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1、材料表征技术（2）,题：在德拜图形上获得了某简单立方物质的如下四条衍射线，所给出的sin2数值均为CuK1衍射的结果。试用“a-cos2”图解外推法确定晶格常数，有效数字为4位。,电子显微分析方法,电子显微分析方法(续),电子显微分析方法,第九章 电子光学基础,1.电子波与电磁透镜2.电磁透镜的像差与分辨本领(率)3.电磁透镜的景深和焦长,*光的折射*光学透镜成像*光的衍射和光学显微镜的分辨本领极限,几何光光学基础,9.1 电子波与电磁透镜,*光的折射,光在均匀介质中是直线传播的，可是当光从一种介质传播到另一种介质时，由于光传播 速度随介质而变，因此在两介质分界面上光的传播方向将发生突变。这种
2、现象叫做光的折射。,在真空中：在折射率为n的介质中：所以，对于单色光：,几何光光学基础,9.1 电子波与电磁透镜,折射定律：1）入射光、折射光和介质界面的法线三者都在同一平面内2）入射角、折射角与两介质折射率n1、n2之间满足以下关系：,由于,所以,相对折射率,n1,n2,如果,前者：光疏物质；后者：光密物质,光的折射,*光的折射*光学透镜成像*光的衍射和光学显微镜的分辨本领极限,几何光光学基础,9.1 电子波与电磁透镜,*光学透镜成像,凸透镜：旋转对称的外凸球面透镜具有聚焦和放大作用薄透镜：凸透镜的厚度比两边球面半径小得多。并具有以 下性质：,a-1 光的折射是光学透镜成像的基础,a-2.利
3、用作图法，可以确定透镜成像的位置和大小：,对于薄透镜成像，物平面、焦平面、像平面三者关系：,透镜的放大倍数：,光学透镜成像,*光的折射*光学透镜成像*光的衍射和光学显微镜的分辨本领极限,几何光光学基础,9.1 电子波与电磁透镜,*光的衍射和光学显微镜的分辨本领极限,光的衍射,光和无线电波一样都属于电磁波埃利（Airy)斑的形成及其大小的衡量：第一暗环的半径,根据衍射理论，点光源通过透镜产生的埃利斑半径R0的表达式：,式中：n 透镜物上、下方介质折射率 照明光波长 透镜孔径半角 M放大倍数,埃利斑半径与照明光波长成正比，与透镜数值 孔径（nsina)成反比,光学显微镜分辨本领理论极限,透镜能分辨
4、本领：,n 透镜物方介质折射率 照明光波长 透镜孔径半角 M放大倍数,分辨本领(率)：成像物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离,*光学显微镜的分辨率极限可采用组合透镜或设计特殊形状的折射界面等措施来降低 几何像差（尤其是球差）较大的孔径半角；最大的孔径半角 70o 80o在物方介质为油的情况下：n 1.5数值孔径nsin 1.251.35,分辨本领主要取决于照明波长半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理论极限,可见光的波长39007600A，在最佳情况下，光学玻璃透镜分辨本领极限值可达：2000A(0.2m)通常以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。,有效放大倍数,人眼的分辨本领大约为：0.2m
5、m光学显微分辨本领极限约为：0.2m(2000A)因此光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度，相应的放大倍数叫做有效放大倍数：,M有效-显微镜的有效放大倍数re-人眼分辨本领r0-显微镜的分辨本领,光学显微镜：M有效=1000倍实际选用的放大倍数比有效放大倍数略高 10001500倍。,亚波长,*电子的波性及其波长,电子波是一种物质波或德布罗波：,在高加速电压条件下（电子显微镜中）,电子波长比可见光波长短得多。(100-200KV，5个数量级)从原理上讲，若用波长较短的电子波做照明光源，可显著提高显微镜的分辨本领和有效放大倍数。,经相对论校正：,电子波波长
