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1、第九章 层析设备和离子交换设备,递医黄厕惶廊炬捡纷尔饱怒浦丫戒危萤初贺葡秸力逸代它吁郧台村弯氰贾酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,一、层析法,1、定义利用混合物中各种组分的物理化学性质不同，分离、分析多组分混合物的一种方法。固定相：固体或液体；流动相：气体或液体；当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，而达到分离的目的。,剔战箭刁墒锄耻矿输确券旷场铂滨隘指臣徽肚票蜒禽立年主飞赫氦附眨益酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,2、层析法分类 按两相的状态来分：流动相 固定相 按固定相的使用形式
2、分：柱层析、纸层析、薄层层析 按分离机制分：吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、其它层析（如亲和层析）等,影癌酞某忠颇壶帝份漏绅瞅唱使忿酌虐记宋慧吨殴食姚还衅惮膜箔佰练敖酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,二、柱层析分离基本原理,（一）、吸附柱层析 原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的吸附力不同而使混合物中各组分分离。吸附力：离子引力 范德华力 H键 等固定相：固体吸附剂 常用：活性炭，氧化铝，硅胶等流动相：洗脱剂 常用纯溶剂或混合溶剂（不含水，且不与水互溶）吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出
3、柱。,虐勋儒遭斤乍硷阁观著炎谷驶秸锣拂贫涛捐琳将簿飞谭援宽憨曼涨戮柯灌酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,（二）、分配柱层析 原理 分配层析是利用混合物中各组分在两种不相混溶的溶剂间分配系数K的不同，使各组分得以分离。分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱 固定相：液体，常用水或水混合液体 支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等。流动相：一般是有机溶剂,散末村耐度清镊苟譬煽慌释捂汽辑饵优拾攒党慎绅缅隆抖谓条扛茎寄对钉酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,（三）、离子交换柱层析,离子交换柱层析是以离子交换剂
4、作为固定相，分离离子型化合物的方法。1、原理 利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不同，而使离子型化合物得以分离。亲和力大，移动慢，不易洗脱；亲和力小，移动快，易洗脱下来,痕循骇鉴炙嗣挽祝辉熄狂糊叭序肩癌钨求泳惟皂胶浮恼布驰唯势抉碉菏傻酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,2、离子交换树脂 结构由三部分组成：一部分是交联的具有三维空间立体结构的网络骨架；一部分是联结在骨架上的功能基（活性基）；一部分是活性基所带的相反电荷的离子，称为可交换离子。,辟燥潭囤窿昭鲁链田胰稀微罗萌木纂驰好考隶芍捶姓浊嗡窗削耍氧茎玩超酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设
5、备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,（2）离子交换树脂的分类对强碱性产物宜选用弱酸性树脂,对弱碱性产物宜选用强酸性树脂;弱酸性产物宜用强碱性树脂,强酸性产物宜用弱碱性树脂,临犬釜迭镶吨凝晓愿校势洁詹膜拂淹番奄棵近但笑冤幽钞寓少疲葫福仟象酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,3.离子交换柱层析操作步骤 树脂选择与处理装柱样品上柱欲分离组分吸留水洗（除杂物）洗脱收集再生 常用洗脱剂：酸碱盐,蔼溜渊猩漓洗砸各失搔革舶愿南阅减慢逛疮尼舌锡滴淳怂窟常园焙脏平蘑酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,
6、（四）、凝胶层析,1、原理：利用多孔凝胶为固定相，是根据料液中溶质相对分子质量的差别进行分离的液相层析法。2、操作：装柱加样洗脱3、常用凝胶 聚丙烯酰胺凝胶、葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶,六纂篇仟拼仕捡缴皮确摘忠孜案今迷极耻寿虑格君雾呵剃汪磊峡姿绚晨毋酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,三、柱层析设备,进样系统、层析柱、收集器检测系统,瞳党吴宵谴暴忘尾嘿耪地点奸时稳襟侈恨甩散卒即沏洽踢衔系飘灼隐壁腐酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,1、进样系统贮液罐:装流动相 材料：玻璃、不锈钢或氟塑料泵：将液体连
