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1、碘量法测定铜合金中铜的含量,实验原理:铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后,在pH34的弱酸性条件下,Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀,同时析出与铜量相当的碘,析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附I3-,故在近终点时加入适量NH4SCN,使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,释放出被吸附的I3-,参加反应。2 Cu2+4 I-=2 CuI+I2 I2+2 S2O32-=2 I-+S4O62-,实验内容:1硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解,加入20%KI溶液和1:1 HCl溶液,盖上表面皿置于暗处反应
2、35min后,以Na2S2O3溶液滴定至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。2铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中,加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后,加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至浑浊出现,再加入1:1 HAc 溶液,加入20%NH4HF2 溶液,20%KI溶液,以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色,再加入10%NH4SCN溶液充分摇动后,继续滴定至蓝灰色消失,即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。,实验内容:1硫代硫酸钠溶液浓度的标定
3、 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解,加入20%KI溶液和1:1 HCl溶液,盖上表面皿置于暗处反应35min后,以Na2S2O3溶液滴定至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。2铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中,加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后,加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至浑浊出现,再加入1:1 HAc 溶液,加入20%NH4HF2 溶液,20%KI溶液,以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色,再加入10%NH4SC
4、N溶液充分摇动后,继续滴定至蓝灰色消失,即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。,注意事项:1K2Cr2O7与KI的反应速度受酸度影响较大,提高酸度可使反应加快,实验中应严格控制酸度。2淀粉指示剂应在临近终点时加入,不可加入过早。3Fe3+能氧化I-干扰测定,可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐蚀作用,滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净。,实验思考题:1Na2S2O3溶液应如何配制?并说明理由。2碘量法的主要误差来源是什么?如何克服?3溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂,会产生什么影响?如何处理?4测定铜的含量时,为什么需将溶液的pH调节至34之间?酸度太高或太低对测定有何影响?5本实验中加入NH4SCN溶液的目的是什么?为何必须在近终点时才能加入?,