6、:,(参阅表7.1),电子波长:100-200KV，0.037-0.025 angstrom,*电子在电磁场中的运动和磁透镜,电子在磁场中的运动,电子在磁场中运动是将受到洛仑兹力的作用：,在电子运动的方向上的分量永远是零该力不做功不能改变电子运动速度的大小只能改变电子的运动方向，使之发生偏转。,当电子速度与均匀磁场并不垂直时，电子运动的轨迹将是螺旋线,*电磁透镜,在电子光学系统中用于电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀磁场能产生旋转对称非均匀的磁场的装置叫做磁透镜：恒磁透镜、电磁透镜电磁透镜的聚焦成像原理：-短线圈磁场的聚焦成像,有软磁壳电磁透镜,有极靴电磁透镜,(a)极靴组件分解(b)有极靴电磁
7、透镜剖面（c）三种电磁透镜轴向磁感应强度分布,电磁透镜的像放大倍数：,或,f-焦距L1-电磁透镜的物距L2-电磁透镜的像距,电磁透镜的焦距：,式中K-常数，Ur-经相对论校正的电子加速电压，（IN）-电磁透镜的激磁安匝数。,电磁透镜焦距与激磁安匝数的平方成正比，焦距总是正的 电磁透镜总是会聚透镜当改变激磁电流时，电磁透镜的焦距、放大倍率将发生相应变化,电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜。,第九章 电子光学基础,1.电子波与电磁透镜2.电磁透镜的像差与分辨本领(率)3.电磁透镜的景深和焦长,9.2电磁透镜的像差与分辨本领,电磁透镜的像差分为两类：几何像差：因透镜磁场几何上的缺陷而产生；包括球
8、差、像 散、像畸变色差：由电子的波长或能量非单一性引起。,球差：,球差最小散焦斑半径rs(折算到透镜物平面？）可用下式来计算：,式中Cs 电镜透镜球差系数 电磁透镜孔径半角,物镜的Cs值相当于焦距（1-3mm),减小Cs，减小球差减少透镜孔径半角（三次方的关系），可以显著地减小散焦斑半径，可显著提高透镜的分辨本领。球差除透镜分辨本领外，还会引起图像畸变,是由电磁透镜磁场中，近轴区域电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的，一般说总是远轴比近轴区域的折射能力大，此类球差叫正球差。,像散：,像散散焦斑半径 rA(折算到透镜物平面）：,式中fA由透镜磁场非旋转对称性产生的焦距差透镜孔径半角,透镜磁场非
9、旋转对称性越明显，焦距差越大，散焦斑越大，透镜的分辨本领越差。幸运的是，它可以用机械、静电或电磁式消像散器加以补偿矫正。,是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差,色差：是由成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。,色散散焦斑半径 rc(折算到透镜物平面）：,Cc电子透镜色差系数，随激磁电流 增大而减小 电磁透镜孔径半角；E/E成像电子束能量变化率。,成像电子束能变化的原因：第一，电子枪加速电压的不稳定；第二，单一能量或波长的电子束照射样品物质时，将与样品原子的核外电子发生非弹性散射。一般来说，样品越厚，电子能量损失或波长变化幅度越大，色差散焦斑越大，透镜像分辨率越低。,色
10、差：,透镜球差Cs、色差系数Cc与激磁电流I 的关系,*电磁透镜分辨本领,分辨本领是透镜最重要的性能指标。它取决于透镜的像差和衍射效应所产生的散焦斑尺寸大小。严格说它是由像差和衍射效应综合影响的结果。光学透镜的分辨本领主要取决于光的衍射效应。球差是关键因素:电磁透镜总是会聚透镜，找到一种矫正球差的有效方法是困难的电磁透镜最佳孔径半角的确定：,虽然电子波长仅为可见波长的十万分之一左右，但电磁透镜分辨本领并没因此提高十万倍。主要是受像差，尤其是球差的限制。总的来说，电磁透镜的分辨率比光学透镜提高一千倍左右，能达0.1nm,第九章 电子光学基础,1.电子波与电磁透镜2.电磁透镜的像差与分辨本领(率)