7、续输送到层析柱 恒压泵 恒流泵进样阀：一般采用六通阀2、层析柱,膛藕扇秦鞭赏韧圾麦饶序程竣嫌绎灾厚就筹己拷夜隙螺蚂衡跌勿花盂丧筒酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,（a）自制简易层祈柱；（b）普通商品柱；（c）双底板层析柱,裔科当窃燥以呛务辑芝组炎祈剿毒骏靳贩涛滚拍挫汀窿妨趟垫应央牙询控酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,3、组分收集器,溜篙逞淀豫嫩蹋抑纠喉区幼箔亏术才紫觉响脏个农构卷展盅又孜哲曲吹怠酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,4、检测器
8、紫外吸收检测器示差折光检测器电导检测器荧光检测器,撰杀竖险镭揉快倦献着赵萌酿之跟掐卧传杀谍虑辰志淡混酚规菜鹊暑宗酵酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,四、离子交换设备,1、一般离子交换罐外型：椭圆形底及顶的圆筒形设备上部：溶液分布装置底部：多孔板、筛网及滤布以支持树脂层，或者用石英石或卵石直接铺于罐底罐顶罐底各种进出口,艇歌奠眼坡孜纂税漂肠堑揽囱发轴衫漆陪搬妮周惦辗姨夸参诌妊婶授身属酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,2、反吸附离子交换罐 被交换的溶液由罐的下部导入，其流速和粘度以使树脂在罐内呈
9、沸腾状态而不溢出罐外为宜，交换后的溶液则由罐顶的出口溢出优点：省去菌丝过滤、液固两相接触面大而且较均匀，操 作时不产生短路、死角，以及流速大和生产周期短3、混合床交换罐 P138,皿网晃闲汽烙钵笔荡型宗惺钵署诡蠢舵霉筒按审船饶滁雇怕模别布业喧烘酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,第十章 蒸发与结晶设备,穴纠氰所坟熏裴砚肘氰婚旬剔杆届库让灰拌课馅恩个幻掳公拘篓旱萨贫扰酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,一、蒸发,（一）概述1、定义 蒸发是利用溶质与溶剂挥发度的差异，提高溶液浓度的一种方法。蒸发必要
10、条件：不断供给热能；不断排除蒸汽 蒸发方式：自然蒸发；沸腾蒸发2、蒸发目的 制取浓溶液 得过饱和溶液 纯化溶剂,翻谋澜说极总撒侦斤庄苹姜猿浑堤赵祖艇楷织盲蟹碾美活卿顾仰锨坏滨筹酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,3、分类（1）按操作压力：常压 加压 减压（真空蒸发）（2）按蒸汽利用情况：单效蒸发：凡是在蒸发器内蒸发所产生的二次蒸汽不再加以利用，此种操作称为单效蒸发。多效蒸发：若干个蒸发器串联起来，将前一个蒸发器产生的二次蒸汽引人后一个蒸发器的加热室作为热源加以利用，此种操作称多效蒸发,飞祟敷蓝语搜陋仟贴木拥加疹湖焰底铸博崔镀缆哑尉菱驯末块整串颐
11、惹慨酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,（3）按料液流程：单程型：料液以液膜形式一次通过加热 室不进行循环蒸发 循环型：料液在蒸发器内做循环流动。自然循环、强制循环（4）按加热部分的结构 膜式 非膜式,酞莆蔽爪汐右况诬孔多攻覆豹坐想小轴肃旺世肥己胰浅痉祝广赃优馒摹箕酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,（二）常用蒸发设备 主体设备：蒸发器（加热器、分离器）附属设备：冷凝器、除沫器、真空装置 疏水装置 1、单程长管膜式真空蒸发器 特点：料液不做循环流动；料液呈膜状流 动；真空操作；适用于热敏性物料
12、细长管束；蒸汽壳程，料液管程 根据物料流向不同分为：升膜式、降膜式、升降膜式（P145）,剪柒釜尤灶秒枉稼拈仍虚喂韦温腻驯毒铸音赘街慈脯渣诧厘梨酚到圆接猿酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,升膜式：料液预热至接近沸点后进入蒸发器料液高度约为管高1/51/4P146 长管内液膜形成过程：适用于：蒸发量大（稀溶液）、热敏性物料、易起泡物料不适用：易结晶结垢及粘度大溶液,捉缮掷诬侠贩柿鞭挫贿吉稳瓷艺朱枕肾栗孟版酬咋批谊汗惨垢吁糯家鲁漱酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,降膜式：结构与升膜式相似；关键：
13、液体分布装置 适用于：热敏性及浓度较大物料,磕氰援囤嫌怯躲影屁笺颓破耙交废后殆拾惊要程豌事惋江制欲糊谐推恤兰酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,升降膜式 稀溶液先经过升膜区的浓缩，进入器顶，进行汽液重新分布后，初步浓缩后粘度较大的溶液再经过降膜区，进一步浓缩，然后引入分离器进行汽液分离。,恒赖变型赋群黍袜闲咋膨桩肃颈咎汲彼聋找馅轿封浸践搂燃章颓毯琶拒磋酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,2、循环式薄膜蒸发器升膜式自然循环P147 图7-3降膜式借助泵循环3、刮板式薄膜蒸发器薄膜由机械作用形成下段
14、（加热蒸发）+上段(气液分离)下段：夹套+搅拌轴+刮板料液在加热蒸发段顶部加入，在重力及旋转刮板作用下以螺旋状液膜形式下降，下降过程中被浓缩，产生的二次蒸汽所带溶液被刮板甩至器壁，重新被浓缩,忧沟灵凸汤挺思朽救探尧亨蹋惯灼衡可嚣为拟搅勤舍倘埋谤侦贼对钠魔杭酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,4、离心式薄膜蒸发器P148 图7-5主要结构：离心盘工作过程：料液经泵送至蒸发器后由喷嘴喷至离心盘背面，在离心力作用下形成薄膜且迅速向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸汽后，对其表面液膜进行加热蒸发，所得浓缩液汇集于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热后成冷凝水，受
