玻璃计量量器仪器校准参考.ppt

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1、玻璃量具计量校准,玻璃量具仪器校准,内 容,管理要求校准操作(重点),2,第一部分 管理要求,分类 及等级要求校准要求:项目、判断标准校准记录:容量仪器校正记录R-09-01-02-008-00校准台账:化验室计量量具台帐(暂无编码)校准管理:校准有记录、校准有期、校准有台账、定期整理、损坏登记、校准使用、记号标记 备注:有等级要求,而未注明的,按B级处理思考:我们在用的玻璃计量量具中,有哪些是没有等级要求 的?,3,第二部分 校准操作,校准前准备:校准条件是否达到:室温是否符合要求?205,且室温变化不得大于1/h 要求:必须用精明度大于1 的温湿度计进行实时监控。检验用水是否符合要求?蒸馏

2、水或去离子水水温是否达标?水温与室温之差不得大于2 要求:必须用精明度大于0.1 的温度计进行实时监控;同时必须置室温中1h以上。天平是否符合要求?精密度?量程?待校正器具外观是否符合要求?是否已清洗干燥?洗液清洗,晾干,4,校准操作校准前准备:外观检查:前提条件是否有外观、强调缺陷?分度线与量的数值、分度线宽度、分度值是否符合要求?。标记是否完全:厂名或商标、标准温度(20)、等待时间(+X X s)、型式标记、标称总量与单位、准确度等级、特殊材料标注、分体部分须有配套号码等。备注:型式标记:量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”;有准确度等级而未标注的玻璃

3、量器,按B级处理;特殊材料标注:如用硼硅玻璃制成的玻璃量器,是否标注“Bsi”字样;分体部分须有配套号码:非标准的口与塞,活塞芯和外套,是否有相同的配合号码?无塞滴定管的流液口与管下部是否标有同号?,5,校准操作校准:操作流程:检定点选择 校准(衡量法)结果判断 合格做标记衡量法:水的密度在标准温度20下为1。通过测量器具所装水的重量,间接获得其实际的容量体积。计算公式:V20=mK(t)式中:V20:标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量,ml;m:被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g;K(t):实际水温与标准温度下水的密度转换系数其值可在附 表中查到。(注意:器具材料不一样,系数不一样)

4、平行操作校准有效期:一般有效期为3年,滴定管为1年,6,校准操作校准:滴定管校准:检定点选择:操作步骤(密合性检查流出时间检查排气调零放液5mm 处等待调整完毕)密合性检查(具塞滴定管):将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活塞在关闭情况下静置20min(塑料活塞静置50min),渗漏量应不大于最小分度值。流出时间检查:将滴定管活塞涂上一层薄而均匀的油脂后,垂直夹在检定架上。然后充水至最高标线,完全开启活塞并同时计时,使水自然下落,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定。,7,校准操作滴定管校准:操作步骤挑外观、选密合性、流

5、出时间均符合要求的滴定管,缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被检定滴定管容器的带塞锥形瓶,称得空杯质量。完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠。将被检滴定管内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1。计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量。对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。,8,

6、校准操作滴定管校准:结果判断任意检定点间容量误差必须符合规定要求及任意两检点之间的最大误差亦必须同时符合规定要求平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4操作注意在进行密合性检查时,注意活塞为不涂凡士林,仅用水润湿;注意检查时间?注意玻璃活塞和塑料活塞的区别?流出时间检查时,应注意水为自然留下,流出口不与接收容器壁接触。注意排气完全注意检定点的选择,标称容量不一样,略有区别调零,注意清除排液口的水珠等待时间:30s;最终页面调整时间:10s;调整前距离:约5mm,9,校准操作滴定管校准:操作注意注意别漏最后一滴水珠碱式滴定管(无塞滴定管)操作时,注意避免因挤压玻璃珠而引入气泡(平行

7、匀速挤压)注意实时监控水温,并准确到0.1 必须选择量程及精密度合适的天平结果判断时,别漏任意两检定点间的容量误差,及平行检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4(注意A、B等级),10,校准操作移液管校准:检定点选择:单标线移液管:标称容量刻度移液管:标称容量0.5ml:半容量、总容量 标称容量0.5ml:总容量的1/10(2/10),半容量、总容量操作步骤(流出时间检查吸液调零校准等待或吹出,调整 判断完毕)流出时间检查:注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线出;将移液管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁(接水器倾斜约30度),在保持不动的情况下流出并计时,至水不再流出为止

