 31,吸附管夹示例,Page 32,吸附管的安装和连接,活性炭管有正反：与采样泵连接时，管内剩余空间大的一端为进气端。GBZ/T160系列方法中有近70种化合物可采用这种方式。,Page 33,气态和蒸气态化合物的采集：,浸渍固体吸附剂管,Page 34,原理：在固体吸附剂上涂渍化学试剂与待测化合物反应。特点：在物理吸附的基础上增加了化学固定，提高了采样效率。如酸性硅胶管用于肼的采集（GBZ/T 160.71-2004）；碱性活性炭管用于碘的采集（GBZ/T 160.85-2007）。类似的，还有浸渍滤料法,气溶胶化合物的采集：,滤膜的选择,金属烟尘：微孔滤
11、膜有机化合物：玻璃纤维滤膜粉尘：过氯乙烯滤膜（测尘滤膜）,Page 35,气溶胶化合物的采集：,微孔滤膜图示,Page 36,气溶胶化合物的采集：,玻璃纤维滤膜图示,Page 37,气溶胶化合物的采集：,测尘滤膜图示,Page 38,滤膜的安装,安装方法：滤膜要安装在出气口端（蓝帽）的支撑垫上面，并用压紧环压紧。注意事项：滤膜的安装拆卸不能用手直接接触，应戴手套，用镊子夹取。采样完毕，将滤膜向内（接尘面）折叠两次后封装,Page 39,滤膜的安装,Page 40,滤膜的安装,图示：滤膜的安装,图示：滤膜、采样夹及连接软管,Page 41,蒸气和气溶胶共存时的采样：,聚氨酯泡沫法,原理：大表面积
12、的物理吸附应用：适用于较大流量常用于有机磷、有机氮、有机氯农药、多氯联苯、多环芳烃等的气溶胶状态和低浓度的蒸气态共存GBZ/T160系列方法中约4种化合物采用注意事项：使用前需要经过处理,Page 42,蒸气和气溶胶共存时的采样：,吸收管法,冲击式吸收管多孔玻板吸收管,Page 43,现场采样要解决的问题：,对象：工作场所空气中的有害物质工具：空气收集器动力：空气采样器,如何解决穿透或饱和,如何提高采样效率,采集什么及用什么采集,采样效率（ampling efficiency）：空气收集器在采样过程中能够采集到的待测物量占通过该空气收集器的空气中待测物总量的百分数,穿透 penetration
13、穿透容量 penetration capacity穿透时间 penetration time穿透体积 penetration volume,Page 44,如何评价采样效果：,采样效率实验如何做,要求：90%方法一：配气法：GBZ/T 210.4-2008 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法方法二：现场采样法：GBZ/T 210.4-2008 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法,Page 45,K-采样效率，%m-采样器采集到的待测物量，gM-通过采样器的空气中待测物总量，g,如何评价采样效果：,采样效率 现场采样法,方法：选择高、低
14、不同浓度的采样点，串联两种（或两个）空气收集器，用高低两种流量采样，各采样3次，分别测定前后两个空气收集器中的待测物含量。计算公式：同配气法注意事项：吸收管的采样效率实验可串联三只吸收管，计算前两管的采样效率。,Page 46,K-第一个收集器平均采样效率，%m1-第一个收集器中待测物平均含量，gC-标准气中待测物含量，mg/m3q-采样流量，L/mint-采样时间，min,如何评价采样效果：,穿透容量实验如何做,方法一：标准气法方法二：实验用气法,Page 47,如何评价采样效果：,穿透容量实验用气法,方法：在室温和相对湿度80%的条件下，配制2倍容许浓度以上的实验用气，每次用一支溶剂解吸型
15、固体吸附剂管或串联两支热解吸型固体吸附剂管以测定方法的采样流量采样。采样时间分别为2h、4h、6h、8h，然后分别测定前后段或前后管中待测物含量，后段或后管含量为前段或前管含量的5%时，前段或前管含量为穿透容量。注意事项：固体吸附剂管的穿透容量应满足2倍容许浓度下，至少可采样2小时,Page 48,M-穿透容量，mgC-标准气浓度，mg/m3q-采样流量，mL/mint-采样时间，min,影响采样效率和穿透容量的因素,Page 49,样品采集方法内容回顾：关键词,Page 50,职业卫生国家标准,Page 51,采样规范的主要内容,限值类型对采样的要求,MACSTELTWA,定点采样与个体采样
