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1、寥0次修订粘性物质折射率的标准测定方法1 .范围1.1 在80100C测定折射率在L33-1.60的透明或浅色粘性烽类液体,可准确到小数点后第四位,温度低于80C的可以用于提供样品的熔点，样品熔点低于测试温度至少IOeCo1.2 在精确的状态下，这种方法不适于颜色暗于ASTM颜色4号的液体，ASTM颜色由测试方法D1500确定，不适用于在实验温度下易于发烟或蒸发的液体，或者在测试温度10以内易融化的固体物质。Note1-此仪器可用于测量超过折射率L60的液体。但由于无超过1.60的标准样，测量的准确性有待评价。在SI单位中的数值是标准的。此方法中不包含其他单位测量方法。1.4警告-由EPA和其
2、他机构认定为有害物质的水银会导致中枢神经系统，肾脏和肝脏损伤。水银及其蒸气可能会损害人体健康或并腐蚀材料。更多信息请请参照产品MSDS或访问EPA网站（http:/ww.epa.govIneCUryfap.him）。使用者应意识在您所在地区可能禁止出售水银或含有水银的产品。1.5 此标准不包含任何使用中的相关的安全问题。使用者有责任对此标准建立相关安全规定，并在使用前确定其适用性。2 .参考文献2 .IASTM标准D362工业级甲苯说明D841硝化级甲苯说明D1500有色石油产品ASTM试验方法（AST比色表）D6299实施统计质量保证和技术质量控制图评估分析测量系统性能ElASTM玻璃管温度
3、计说明E77温度计监测和检定试验方法3 .术语3.1 定义3.1.1 折射率-光在空气中速度与光在试验材料中的速度之比率。相对折射率指光从介质1射入介质2发生折射时，入射角i与折射角r的正弦之比。如果需要绝对折射率（真空中），应在此数值上乘以1.00027。液体折射率数值随波长和温度而变化。4 .实验方法总结4.1 通常折光率测试是通过临界角方法，用钠灯发出的单色光测量，设备预先用标准溶液校正。表1初步液体标准认证标准大概折射率non十六烷1.41转-十氢化禁1.44I-甲基禁1.595 .重要性和应用5.1 折射率和其它性能是可结合其它指标一同描述煌类及其混合物的基本物理指标。5 .2折射率
4、根据相关方法中测量粘性油和蜡状物质的全部组成常要求升温测量。6 .装置6.1阿贝折光仪，可测L30T.63的折射率。其它精确到小数点后四位的设备可以使用。备注2-当使用其他设备时，应根据生产商相关指导进行操作、维护、校准和分析。应使用NIST认证的仪器以确保准确性。6.2恒温器和循环泵：保持棱镜温度持续在0.02C,循环液体包括乙二醇或乙二醇占30%-40%（体积比）的混合液，流过棱镜的速率保持在至少2.5LInin。在IO（TC操作时，可适宜控制湿蒸汽。7主3OOOOOO6.3温度计或相当的温度测量设备：如说明EI所述，在80C测定时，温度计符合21C温度计的要求。在100测定时，温温度计符
5、合22C温度计的要求。参照试验方法E77对玻璃水银温度计进行检测和校正。等同的温度测量设备应达到21C和22C对温度计准确性和分辨率的要求。6. 3.1为避免争议，试验应使用指定的玻璃水银温度进行测量。6 .3.2经过校准的温度测量仪器应固定在适当的支架上以确定棱镜温度在适当的控制范围内（见备注4）o支架确保温度计浸入设备，并能够使循环液体自由流动。温度测量仪器的支架应为绝缘材料，如软木塞。备注4-精密阿贝折光仪的恒温器液体应在离开时通过温度计，但不是进入棱镜配件。7 .4热电偶：铜一康铜型，厚约0.013m,精确的电位计。热电偶通过浸入循环液体恒温器25mm与已知精确度的温度计比较来校正。6