8、。其留出时间应符合规定。将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管流液口外面的水。缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。,11,校准操作移液管校准:操作步骤取一只容量大于被检吸量管容器的带塞锥形瓶,称得空瓶的质量。将流液口于锥形瓶内壁接触,锥形瓶倾斜30,使水分充分地流入锥形瓶中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液);对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。将被检吸量管内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。在调整被检吸量管液面的同时,应观察测

9、量筒内的水温,读数应准确到0.1。计算被检移液管在标准温度20时的实际容量。对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。,12,校准操作移液管校准:结果判断任意检定点间容量误差必须符合规定要求及任意两检点之间的最大误差亦必须同时符合规定要求(刻度移液管)平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4(单标线移液管)操作注意流出时间检查:注意流出口应与接收容器壁轻靠。注意检定点的选择:刻度、单标的区别,刻度标称容量不一样的区别调零,注意清除排液口的水珠,吸液注意气泡,注意略为等待等待时间:3s;调整前距离:约5mm;注意流出式及吹出式最后一滴的处理区别?注意

10、实时监控水温,并准确到0.1,13,校准操作移液管校准:操作注意必须选择量程及精密度合适的天平结果判断时,别漏刻度移液管任意两检定点间的容量误差,及单标线移液管平行检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4整体注意:刻度移液管和单标线移液管的区别,以及A、B等级区别,14,校准操作容量瓶校准:检定点选择:总容量操作步骤:(密封性检查校准完毕)密合性检查:将水充至最高标线,擦干塞子,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次,且每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。将

11、温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1。计算被检容量瓶在标准温度20时的实际容量。结果判断:总容量误差应符合规定要求。,15,校准操作容量瓶校准:操作注意:密合性检查:注意塞子干燥不涂油脂,颠倒后需倒置10s,颠倒十次注意实时监控水温,并准确到0.1;最后的温度测量必须在称完重量后再插温度计进去测量必须选择量程及精密度合适的天平整体注意:注意A、B等级容量允差的差异,16,校准操作量筒和量杯校准:检定点选择:总容量的1/10(2/10)、半容量、总容量操作步骤:具塞量筒的密合性检查:将水充至最高标线,擦干塞子,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次,且每次颠倒时,在倒置状

12、态下至少停留10s,不应有水渗出。量入式:对清洗干净并经干燥处理过的被检量器进行称量,称得空量器的质量。注纯水至被检量器的标线处,称得纯水的质量(m)。将温度计插入到被检量器中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1。计算被检量器在标准温度20时的实际容量。量出式:取一只容量大于被检容器的带塞锥形瓶,称得空瓶的质量。充纯水至检定点,然后将水从倒液嘴倒出,排空后等待30s。将被检量器内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。,17,校准操作量筒和量杯校准:操作步骤:观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1。计算被检移液管在标准温度20时的实际容量。计算各检定点容量误差。结果判断:任意检定点间的容量误差

13、应符合规定。操作注意:密合性检查:注意塞子干燥不涂油脂,颠倒后需倒置10s,颠倒十次注意量入式及量出式具体的操作步骤区别注意量出式的排空等待时间:30s注意实时监控水温,并准确到0.1;最后的温度测量必须在称完重量后再插温度计进去测量必须选择量程及精密度合适的天平整体注意:量入式及量出式的区别(没有等级区分),18,整体仪器校准注意:新采购回来的玻璃量器,验收即需进行外观、密合性的检查,合格方可进行入库验收因应力检查为材质检验,结合具体检验条件,不作为内控校准的标准。其具体的判断,以厂家合格证为准。校准必须遵循规范的量器使用操作量器校准前必须按要求清洗晾干,并在使用过程中按要求进行清洗。量器必须经校准后方可使用,并做好记号,并登记入账,定期整理。对于微检所用到的移液管、量筒等,不作为计量量器管理。因其在使用过程中需要加热、灭菌等操作,已不符合量器的要求。,19,考核内容:(日前完成)简述一下化验室现在玻璃计量容器的整体情况及需要改善的地方?(25分)简述滴定管的使用方法及需要注意的地方?(15分)简述移液管的使用方法及需要注意的地方?(15分)简述计量容器的清洗干燥方法?(15分)以现在校正记录为模板,结合本次培训内容,对该校正记录进行修改,以使其更加符合文件要求。(30分),20,祝大家在 工作中取得优异的成绩!谢谢!,21,

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