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1、气相色谱分析方法气相色谱分析是如何工作的2.苯,含氧有机物,氯乙烯检测专用色谱仪本仪器适用于食品级二氧化碳中含氧有机物,苯系物分析,各组分检测限VlPPb。2.1分析原理样品通过浓缩后,通过热解析进入色谱柱分别,接受FlD检测。2.2材料和设备载气:高纯氮燃气:高纯氢助燃气:空气标准气体:以二氧化碳为底气的含氧有机物2.3仪器条件GC-9560气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FlD),毛细管进样系统,带解析和浓缩的装置分析柱:SE-300.53mm50m柱温:60解析温度:280CFlD检测器温度:2502.5操作2.5.1标准物质校正将吸附好标准气的TENAX管放入解析炉中,通过解析后;切
2、换六通进样阀进样,色谱仪工作站中记录待测成分色谱峰,计算出峰面积、响应因子.重复测定三次,峰面积标准偏差V5%.2. 5.2样品气体的测量将吸附好样品气的TENAX管放入解析炉中,通过解析后;切换六通进样阀进样,经色谱柱分别后进入检测器,然后通过工作站分析计算出浓度。气相色谱分析中常见的故障及其排出方法1、前言气象色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有特别紧要的地位,近80%的原材料中控及产品分析任务是由气相色谱分析来完成的。但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故
3、障严重影响了正常的生产分析。所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。2、色谱仪的构成对一位色谱分析工来说,娴熟把握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。一般气相色谱仪是由气路部分和电路部分构成,紧要包括:气体发生器进样系统分别系统检测系统、数据处理系统。3、气相色谱仪的常见故障及排出方法3. 1分别不完全几个峰重叠,分别不开。处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。分别时间太长使晚偏出的峰扁平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
4、处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。3.2峰形不规定显现拖尾峰。处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。显现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3.3检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。3.4载气的影响载气携带分析样品流过固定相,
5、分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。3.5电路问题电路故障一般较简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。3.6其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,碰到这种情况,可先检查仪器的极性;对显现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。4、结束语以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排出方法,但在实在工作中常显现几种故障并存的多而杂情况,这就需要依据故障的症状认真分析和判定,然后利用上述方法逐一排出故障,使仪器恢复正常。