6、 .5光源：钠弧灯一一光源应是钠弧灯，如果装置内有AlniCi补偿棱镜，应移去后，再使用钠弧灯。备注5-当有AnliCi棱镜旋转时，区域分割如12.2所观察到的，为避免错误的读数，应将其移去。7 .溶剂7.1 洗涤溶剂：如10.1.1.1中所述任何能清洗仪器的适用溶剂；推荐使用三氯乙烷。（警告-吸入有害。高浓度可能会导致昏迷甚至死亡。如有皮肤接触，可能会导致皮肤发炎。）7 .2甲苯：应符合说明D362或D841。（警告-易燃。蒸汽有毒）8 .参考标准8.1 主要液体标准：表1中所列有机液体，在钠灯照射下，20、25C、30、80、IO（TC的折射率。（警告一一主要的标准物质都是有可燃性的。）8
7、.2 工作标准一对工作标准免，正十六烷，反式禁烷和1-甲基恭烷的合理纯化样品均可使用。其折光率的准确值是通过比较同类已测折射率的样品来确定的。（警告-工作标准易燃。）9 .样品9.1 至少需0.5ml样品。样品不应有任何悬浮固体，水，或其他可能反射光的材料。可通过过滤或者离心后用氯化钙处理去除干燥剂，去除燃类物质中的水分。可以考虑通过使用干燥剂、选择性的滤波器吸附或部分蒸发改变样品的组成。10 .装置的准备10. 1折光仪应随时正确清洗。如果允许灰尘和油积累在仪器表面，会粘人移动部件中，引起磨损和偏差。灰和油如果聚集在棱镜上，会导致视线模糊。11. 2用干净的镜头纸或浸透适宜清洗剂的脱脂绵彻底
8、清洗棱镜表面。轻轻擦拭整个表面直到没有条纹。用干净纱布和溶剂重复以上步骤清洗玻璃和临近的抛光金属面直到干净。不要用干棉花擦试棱镜表面。12. 3调整温度调节折光仪以使热电偶，所示温度控制在0.2C以内，保证上下波动0.02,观察并记录温度计读数，打开钠弧灯预热30分钟。11 .参比液体标准ILI参比液体采用标准APl样品：反式蔡烷，选择控制温度在80或100C。转动望远镜调节螺旋，直到观察到相对于标准反式恭烷的折射率读数，按使用说明（制造商提供）调节直到明暗区域之间有一条细线通过十字交叉点。11.1 放置新反式禁烷样品，检查装置的准确，如12章所示程序测量折射率，若折射率值与标准值差0.000
9、1或更多，重复ILI直到满意。11.2 测量APl标准，正十六烷和1-甲基蔡烷的折射率。按12章所示程序进行。IL4在选择的实验温度建立标准曲线，横坐标折射率标准，纵坐标，实验值与标准值之差，描出点从零点画一条直线，对正十六烷反式蔡烷，1-甲基蔡烷采用同样的方法。11.5若测定非80C或100,在预定温度重复ILl至11.4,测定APl标准化合物在预定温度的折射率，对照温度标绘在20,25,30,80,100e的标准折射率，画一条平滑曲线。11.6注意：在用纯液体做标准或检验阿贝折光仪时应注意：1.1.1 6.1装标化燃类液体前，就用8.2溶剂洗涤棱镜，使用预热溶剂可减少温度对棱镜的影响，在实
10、验液体数次冲洗并镶试棱镜后如11章读取实验读数,装二次样品前再一次冲洗，直到两次测定值如IL6.2吻合，测定完毕。1.1.2 2如厂商使用说明，视准仪只向一个方面调节，调整十字线时，至少进行两次，满意吻合度为0.00005-0.OOOlo1.1.3 3为得到准确数值，测定样品前，应立即对已知性能的煌类进行校准。11.6.4试验中尽可能减少外界温度影响12 .操作步骤12.1按10.2部洗棱镜，调整折光仪，热电偶指示的温度在0.2C以内，热电偶可移去，温度计必须保持在0.02以内的读数。12.2关上棱镜盒，保持3-5min,确定棱镜和循环液体槽之间温度达到平衡。对固体融化样品作为液体装入棱镜即可