16、,定点采样个体采样,监测类型对采样的要求,日常监测评价监测监督监测事故性监测,Page 52,采样的基本原则,代表性,满足卫生标准的要求：必须选择化合物浓度最高的工作地点和浓度最高的工作时段进行采样和检测满足检测目的：日常监测、评价监测、监督监测、事故性监测,Page 53,样品采集的基本要求,Page 54,工作场所空气的监测类型,用于对工作场所空气中有害物质浓度进行的日常的定期监测,用于建设项目职业病危害因素预评价、控制效果评价、现状评价等,用于职业卫生监督部门对用人单位进行监督,用于对工作场所发生职业危害事故时，进行的紧急采样监测,Page 55,工作场所空气的监测类型,事故性监测,根据
17、现场情况确定采样点，在有害物质来源及扩散范围内，选取有代表性的采样点监测至空气中该物质浓度低于短时间接触浓度或最高容许浓度为止,Page 56,名词术语-标准采样体积,对比室内空气,标准状态：指温度为273K，压力为101.325kPa时的干物质状态。GB/T 18883-2002室内空气质量标准3.4注意工作场所空气标准状况定义的气温是20，与室内空气国家标准定义的0 不同。,Page 57,V0标准采样体积，L；Vt采样体积，L；t采样点的温度，；P 采样点的大气压，kPa；,ppm与mg/m3的换算,换算公式,工作场所空气：室内空气：M待测物的分子量,Page 58,ppm与mg/m3的
18、换算,计算方法,Page 59,P 气压，Pa；V气体体积，m3；n物质的量，moL；R 比例常数8.314；T开式温度，K；,标准采样体积的换算要求,粉尘的采样体积是否换算？,Page 60,GBZ/T 192.1-2007及GBZ/T 192.2-2007计算公式中采样体积采用的是采样流量与采样时间的乘积而不是直接用V0来表示。GBZ 159-2004作为采样的总要求，严格来讲粉尘的采样体积也应当进行标准体积的换算。,名词术语-呼吸带,呼吸带高度,目前在工作场所空气的检测中尚无明确的定义。一般是指被采样人鼻孔的高度上下不超过30cm的高度范围。在实际工作中，定点采样常用到这个概念,Page
19、 61,名词术语-采样时间,长时间采样,指采样时间一般在1h以上的采样 GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.13应用：主要用于职业接触限值为TWA的化合物的采样,Page 62,采样前的准备工作,采样仪器的准备,空气采样器的性能规格：GB/T 17061-1997空气采样器流量校正、计时器的时间校正空气收集器的性能：空白、采样效率、解吸效率或洗脱效率空气收集器的数量：吸收液、吸收管；活性炭管、硅胶管、微孔滤膜、测尘滤膜；采样夹/采样头其他：与空气收集器的连接装置，硅胶软管；安装拆卸滤膜的镊子、样品标签、样品保存袋等。,Page 63,两种采样方式,个体采样,定义：将
20、空气收集器佩带在检测对象的呼吸带部位所进行的采样GBZ/T 224-2010 职业卫生名词术语。一般用于劳动者在流动的工作地点接触职业危害因素的情况相比定点采样，个体采样更能客观反映劳动者对职业危害因素的暴露情况，是最科学的方式,Page 64,定点采样,采样点数目的确定原则,按生产工艺，凡产生和存在有害物质的工作地点，至少设1个采样点多台同类设备共存的代表性工作场所：13台设备设1个采样点；410台设备设2个采样点；10台以上设3个采样点劳动者在多个工作地点工作时，每个工作地点设1个采样点劳动者流动工作时，每10m设1个采样点仪表控制室和劳动者休息室，至少设1个采样点,Page 65,个体采
21、样,采样对象数量的确定,能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时：不能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时：,Page 66,个体采样,图示：滤膜的安装,图示：滤膜与软管的连接,Page 67,职业接触限值为MAC的样品采样,采样方法,定点采样+短时间采样计算公式：若劳动者接触时间不足15min，按接触时间进行采样,Page 68,CMAX 空气中有害物质的最高浓度，mg/m3C 样品中有害物质的浓度，g/mL；v 样品体积，mL；F 采样流量，L/min；t 采样时间，min；,职业接触限值为PC-STEL的样品采样,采样方法,定点采样+短时间采样个体采样+短时间采
22、样若劳动者接触时间不足15min，按15min时间加权平均浓度计算（对比MAC),Page 69,CSTEL空气中有害物质短时间接触容许浓度，mg/m3C 样品中有害物质的浓度，g/mL；v 样品体积，mL；F 采样流量，L/min；,职业接触限值为PC-TWA的样品采样,采样：个体采样+长时间（推荐）,个体采样：指将空气收集器佩带在采样对象的前胸上部，其进气口尽量接近呼吸带所进行的采样,Page 70,CTWA 空气中有害物质8h时间加权平均浓度，mg/m3C 样品中有害物质的浓度，g/mL；v 样品体积，mL；F 采样流量，L/min；,职业接触限值为PC-TWA的样品采样,也可用定点采样