11、3.电磁透镜的景深和焦长,9.3 电磁透镜的景深和焦长,*景深：透镜物平面允许的轴向偏差,（如果失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑，则对透镜的分辨本领并不影响）,=10-210-3 rad,则Df=(2002000)r0若分辨率nm,则Df=2002000nm100kv加速电压,则样品厚度控制在200nm左右,*焦长：透镜像平面允许的轴向偏差,（如果失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑，则透镜像平面在一定的轴向距离内移动，对透镜的分辨本领并没有影响）,：像点所张的孔径角,若分辨率nm，=10-2rad,M为200倍则DL=8mm(在理想像平面4mm)对多级透镜组成的电子显微镜
12、，DL=1020cm,EM and OM comparison chart,2.结构与工作原理,*电子的波性及其波长,电子波是一种物质波或德布罗波：,在高加速电压条件下（电子显微镜中）,电子波长比可见光波长短得多。(100-200KV，5个数量级)从原理上讲，若用波长较短的电子波做照明光源，可显著提高显微镜的分辨本领和有效放大倍数。,经相对论校正：,电子波波长:,(参阅表7.1),电子波长:100-200KV，0.037-0.025 angstrom,*电磁透镜,在电子光学系统中用于电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀磁场能产生旋转对称非均匀的磁场的装置叫做磁透镜：恒磁透镜、电磁透镜电磁透镜的聚焦
13、成像原理：-短线圈磁场的聚焦成像,电磁透镜的像放大倍数：,或,f-焦距L1-电磁透镜的物距L2-电磁透镜的像距,电磁透镜的焦距：,式中K-常数，Ur-经相对论校正的电子加速电压，（IN）-电磁透镜的激磁安匝数。,电磁透镜焦距与激磁安匝数的平方成正比，焦距总是正的 电磁透镜总是会聚透镜当改变激磁电流时，电磁透镜的焦距、放大倍率将发生相应变化,电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜。,9.2电磁透镜的像差与分辨本领,电磁透镜的像差分为两类：几何像差：因透镜磁场几何上的缺陷而产生；包括球差、像 散、像畸变色差：由电子的波长或能量非单一性引起。,9.3 电磁透镜的景深和焦长,第十章 透射电子显微镜,1
14、0.1 透射电子显微镜的结构与成像原理照明系统成像系统图像观察和记录系统10.2主要部件的结构与工作原理10.3透射电子显微镜分辨本领与放大倍数的测定,10.1 透射电子显微镜的结构与成像原理,透射电子显微镜：电子光学系统（镜筒）电源和控制系统（包括电子枪高压电源，透镜电源，控制线路电源等）。真空系统,*照明系统,透射电子显微镜照明系统电子枪、聚光镜相应的平移对中，倾斜调节装置,电子枪：透射电子显微镜的电子源,热阴极电子枪：发夹形钨丝阴极栅极帽 阳极,栅极：对阴极电子束流发射的稳定起着重要的作用,整个三极静电透镜系统对阴极发射的电子束还起着聚焦作用,接偏压电阻,用来会聚电子枪射出的电子束，以最
15、小的损失照明样品，调节照明强度，孔径角和属斑大小,高性能透射电子显微镜都采用双聚光镜照明系统 第一聚光镜：强激磁透镜 第二聚光镜：弱激磁透镜由于第二聚光镜是弱激磁透镜像差较大必须借助于第二聚光阑和消像散器来降低球差消除像散,聚光镜,*成像系统,电子显微镜成像系统：物镜、中间镜、和投影镜,物镜：一台透射电子显微镜分辨本领的高低，主要取决于物镜。通常采用强激磁、短焦距的物镜，像差小。还借助于物镜光阑和消像散器来进一步降低球差、消除像散、提高分辨本领,中间镜：一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可以在020倍范围内调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像通过调整物平
