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1、真空的获得及其测量实验仪器：（注明规格和型号）机械泵（2XZ-4直联高速旋片式真空泵），油扩散泵，FZH-2B型复合真空计，火花检漏器，玻璃真空系统实验目的：1 .了解获得真空的常用方法，学会使用机械泵和油扩散泵的必要知识2 .掌握玻璃真空系统的操作步骤3 .学会利用膨胀法标定热偶真空规管的原理和操作方法实验原理简述：1.真空的获得及相关设备1.1机械泵机械泵可以从大气压开始工作，常用来获得高真空泵的前级真空和高真空系统的预备真空，类型有很多种，在实验室中常用的为“旋片式机械泵”。旋片式机械泵的根本原理是用机械力量带动装有可活动旋片的偏心轮，在气室内旋转运动时重复改变气室内隔间的体积，从而起到
2、将待真空空间内的气体抽入气室内并排出至大气，得到真空环境的作用。1.1.1气镇的作用及其原理“气镇”指在排气口附近所开的小孔，适时向气室内放入一定量的大旗,使得抽来的气体中的蒸汽在尚未到达饱和分压时便顶开阀门放弃，防止蒸汽在气室内液化，影响泵油质量，并且造成腐蚀。气镇在泵开始工作初期要翻开，之后关闭。1.1.2机械泵的重要指标1.1.2.1极限真空任何系统都不可能到达绝对真空，而一定存在一个最后的最小压强J,成为极限真空；极限真空决定了该设备制造的真空度最终能否满足系统的要求，是系统的重要指标之一。旋片式真空泵的极限真空一般为6*10a,实验室下约为IPao1.1.2.2抽气速率抽气速率的大小
3、决定了该系统到达所需要的真空度所需要的时间。抽气速率的单位是1.-s抽气速率与泵口的压强大小有关，一般给出的是泵口压强为101325Pa时的抽气速率1.2扩散泵油扩散泵是获得高真空常用的设备，其原理是利用沸腾的油蒸汽高速射流，将抽泣端的气体逐层带入喷射的蒸汽流中，并压入排气端或低真空端，由前级真空泵抽走。泵内油液通过冷凝装置循环使用，扩散泵的工作范围为IOHrTa,抽气速率范围广，且没有机械运动局部，应用广泛。在实际使用扩散泵时，为了满足其工作条件需要，需在出气口接上机械真空泵。2.真空测量测量真空常用真空规或真空计，一般分为绝对真空规和相对真空规两种。2.1U形管U形管属于绝对真空规，实验中
4、使用的是开管式，工作质为低蒸汽压油。使用前先将两管均抽至图7-1-5开管式U形压力计6*103Pa,然后将两管的空气连通隔断。之后真空系统中的气压变化可以表现为液面差，两液面的压力差为：p=p1-p2=pgh,P为工作油的密度（国产257硅油，P=1.09gcm25）2.2热偶式真空规热偶规是广泛使用的一种测量低真空的量具，属于相对规。热偶规利用其内部结构的加热丝在不同压力下温度不同，从而致使热偶输出的电动势也发生变化这一特点，可以衡量真空度的上下。使用时需要参考热偶规校准曲线。其缺点是量程窄，稳定性差，精度低，而且容易出现老化造成的零点漂移和灵敏度变动，需要校准。图7-1-7热偶规校准曲线（
5、IOTI（T5Pa）,电离规电子被发射后在螺旋栅与管内气体发生碰撞，将2.3热阴极电离真空规电离规应用于测量高真空的实质是热阴极三极管，极A附近往复震荡时，其电离成正离子而被收集极吸收，形成离子电流，当发射电流恒定不变且工作压强较低时，电流和压强具有这样的相关关系：P=-,k为规管常数。在低真空范围内具有较好的线性kIe关系。在使用电离规时注意压强低于IOTa时才可以通电，通电前需要进行抽气，而且通电时间不能过长以防烧毁。3 .真空检漏真空系统总是漏气的，“不漏气”只是一个相对说法。因而在一般使用条件吓，即使有微漏气存在而整体真空系统仍可以到达使用要求时，便可以认为是不漏气。3.1 高频电火花
6、检漏电火花检漏的原理是利用高频电极在玻璃容器外表放电，如果没有漏孔，那么玻璃外表形成散开的杂乱火花，如果附近有漏孔，那么会形成细长而明亮的火花束指向漏孔。火花颜色的不同，也可以用于粗略地识别真空度。使用时注意不能长时间在同一个地方放电而造成容器击穿，不可用于密封部位的检漏，不可用于金属件检漏。4 .热偶规工作电流的校正原理校正热偶规，即是将其与一个可以求出真空压强的容器相连，不断地改变该容器内的真空压强，同时读取对应采样点的电流读数，便可以完成热偶规的电流校正工作。操作过程中使用的是定容活塞，测量用容器内的初始压强p,之后每一次变活的压强都符合PnPo半，式中n为转换次数，U为定容活塞的体积，
