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1、任务6 氯气中杂质气体CO2 O2 H2含量的测定,思考 1.如何测定氯气中杂质气体CO2,O2,H2的含量？2.所测定盐水电解生成物氯气的质量合格么？,能力目标,能用吸收法测定氯气中杂质气体CO2,O2,H2的含量；会采取气体样品；能组装气体分析仪器；能排除仪器内的空气并检验仪器是否漏气；会洗涤量气管并吸入样品；能测量样品体积。能熟练使用气体分仪；能通过实验数据计算气体的含量,知识目标,掌握吸收体积法测定氯气中杂质CO2、O2、爆炸燃烧法测定H2的含量相关知识及操作；掌握不同状态下气体的采样方法及气体体积的测量方法；了解气体分析仪器的基本组成部件及特点。了解实验原理、过程及注意事项；,学习情
2、境,1.试验原理：利用气体的化学特性，使混合气和特定试剂接触。则混合气体中的被测组分与试剂发生化学反应被定量吸收，其它组成则不发生反应（或不干扰）。如果吸收前后的温度及压力不一致，则吸收前后的体积之差即为被测组分的体积,气体分析仪；试剂:碘化钾溶液（10%）；硫代硫酸钠溶液（20%）；碱性焦性食子酸溶液；,2.试验仪器和试剂,3.试验程序：用奥氏气体分析仪测定Cl2和O2：先用碘化钾溶液（10%）或硫代硫酸钠溶液（20%）吸收氯气，气体用碱性焦性食子酸溶液吸收，减少的体积即为氯气中氧气的体积。精确量取纯氢一管，将测定氯气含量后的残余气体加入适量空气，一起进入爆炸球，记下刻度管读数V1，按电钮爆
3、炸后，读出刻度管刻度V2，排除刻度管余气，同时做空白(测定纯氢)。,4.结果的表示和计算：Cl2或O2(V/V)=V1/V0 V1-碘化钾溶液或硫代硫酸钠溶液或焦性食子酸溶液 吸收后减少体积（ml）V0-氯气取样总体积（ml）,4.结果的表示和计算 H2%(v/v)=(V2-V1-V0)2/3100/100 V2爆炸后刻度管中气体体积(ml）V1_爆炸前刻度管中气体体积(ml）V0纯氢爆炸前后体积差(ml）,5.允许差,6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过差时应重做，若不超差则取平均值作为报告值,工业生产中常使用气体作为原料或燃料；化工生产的化学反应常常有副产物
4、废气；燃料燃烧后也产生废气（如烟道气）；生产厂房空气中常混有一定量生产气体。1.工业气体类型：化工原料气、气体燃料、废气和厂房空气。,一.概述,相关理论知识,化工原料气(无机、有机合成的重要原料),天然气：主要是 CH495%炼油气：CH4及其它低分子量的C、H化合物 焦炉煤气：H2、CH4 水煤气：CO、H2硫铁矿焙烧炉气：SO2 6-9%用于制造硫酸石灰焙烧窑气：CO2 32-40%用于制碱和制糖工业注意:以上气体可作为气体燃料。,废气,燃烧炉的烟道气的组成为：N2、O2、CO2、CO、水蒸气及 少量其它气体。硫酸、硝酸厂排入大气的废气中含有少量的SO2和NO2 制碱厂排出废气中含有少量C
5、O2；总之，有机化工的废气是各种各样的。,生产设备漏气生产厂房内空气含生产用气危害健康甚至燃烧爆炸。,厂房空气,2.气体分析意义,在工业生产中为了正常安全生产，对各种工业气体都要经过分析，了解其组成.1.化工原料气分析 掌握 正确配料；2.中间产品气体分析 了解 生产是否正常；3.（燃料燃烧后生成）烟道气分析 检查 燃 烧是否正常；4.厂房空气分析 确定 通风、设备漏气情况 判断 有无有害气体是否危及生命及厂房安全,3.气体分析的特点：,一般测定气体的V,而不是质量m，并同 时测定环境的T和P。,二.气体试样的采取,共有：4部分结构、4种采样形式、3种采样方法,4种采样形式,3种采样方法,采样
6、方法的详细介绍:,1常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管,采样瓶采样的步骤是：,采样瓶装置图如下所示：,气样管采样的步骤是：,气样管装置图如下：,抽气泵减压法采样步骤：,（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）,流水抽气法采样装置图：,说明：如果用气样管采样，则进行分析时，先将气样管旋塞2的一端经橡皮管和气体分析仪器的进气管连接，旋塞3的一端插入不能溶解被分析气体的封闭液中，然后利用气体分析仪器的水准瓶产生的负压将气体吸入气体分析仪器中。,气体状态：气体压力远高于大气压力的为正压气体；采样工具：采样瓶、采样管、橡皮囊或直接采