16、面的位置选择操作方式：物镜像平面成像操作；物镜背焦平面电子衍射操作,投影镜：一个强激磁、短焦距透镜，将中间镜所成像放大并投影到荧光屏上。为确保成像系统足够高的放大倍数，投影镜应提供尽可能大的放大倍数。,*图象观察和记录系统,荧光屏：照相装置：,第十章 透射电子显微镜,10.1 透射电子显微镜的结构与成像原理照明系统成像系统图像观察和记录系统10.2主要部件的结构与工作原理10.3透射电子显微镜分辨本领与放大倍数的测定,样品台：以选择感兴趣的区域或位向、一定条件下进行观察分析。包括单倾台、双倾台、加热台、拉伸台等,10.2主要部件的结构与工作原理,平移，即照明电子束轴线与成像系统轴线合轴，适用于
17、明场像倾斜照明，即照明电子束轴线与成像系统轴线成一定夹角（一般230）,电子束倾斜与平移装置,消像散：矫正椭圆形磁场光阑：聚光镜光阑：限制照明孔径角 物镜光阑（衬度光阑）：物镜后焦面 选区光阑（视场光阑）：置于样品上面，使电子束只能通过光阑孔限定的微区;但通常位于物镜的像平面位置(?).选取衍射,#聚光镜光阑：限制照明孔径角;位于第二聚光镜下方,#物镜光阑（衬度光阑）：物镜后焦面.挡住散射角大的电子，增加衬度；减小物镜孔径角，减小像差;套取衍射束成像-暗场像。进行衍射操作时移去。,#选区光阑（视场光阑）：位于物镜的像平面（相当于置于样品上面，使电子束只能通过光阑孔限定的微区）;选择微区进行衍射
18、分析-选区衍射,第十章 透射电子显微镜,10.1 透射电子显微镜的结构与成像原理照明系统成像系统图像观察和记录系统10.2主要部件的结构与工作原理10.3透射电子显微镜分辨本领与放大倍数的测定,10.3透射电子显微镜分辨本领与放大倍数的测定点分辨本领的测定：蒸发到支撑膜上的金属或合金的粒子（粒度0.5-1nm,间距0.2-1nm）晶格分辨本领的测定(单晶薄膜晶格像),放大倍数的标定,衍射光栅塑料小球高倍数（10万倍）:晶格条纹像,第十一章 复型技术,11.1 概述11.2 质厚衬度原理,质厚衬度:建立在非晶试样中原子对入射电子的散射和TEM小孔径角成像基础上的成像原理;解释非晶电子显微图象衬度
19、,单个原子对入射电子的散射,(核)弹性散射截面n：n=rn2,(一个核外电子)非弹性散射截面：e=rn2,一个孤立原子把电子散射到以外的散射截面0：0=n+Z e原子序数越大，产生弹性散射的比例越大。弹性散射是透射电子显微镜成像基础；非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图象衬度降低。,TEM小孔径角成像,质厚衬度成像原理,质厚成像原理,散射衬度图像是试样上各部位对电子束散射能力差异所形成的结果。散射能力与试样的厚度(t)、原子量A(原子序数Z)、密度(P)，以及试样对电子的散射截面(a为物镜光栏所限制的孑L径角)有关。参入成像的电子束强度j可表示为：式中k为阿佛加德罗常数。,图像上相邻点的反
20、差决定了成像电子束强度差(G)，可表示为：,质厚衬度成像原理,质厚衬度:,Q：每立方厘米包含N个原子的样品的总散射截面；等于No,11.3 复型,11.4 萃取复型与粉末样品,萃取复型:基体组织形态;第二相颗粒大小、形状及分布，晶体结构(ED),萃取复型的制备及钢中析出的Mo2C和NbC,粉末样品制备,观察纳米粉体的尺寸和形态胶粉混合法支持膜分散粉末法,TEM micrographs of bare SiO2(a)and coreshell structured SiO2Gd1.4Eu0.6(WO4)3(b)particles annealed at 800C.by the solgel method,