7、V为给出的容器体积。实验步骤简述：图7-1-13测压系统示意图1 .真空系统的运行于真空的测量进行实际操作之前，先对真个玻璃真空系统作一个初步的了解，防止在实验中发生误操作，甚至造成事故。1.l关闭放气阀门m,启动机械泵，然后开启阀门f、b、a,对容器B等进行抽真空。1.2接通复合真空计的电源，预热5minl.2.1将“加热-测量”开关旋至“加热”位置，调节“电流调节”，根据左侧仪表第三行的读数，参照热偶管上的标度，使电流符合运行要求。1.2.2将“加热-测量”开关旋至“测量”位置，从仪表第二行读取压强值。1.3当真空度超过4Pa时，关闭abf,开启hdi,启用扩散泵继续抽真空。1.4当热偶真
8、空计的指示超过0.1Pa时，换用电离规进行测量，先将量程开关打到IOlPa级，确保真空度到达要求后，再接通灯丝电源(在真空度到达0.1Pa之前切勿接通电离规“灯丝”，以免烧毁)：加热5min后，将量程开关从IOTPa级逐级向上增加，直到读出B容器的最高真空度。测量完毕后将量程开关恢复到IoTa量级，再关闭灯丝电源。2 .热偶规管校正实验2.1当真空系统容器B的真空度超过5*l(f3pa时，开始校准工作2.2关闭阀门d、i,然后切断扩散泵电源2.3通过选装定量阀e,将枯燥空气导入A中，使其中建立适当的压力PO;操作的同时观察U形管的油面差，当重复假设干次操作后，油面高度差到达50mm左右时停止，
9、计算A中的压力值，作为定标公式中的p02.4将定量阀C每旋转一周，便有一定体积U,压强PO的气体扩散进入真空室B,利用定标公式便可以计算B中的当前实际气压。(UV参数：Vl=2516ml,Ul=7.41ml;V2=2557ml,U2=7.47ml)2.5观察真空计热偶局部的指示值，如与计算值不一致，测旋转加热电流调节钮使其一致，在拨动至“加热档”，便可以读出此时的加热电流值2.6重复上述过程n次，取平均值3 .停机操作3.1扩散泵底部冷却至50以下时，关闭h阀3.2关闭机械泵电源，并立即用放气阀m接通大气，防止返油进入真空室内3.3关闭水供给原始数据、数据处理及误差计算：容器B最终到达的真空度
10、是PB=5.4*10TPa定压气体气氛A形成以后，U形管真空规的液面高度差是Ah=41.5mm,故容器A中的气压为PD=p=p1*h=10.64Pamm1*41.5mm=441.56Pa根据测量中直接读到的测量值，和通过公式P的。Po章得到的计算值，汇总到以下数据表:n123P计(Pa)1.289972.5799393.869909P.(Pa)0.932.513.90I(mA)106.0106.0106.5Iavg(mA)106.167故得到，最终的校正电流平均值为1.U=Io6.167mA思考，疑问与建议：1 .为什么扩散泵前级需要加机械泵？在扩散泵前级加机械泵的目的有两个，一是使被抽容器和
11、扩散泵获得一定的预备真空，一般要求到达IPa左右，应选用机械泵来完成；二是抽出扩散泵排出的气体，以维持扩散泵出气口处一定的真空度，使扩散泵能够正常工作进行抽真空，一般要求小于5Pao2 .为什么机械泵停止运转时要放气？如果机械泵停止运行后不放气，那么机械泵所连接的真空系统仍然处于真空状态，气压将低于处于停止状态的机械泵工作腔体气压，这可能会造成将机械泵的工作油倒抽入真空系统内（称为“返油工作油进入系统后，会对系统容器造成污染或堵塞，使得进行实验时不能到达预定的真空度要求，造成负面影响。所以为了防止返油，需要在机械泵停止运行后，立即放气。3 .如果本实验真空系统正在运行中，突然停水或停电，应如何
12、处理？如果停水，那么扩散泵的冷却循环系统将不能正常工作，这时应当切断扩散泵加热电源，然后关闭扩散泵与真空系统的阀门，将扩散泵孤立到系统之外，使其自然冷却。如果停电，那么机械泵和扩散泵均不能正常工作，这时应当关闭尚处在接通状态的电源开关，关闭相关阀门，切断泵体和真空系统的连接，但要保持扩散泵的冷却水供给，使硅油能够快速冷凝。另外，发生上述情况，应及时向实验室相关负责人报告情况，以便正确应对处理。原始记录及图表粘贴处：（见附页）体会与建议：本实验的操作步骤不多，数据量少，主要的过程是将整个仪器系统抽真空到符合要求的真空度。所以我认为不可无视的是前期的准备工作，如果发生疏漏而没有关闭正确的阀门，或者
13、操作失误，都会导致气体泄漏，从而导致无法到达所要求的真空条件。另外由于真空系统都是玻璃仪器，以往的实验中很少接触，因而操作上也更加要求细心。对实验仪器的操作过程中发现，校正热偶规管过程中，通过调节加热电流使得规管读数符合理论计算值的过程较难操作，原因是电流调节按钮较小，而且扭动阻力很大，相对来说读数的变化又很灵敏,因而很容易出现调节过度而不能符合要求。针对这一问题，我认为有两个可以采取的改良方案。一是将机械旋钮改为电子式，即使用两个按钮和数码显像管来控制加热电流，同时也方便读数（仪表盘上的刻度不均匀也是读数不准的原因之一）；二是将旋钮改为二级可调，即一个小的粗调旋钮，和一个直径较大的细条旋钮，方便调节。
