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1、1,第 三 章 滴 定 分 析,2,3.1 滴定分析概述,概述 滴定分析法 用滴定管将标准溶液滴加到待测物的溶液中，通过指示剂指示滴定终点的到达，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。传统分析方法；适用于常量分析；特点：简单、准确、费用低；,3,标准溶液,待测溶液,4,滴定法常用术语1、滴定剂：已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）2、滴定：把滴定剂从滴定管滴加到被测物质溶液中的过程。3、化学计量点：滴入的标准溶液与被测物质定量反应完全时，称反应到达了化学计量点，用sp表示。,如何理解化学计量点（sp）：反应式 NaOH+HCl=NaCl+H2O滴定前 0 2.000mmol滴入
2、1.000 mmol 剩余(2.000-1.000)mmol 反应未完全滴入 2.000mmol 剩余(2.000-2.000)mmol 反应完全 到达sp,5,4、滴定终点一般依照指示剂的变色来进行判断，滴定中指示剂改变颜色的那一点，称为滴定终点（ep）例如，用NaOH标准溶液滴定HCl 溶液时，以酚酞作指示剂。当滴入一定体积的NaOH标准溶液，溶液由无色变为红色时，表示滴定终点到达，即停止滴定。,6,5、终点误差 Et 滴定终点与化学计量点不一定恰好相符,由此造成的分析误差称为终点误差。如用NaOH 滴定HCl（酚酞作指示剂）：NaOH+HCl=NaCl+H2O化学计量点时,pHsp=7.
3、0滴定终点（酚酞变色）时，pHep=9.1因为pHsp pHep,故存在终点误差。,7,3.2 滴定分析法的分类与滴定反应的条件,3.2.1 滴定分析法分类（按化学反应分类）(1)酸碱滴定法(中和法)：以质子传递反应为基础。H+B-HB(2)沉淀滴定法（容量沉淀法）；以沉淀反应为基础。Ag+Cl-AgC1(3)配位滴定法（络合滴定法）：以配位反应为基础。M2+Y4-MY2-(4)氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础。MnO4-+5Fe2+8H+Mn2+5Fe3+4H2O,8,3.2.2 滴定分析法对化学反应的要求及滴定方式,(1)按一定的化学反应方程式进行(2)定量进行完全(3)较快的反应速度
4、(4)有适当简便的方法确定滴定终点 例：NaOH+HCl=NaCl+H2O,1、对化学反应的要求,9,直接滴定法 以标准溶液直接滴定待测物 返滴定法（反应速度较慢或待测物是固体）待测物+标准溶液（过量）标准溶液（剩）用另一标准溶液滴定 Al3+EDTA（过量）EDTA（剩）用Zn2+标准溶液滴定,2、滴定方式,10,置换滴定法（没有定量关系或伴有副反应）K2Cr2O7+KI+H+I2+其它产物,待测物+适当试剂另一物质,以标准溶液滴定,间接滴定法,Ca2+C2O42-CaC2O4,待测物A B化合物,CaC2O4+H+H2C2O4+Ca2+,2 KMnO4 5 H2C2O4,标准溶液 D 滴定
5、C，间接测得B,Na2S2O3 标准溶液滴定I2,B化合物 C化合物,11,3.3 标准溶液,3.3.1 直接法配制标准溶液,如欲配制0.1000 mol.L-1 AgNO3 标准溶液100mL首先计算AgNO3称样量，0.1000 100 10-3 169.87=1.6987 g然后准确称取干燥过的基准物质AgNO3 1.6987g溶于100ml 水中，即可直接配成浓度0.1000 molL-1的AgNO3 标准溶液。,注意“量”的概念,12,基准物质：用于配制和标定标准溶液的一种试剂,它应符合下列要求:（1）试剂的组成应与化学式完全相符；（2）试剂的纯度应达到99.9%以上；（3）试剂应性