23、,劳动者在工作地点固定：长时间采样：采样方法同前，但不使用专用的个体采样器，在呼吸带高度采样短时间采样：采样时间一般为15min。劳动者工作地点不固定：在每个工作地点或移动范围内设采样点采用短时间采样：采样时间一般为15min,Page 71,CTWA 空气中有害物质8h时间加权平均浓度，mg/m3C1、C2、Cn 样品中有害物质的浓度，g/mL；T1、T2、Tn 劳动者在相应的有害物质浓度下的工作时间，h；,采样记录,采样记录,边采样边记录：使用专用采样记录表不得采样结束后补写采样记录常见问题：同一采样器同一时间出现在不同的采样点采样时间的起止常常整点整分评价监测中，3天的采样每天的采样点采
24、样的起止时间、采样器等完全相同,Page 72,样品的保存和运输,样品如何保存和运输,样品信息的记录：标签纸：待测物名称、采样流量及时间或采样体积样品袋：项目信息、采样日期、采样地点包装及运输：包装结实，防止挤压，抗震实验室的样品保存：查看检测方法中样品的保存要求及期限，在保存期内完成检测实验,Page 73,常见的职业危害因素,粉尘,检测标准：GBZ/T192-2007系列总粉尘和呼吸性粉尘采样注意事项：采样前后滤膜均要干燥后再称量（2h以上）；采样前后滤膜均要除静电再称量；高温环境可使用超细玻璃纤维滤纸；分别制定限值的应同时测定总粉尘和呼吸性粉尘；推荐个体（长时间）采样，也需短时间（定点）
25、采样以评价是否符合超限倍数,Page 74,测尘滤膜的保存-干燥器,使用方法：瓷板下放置变色硅胶颗粒；磨口涂凡士林密封；开关时侧向滑动注意事项：硅胶颗粒吸水变色后及时更换或活化（100200下烘干）,Page 75,测尘滤膜的称量-除静电器,原理：高电压将空气电离后产生带电粒子中和滤膜上的静电使用方法：将测尘滤膜用镊子夹取后置于除静电器前方35cm左右，由除静电器产生的离子风吹扫3s左右即可注意事项：采样后的滤膜在吹扫时注意保护样品；除静电器会产生臭氧,Page 76,常见的职业危害因素,总粉尘采样要点,采样流量：根据现场的情况调整，达到最小增重量而不超过最大增重量的要求增重量要求：滤膜也有饱
26、和容量超过了怎么办？减小流量和缩短采样时间,Page 77,常见的职业危害因素,呼吸性粉尘采样要点,采样流量：根据预分离器的说明书，采用额定流量，一般不做调整所谓预分离器的额定流量是指预分离器的设计流量，在此流量下才能达到粒径及采样效率的要求增重量要求：滤膜也有饱和容量，最小增重量0.1mg，最大增重量5mg超过了怎么办？缩短采样时间,Page 78,常见的职业危害因素,硫化氢,检测标准：GBZ/T 160.33-2004标准限值：GBZ 2.1-2007表1-162 MAC,10mg/m3采样方法：多孔玻板吸收管串联，0.5L/min,15min,Page 79,常见的职业危害因素,氮氧化物
27、采样方法,采样方法：多孔玻板吸收管并联,0.5L/min至吸收液显淡红色注意事项：进气口尽量靠近，采样起止时间一致；并联时，一支吸收管连接三氧化铬氧化管测定NO2的总量，一支不连接三氧化铬氧化管测定NO2含量，两者相减即得NO的含量,Page 80,常见的职业危害因素,苯的采样方法,采样方法：活性炭管,短时间：0.1L/min,15min；长时间/个体采样：0.05L/min,28h注意事项：采样后及时密封活性炭管；活性炭管有方向性，内空较长的一端为进气端；样品解吸时可先解吸前段测定，若未穿透则不必再解吸后段,Page 81,实践中存在的常见问题,空气收集器与空气采样器,空气采样器的功能是否完
28、整？电量是否满足长时间采样的要求？,吸收液是否按照国家标准方法配制和保存？,吸收管采样前是否多次用吸收液洗涤？采样后是否进行清洗烘干？,Page 82,活性炭管、硅胶管等是否按照国家标准的要求针对每一批次做解吸效率实验？,空气采样器的流量和计时器是否检定？气密性是否符合要求？,实践中存在的常见问题,采样规范,样品空白是否按要求操作？采样记录是否实时记录？样品包装和保存是否安全？,评价监测是否进行了三天的采样？一天采够三天的样品量？,采样方式是否满足了职业接触限值的要求？用短时间采样评价TWA？,Page 83,采样流量是否按照标准方法的要求？随意调整采样流量？,采样过程中是否有人为因素的影响？被采样人干扰样品的采集？,The End,