11、。在完全关闭棱镜前应允许约0.2-0.5ml样品流过棱镜，低挥发性或高黏度的样品可以搅棒于棱镜面，也不要将搅棒碰到棱镜面,若完全不足以填充棱镜面或蒸发会导致望远镜区域分割模糊，填充新样品前要擦棱镜。12.3放置光源照明棱镜，调整螺旋以移动望远镜至可见区域分割。12.4可以通过滑动目镜聚焦来调整入射角直到明暗被条细线分割，样品中的胶体或悬浮体会模糊视线，可以过滤，样品中的也会有模糊效应。12.5扭动调节螺栓以使区域分割线通过十字中心，除完全挥发样品外，读数前要有2-3min间隔以使样品与折光仪温度相同，在调节十子线分割时，至少测定两次以使数值在精确工作吻合下0.00005-0.0001。最终数值
12、应分别从亮面和暗面进行测量。通过滑动目镜读出数值。用至少两个独立样品测定记录折射率。备注6-在校准之后对样品进行的测量结果显示扩散或模糊边界线，有两种补救方法：（1）后窗口反射或（2）稀释适用溶剂。（1） 后窗口反射允许在比正常操作较暗的环境对样品进行检测。正常情况下，样品会改变。起初棱镜后面的盖板，固定光源使其能直接射入。将边界线放至视线以内。如上述方法读出数值。因为边界线比较模糊并且不易发现，在测量过程中应认真仔细。（2） 稀释步骤一般不能尽如人意，但只在不能获得常量数值时才能进行稀释。样品与同等体积的高沸点溶剂进行稀释。溶剂密度和折射率已知，可在结果中直接使用。柴油中的芳香剂或烯族样品应
13、通过此步骤进行测量。需考虑到混合液中体积的变化。如果发生变化，应对混合液的密度进行检查。13 .计算与报告13.1 用标准曲线检验实验值，写出折射率，如14 .精确与偏差14.1 通过多个实验室实验结果的统计检查得出试验方法的准确性如下：14. 14.1.1可重复性一同样的操作在同样操作条件下操作同样的仪器在正常操作条件下，实验值与准确值偏差超过0.00007个单位的只有20分之一。15. 1.2复验性一操作者不同，实验室不同，在正常操作下校准实验物质，单一和独立结果的不同超过0.0006个单位的只有l20oNote7：D02-1007不提供试验方法的准确性。16. 2这种实验方法的误差尚未测
14、定，D02.04DD委员会计划测定现代折光仪确定误差。17. 关键词17.1 油类；纯度；折射率；折射仪；蜡附录（非强制性信息）XI.影响精确度因素X1.1温度X1.1.1折射率随着温度会发生变化。测试中每种液体随着温度折射率的变化（温度系数）均不同。烧类液体的温度系数高于水和水溶液的温度系数。例如，在20C时，水的温度系数为每度折射率为-9X10$单位。烧类液体的温度系数为-3X10”到-5104oX1.2波长（光源）X1.2.1折射率同样也会随着光波而变化。折射率应根据单色光波进行测量。因为钠源的纯度和有效性，大部分测量值根据钠D线进行测量（589.3mm）,如弧光灯。其他包括水银、镉、家
15、和氢的光源可通过折射仪过滤不要的发射谱线。X1.2.2折射率光波的作用称为色散。不同物质有不同程度的折射色散（也可称为色散率）。X1.2.3光学-机械折射仪（称为阿贝折射仪或临界角测定折射仪）可以与光谱光源进行使用。有些设备可利用白色光源，但一般设备都因为光源的原因准确度不够精确。高精度阿贝折射仪需类似钠弧光灯的纯光谱光源。X1.2.4现代电子数码折射仪在单色光波应用，钠光不变（589nm）.此光波的折射率表示为nDoX1.2.5数码折射仪可使用一种或两种光源：（1）使用鸨卤素灯过滤白色光源或（2）发光二级管。X1.2.6如没有上述两种光源，波长不是一个单独的数值，而是IOnm的窄带，或超过标