7、样。特点：不要改变封闭液的位置，气体借助自己的正压进入气体的气囊。注意事项：压力过大，应注意调整采样管旋塞，或者在采样装置与气体容器之间加装缓冲瓶。,2正压状态气体的采样,气体状态：远低于大气压力的气体称负压气体；采样方法：抽气泵减压法（负压不太高）；抽空容器法（负压过高），抽空容器是0.5 3.0L 容器，由优质厚壁的玻璃瓶或管瓶组成具有旋塞。,3.负压状态气体的采样,负压状态气体的采样采样步骤：,三.气体的化学分析方法,原理：利用气体的化学特性，使混合气和特定试剂接触。则混合气体中的被测组分与试剂发生化学反应被定量吸收，其它组成则不发生反应（或不干扰）。如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收
8、前后的体积之差即为被测组分的体积。,（一）吸收法,1.气体吸收法（或气体体积）,原理：,根据吸收前后体积之差=被测组分体积计算出体积比（V/V）的分数,例如：混合气：,钢铁样中C的测定：,定义：用来吸收气体的试剂称作气体吸收剂；,重点,气体吸收剂及吸收顺序,以煤气为例讲解气体的吸收剂及吸收 顺序，其中煤气的组成成分为：,煤气中各种成分的吸附剂及吸附顺序表,气体分析是有一连串装有吸附剂的吸附瓶来进行吸收的，因此吸附剂的顺序必须进行合适的安排，否则会干扰测定。,下表列出了各种吸附剂和各种气体之间的作用：,混合气与吸附剂作用情况表,标注表格：表示发生了相互作用或干扰；表示不干扰(1)KOH溶液只吸附
9、CO2；(2)饱和溴水只吸附不饱和烃，其他的不干扰，但是要用碱溶液除去吸附时混入的溴重气，此时CO2也被吸附故排在KOH之后；(3)焦性没食子酸的碱溶液能吸附碱性气体CO2，所以排在KOH之后；(4)氯化亚铜氨溶液不但吸附CO而且吸附CO2、O2、CnHm等，故应为第4位。,利用可燃烧性气体的性质进行测定的方法，特别适用于无适当吸收剂的化学性质比较稳定的气体。如：CH4无适当的吸收剂，H2、CO可用燃烧法也可以用吸收法。,（二）燃烧法,燃烧法原理：根据可燃性气体燃烧后，其体积缩减 V缩，消耗氧的体积VO2或生成CO2的体积 VCO2与可燃性气体的体积V可燃的比例关 系，由测定得V缩、VO2或V
10、CO2计算V可燃 从而求得其含量。V可燃与V缩、VO2或VCO2 有一定的比例关系，是计算的依据，也是 燃烧法的主要理论依据。,例 以氢气燃烧为例找出比例关系：,爆燃法、缓燃法、氧化铜燃烧法。几个概念：爆炸上限：使可燃性气体能引起爆炸的最高含量(含量指可燃性气体与空气或氧气的浓度关系百分比)。爆炸下限：使可燃性气体能引起爆炸的最低含量。爆炸极限：爆炸上限和爆炸下限之间的范围。,燃烧法分类,例如：氢气的爆炸极限是：4.1 74.2。即氢气在空气中的体积占4.174.2时，此混合气体有爆炸性。下限以下可避免爆炸，上限以上氧气不足，可燃气体不能完全燃烧。,爆燃法（爆炸燃烧法）：可燃气体与空或氧气混合
11、，其比例能使可燃气体完全燃烧且在爆炸极限内的方法。特点：所需时间最少即快速。爆炸极限在工业生成防火防爆工作中极重要的意义。,缓燃法(缓慢燃烧法)：可燃气体与空气或氧气混合，且浓度控制在爆炸极限以下，使之经过炽热的铂质螺丝而引起缓慢燃烧。特点：需时太长。适合于可燃性组分浓度较低的混合气体或空气中可燃物的测定,氧化铜燃烧法：利用氧化铜在高温下的氧化活性，使可燃性气体缓慢燃烧。特点：不要加入燃烧所需氧，所用的氧气由氧化铜还原得出。CuO使用后，可在400通入空气使之氧化即可再用。优点：因不通入氧气，可减少一次体积测量而减少误差，并且测量后的计算也因不加入氧气而简化。,这是测量气体体积用的部件,四.气体分析的仪器,主要部件,供气体进行吸收作用的部件,供气体进行燃烧反应的部件,梳形管：连接量气管、吸收瓶及燃烧管 的部件。旋塞：三通、普通、四通旋塞，控制气 体流动的部件。,总结,实验原理 实验仪器和试剂 实验步骤 注意事项 实验结果分析计算 气体分析法理论及应用,
