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1、安全动火分析操作规程一分析目的安全动火分析系指安全分析（设备、容器、管道等进人的分析）和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作，因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我厂主要的易燃物有原料气（半水煤气）、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲醇及其它油类等物质；主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲醇等；窒息物质有氮、二氧化碳等。易燃物质与空气混合，达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或爆炸;有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒甚至致死；易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在周围有易燃易爆物质的装置界区或场地作业，必须进行动火分析,可燃物含量合格后方能动
2、火。作业人员进入设备、容器前必须进行安全分析，有毒物质含量合格且氧含量大于19%后方可进入。凡作安全动火分析的人员，必须树立安全第一的思想，要做到严肃认真、一丝不苟、及时准确地报出分析结果，以确保人身、生产的安全。二安全动火分析取样1管道、设备内取样1.1 取样前必须了解管道、设备是否经过置换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换），确认置换后方能取样。1.2 取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时，取中、下部各一个气样。1.3 取样要有代表性，要特别注意死角部位及阀门、法兰间隙缝等残存的气体。取样插入的深度应符合以下各点要求：在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰
3、间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；在较大容器和较大管道中取样，插入深度为3米以上；在各类气柜、球罐中取样，插入深度为4米以上；对庞大复杂设备，必须多点取样。2空间取样2.1首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是可燃或有毒介质的管道和设备。2.2注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒气体。2.3了解上述情况后再行取样，取样时应特别注意动火点和作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样。其次应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台L5米高处的呼吸等。3注意事项3.1根据样品特性、存在状态及测定方法，确定例行的取样设备和取样量。3.2取样时间必须在动火或作
4、业前半小时进行，超过半小时应重新取样分析。33.3分析后须将样品保留至作业结束为止，以便复查。（测爆仪方法除外）3.4取样用球胆、容器等必须专用，取样前必须置换干净。三动火分析1空气中H2、Co的分析（奥氏仪燃烧法）Ll分析原理H2和CO与氧气混合后在通电的丝上进行燃烧，生成H20和CO2,根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收，可分别计算出CO和H2的含量，化学反应式如下：2H2+02=2H202C0+02=2CO21.2仪器1.2.1仪器：QF-1904奥氏仪1.3试剂：1.3.110%H2SO4溶液：量取98%H2SO4（1.84gcm3）27ml,在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好45
5、0ml蒸偷水的烧杯中，冷却后备用。1.3.230%K0H溶液：称取固体KoH30克，溶解于70ml蒸储水中，冷却后备用。L3.3焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60。C的500ml蒸储水中；称取542克KOH溶解于100OmI蒸4偏水中，两者等量混合即成。1.3.4操作步骤L3.4.1取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取100mI样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积Vl。1.3.4.2将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使的金丝露出液面，然后接通电源加热，使销金丝呈红色(约80(C),并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷
6、却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2o1.3.4.3再将燃烧后的气体打入KOH吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3o1.4计算：H2%=32V1-V2-21(V2-V3)%=31(2V1-3V2+V3)CO%=V2-V3(H2+C0)%=32(V1-V3)式中：V1一燃烧前体积，ml；V2一燃烧后读取的体积，ml；V3一燃烧后第二次吸收CO2后读取的体积，mlo1.5注意事项L5.1取样前要充分置换量气管。51.5.2取样前首先进行仪器试漏。1.5.3循环燃烧时注意水封液不得淹没的金丝。燃烧后待气体冷却后再读体积。1.5.4每次读取刻度时要求等水时间相同
7、。L5.5要定期更换各吸收液，以防失效。L5.6焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。2设备、管道内(经N2置换后)H2、CO的分析测定步骤同大气中H2、CO的分析,所不同的是设备、管道经N2置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100m1。计算时V要乘上稀释的倍数。3测爆仪法测可燃气体含量：3.1操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。3.2结果处理：指针所处位置若在绿色区，可燃物含量H2S）的摩尔质量；22.4气体在标准状况下的摩尔体积；A从检气管读取的浓度（mgm3）2.6注意事项2.6.1CO检气管中指示胶遇CO变为黄色环;NH3检气管中指示胶遇NH3变为蓝色;H2S检
8、气管中指示胶遇H2S变为红色。2.6.2检气管使用温度在15-35。C范围内，如温度低于15。C时，用8手握住注射器再抽气。2.6.3如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考虑稀释倍数或减小采样量倍数。2.6.4检气管放置干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久置。2.6.5过期检气管不准使用。2.6.6检气管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。3甲醇含量分析方法一：检气管测定法。方法二：气相色谱法。五安全动火分析合格标准1安全进入分析合格标准Ll氧含量大于19%L2一氧化碳浓度小于30mg/m3；1.3氨浓度小于30mg/m3；L4硫化氢浓
9、度小于10mg/m3；1.5甲醇蒸气浓度小于50mg/m3；2动火分析合格标准2.1若使用测爆仪时，被测对象的气体或蒸汽的浓度应小于或等于爆炸下限的20%。（体积比，下同）2.2若使用其它分析时，当被测气体或蒸汽的浓度是：92.2.1爆炸下限浓度210%时，其浓度应1.0%；2.2.2爆炸下限浓度4%时，其浓度应0.5%；2.2.3爆炸下限浓度4%时,其浓度应0.2%；2.2.4两种或两种以上可燃气体混合物，应以爆炸下限最低的可燃气体为准；2.3氧气、富氧设备、管道、容器及其附近的氧含量22%2.4带压不置换动火分析，系统内氧含量最高不超过0.5%六安全动火分析工作程序接到安全动火分析通知后，分析人员立即带上必要的采样工具和仪器，与通知人接头，见到动火证后，在清楚动火情况的工艺人员带领下，采取必要的安全措施，并经动火单位及工艺单位安全员检查合格后，到动火作业点采样，分析完毕，做好记录，通知工艺人员带上动火证领取分析结果报告单。分析者必须在动火证上填写分析数据、分析时间、签名。