16、称值（589nm）O杂质程度（宽带）会导致样品检测光的弥散。工具软件用来弥补或时此错误来源最小化，但其仍有可能称为仪器准确性的限制因素。弥散误差不同于物质测量的误差。这就是为什么生产商规定仪器准确性以确保广泛的适用范围的原因。备注X1.1-钠会释放出589.1nm和589.6nm的两道光线。然而，因为两条光线十分接近,将其看作为一条单独的波长来源，经常引用的平均值为589.3nmoX2.仪器校准X2.1折射仪需使用一种或多种可靠的校准标准进行校正。折射仪的光学系统易随着材料扩大和周围环境波动而产生微观运动。这可能会导致校准偏移，从而影响测量的准确性。X2.2校准材料有以下两种类型：固体（试验板
17、）和液体。固体试验板通常指其稳定性（保存期限），但因为折射仪棱镜平板的移动或限制使用中的准确性。典型地，平板允许的误差不超过0.0001折射率单位。试验平板很难用于数码电子折射仪的蓝色棱镜中。因为蓝色的微粗糙度大于阿贝折射仪中使用的软玻璃（光学平镜）。所以仪器生产商会建议参考液体标准。X2.3光学-机械仪器需要局部范围的校正。自动数码折射仪可能需要单独（零）、两端或多端校准。每次校准都需根据适用标准进行。X2.4校准需根据许多因素进行。当电子仪器开启时，应开启溶浴循环。经过热调整后，内部环境，尤其是光学系统，需调整值新条件。在仪器达到静止状态后停止校准。此过程可能需要一个小时。同样，如果液体温
18、度变化，需重新进行校准。如果仪器持续使用并且处于稳定的热环境中，校准频率可以降低到最小。X2.5每个校准点需根据不同的校准标注。可使用任何标定液体。但最好选择折射率接近测量范围的液体，同时选择能达到加工范围的液体。X2.6不论使用电子数码仪器或者光学机械仪器，实验室需要采取严格的校准协议和程序。可使用相关标准检查测量精确度。当测量数值超出公差时，应重新设定校准。协议须包括控制校准材料的程序：储存（储存期），污染防治和人员能力（许可人员）。X3.反射光和透射光X3.1临界角测定折射仪可通过样品（夹在两个棱镜中的薄膜）光透射或光反射进行使用。光反射原理可以使吸收效果（颜色样板）最小化。但反射的缺点
19、是低光强度和对比不明显使边界线很难在光学-机械仪器中观测出来。X3.2数码电子折射仪同样需要反射光原理。X4.质量控制指导X4.1仪器性能或试验程序都应符合质量控制样品。X4.2建议质量控制样品为常规分析材料代表。但是，如有需要，可采用纯材料。质量控制样品材料的供应应足够使用，并且在预期储存条件下均匀、稳定。X4.3在监控测量过程前，应建立控制样品的平均数值和控制限度（参照惯例D6299和ASTMMNL7）o如需要新的质量控制样品材料时，新材料的控制限度应在旧质量控制样品用完前建立储备。X4.4质量控制结果应予以记录，并且使用控制图表或其他统计方法进行分析，以确定全部试验过程中的统计管理的状态
20、（参照管理D6299和ASTMMNL7）。任何失控数据都可能导致对根源的重新调查。此调查的结果会导致设备重新校准。X4.5如果试验方法中缺乏明确要求，质量控制试验的频率可根据临界质量、试验过程稳定性、时间长度和顾客要求进行测量。如果大量样品都已进行常规分析，质量控制试验频率可以增加。但是，当试验方法应在统计管理之内时，可减少质量控制频率。为确保结果的正确性，质量控制样品准确性应根据ASTM方法进行检查。X4.6关于质量控制指导和控制图表可参照惯例D6299和ASTMMNL7。变化总结D1747-99（2004）的发行可能会影响此标准的使用：D02.04.0D委员会对此标准的更改内容已经进行认定。（1）在参考文件中增加试验方法E77和惯例D6299o（2）修改6.3。（3）增加附录Xl至附录X4。翻译：公司审核：聂国庆