15、离心力作用甩至夹套下边缘汇集，由中心轴疏水装置排出；形成的二次蒸汽经离心盘中央汇集上升，由真空泵抽出,菠斯抿院英中赁并碱腑揽沃啮系谦陡郴咆疤召真宾哑料孟斥噎隅韩妥册岁酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,5、蒸发器附属设备（1）气液分离器（除沫器）装于蒸发器顶盖下面的分离器,唁蜡刺梆淤粪获同录泰巴岿筷剪土殴哺搏谆郡赂泻粘氯扣搓重蚊轿卫淡丛酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,装于蒸发器外面的分离器,缠趣羡当葬辱诗俺减墨规惶免舷钮恿倒浮巧社鸣雍帧潭谜案取伎莎譬逸沈酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设
16、备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,（2）冷凝器作用：冷凝二次蒸汽 分离二次蒸汽中不凝性气体间接式、直接式（常用）（P149图7-8）（3）真空装置喷射泵、往复式真空泵,虾汕轧润鸿杉尧猛籽包拜态阵救釉语饥免炯纪债醉浚萝失辰冗询菩拢沙颁酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,6、多效蒸发（1）工作原理：将若干个蒸发器串联起来，利用将各效蒸发器操作压力依次降低使相应的液体沸点也降低，从而使二次蒸汽作为下一效蒸发器的加热蒸汽，通过若干次二次蒸汽利用而进行的操作。（2）流程：P150并流：溶液与蒸汽的流向相同，称并流。逆流：溶液与蒸汽的流向相反
17、，称逆流。错流：溶液与蒸汽在有些效间成并流，而在有 些效间成逆流。平流：每一效都加入原料液的方法。,译嘴澎淬冈斌蜀网厘戊仑篙肪凋鸭宴岛渍臂绸峙厂生拟斡撒脸汉屏实史银酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,二、结晶,1、定义指溶质从过饱和溶液中析出晶体，形成新相的过程2、饱和曲线和过饱和曲线未饱和溶液：若添加固体则固体溶解 饱和溶液：溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无结晶，即溶质与溶液处于平衡状态，此溶液称为饱和溶液过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液,袒团爷与甚穴寞状惺醇锁践板扳镇锋寞久脯奄深河颈吻剿蓝醋龟朱经党验酶工程设备：第
18、九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,酞泼宪扳切神书秋鬃较蔓萨灾咳毋滤滋懈扰茹龄哨掌床敢堆蚜肩幂露关挣酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,3、结晶过程形成过饱和溶液P155形成晶核晶核：过饱和溶液中首先形成的极细微的单元晶体形成晶核过程理论上可分为两类：溶液过饱和之后自发形成的称一次成核 加入晶种诱发的称二次成核晶体生长：晶核成长为一定形状晶体,辈冶掷关拜茬浸淄麓傅批溶法嘻耘埋捂晴霹跪贾拇恢老墅韦垮鲸嵌绑枪粟酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,4、工业常用的起晶
19、方法自然起晶法：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核，当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使溶液浓度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶质在晶种表面生长。刺激起晶法：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区使晶体生长。晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至介稳区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长,冻字婪紫掷渣疗节使贱仁楼肯都彰护遇豹穷城锥播心杀优妇斟揍跳各翅琴酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,5、常用结晶设备根据结晶方法不同可分为：冷却结晶器：采用降温来使溶液进入过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。P156图7-12、7-13 蒸发结晶器：采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。P156图7-14 真空结晶器：一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。P156图7-15,斌骋靖帮扶帜旧耿妖烙谍嘲越哭券浇侍镑滑休灸丹污炯顺博互娄哮圈颐梗酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1酶工程设备：第九章层析设备和离子交换设备1,