6、质稳定；（4）试剂最好有较大的摩尔质量；（5）试剂参加滴定反应时能定量进行。,13,当有些物质不是基准物质，直接用它配制的溶液就不是标准溶液，如盐酸、NaOH 等。如不能用直接法配制，要用间接法配制。先配制近似于所需浓度的溶液。这时可用另一种已知浓度的溶液与其相互滴定，从而计算出该溶液的准确浓度，从而得到标准溶液。这个过程称为标定。,3.3.1 间接法配制（标定法）,14,15,16,17,18,3.4 标准溶液浓度表示法,1.物质的量浓度（简称浓度）单位体积溶液所含溶质的物质的量（nB）。,V：溶液的体积,分析化学中常用单位为L(升)或mL应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等,cB：单位
7、为 molL-1,nB：单位为mol 或mmol,定义式,19,20,21,22,23,2.滴定度,与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量 表示法：T待测物/滴定剂 单位：g mL-1 例：测定铁含量的KMnO4标准溶液，其滴定度为：,或,表示：l mL KMnO4 溶液相当于0.005682 g 铁，1 mL 的 KMnO4 标准溶液能把 0.005682 g Fe2+氧化成 Fe3+。适用于工业生产中批量分析：m(Fe)T V,若:,24,浓度 c 与滴定度 T 之间关系（从定义出发）,a A+b B=c C+d D A 为被测组分，B 为标准溶液 若以VB为反应完成时标准溶液消耗的体积(m
8、L)，mA和MA分别代表物质 A 的质量(g)和摩尔质量。当反应达到计量点时：,由滴定度定义 得：,25,例题：,求 0.1000 molL-1 NaOH 标准溶液对 H2C2O4 的滴定度解：NaOH 与 H2C2O4 的反应为：H2C2O4+2 NaOH Na2C2O4+2H2O,从定义出发进行运算更稳妥,26,3.5 滴定分析结果的计算,计算方法：列出测定中发生的有关的化学反应式 找出滴定剂与被测物之间的化学计量关系 根据题意要求列出计算式后，代入数字进行计算,27,3.5.1 被测组分的物质的量 nA与滴定剂 nB 的关系 1.直接滴定 测组分A与滴定剂 B 间的反应为：a A+bB=
9、c C+d D化学计量点时：a mol A 恰好与 b mol B 作用完全 nA nB a b,2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3nHCl=2 nNa2CO3,28,称取基准物或试样质量(mB)标定标准溶液 A,到达化学计量点时:,确定标准溶液浓度,29,若被测物为溶液时：,用已知浓度的 NaOH 标准溶液测定 H2SO4 溶液浓度：H2SO4+2NaOH Na2SO4+2H2O,30,2.间接法滴定,涉及到两个或两个以上反应，从总的反应中找出实际参加反应物质的物质的量之间关系。例：以 KBrO3 为基准物标定 Na2S2O3 溶液的浓度。BrO3-+6I-+6H+3I2+3H2
10、O+Br-（1）I2+2 S2O3 2-2I-+S4O6 2-（2）,BrO3-+6 S2O3 2-+6H+3S4O6 2-+3H2O+Br-,31,3.5.2 被测组分质量分数的计算,称取试样的质量 G，测得被测组分的质量为 GA，则被测组分在试样中的质量分数 mA为：,滴定剂的浓度cB、消耗体积 VB。反应的摩尔比 ab,(通式),a A+bB=c C+d D,32,3.5.3 计算示例,有一KMnO4标准溶液，浓度为0.02010 molL-1，求（1）其 TFe/KMnO4和TFe2O3/KMnO4。（2）称取试样0.2718g，溶解后将溶液中的Fe3+还原成Fe2+，然后用KMnO4标准溶液滴定,用去26.30mL,求试样中Fe、Fe2O3质量分数。解:5Fe2+MnO4+8H+=5Fe3+Mn2+4H2OnFe=5 nKMnO4 2 nFe2O3=5 nKMnO4,33,滴定度 TA/B,34,35,
