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1、大学化学实验安全知识,2015年秋,大学化学实验安全知识2015年秋,一:前言: 进行化学实验,经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧;甲醇、硝基苯、有机磷和锡化合物、氰化物等属有毒药品;氢气、乙炔、金属有机试剂属易燃易爆气体或药品;浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时,化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂,容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等,如果使用不当也易引起触电或火灾。 实验室安全知识教育。,一:前言:,二:着火、爆炸与电击1:着火: 化学药品中有许多可燃、自燃或助燃的物质而引起着火;加热操作不当引起着火;电器短路引起着火等。最
2、危险的是那些在常温下易燃的物质。1.1 化学易燃气体和液体 易燃气体:氢气、氨气、煤气、石油气、乙炔、乙烯、一氧化碳等。 易燃液体:乙醚、二硫化碳、四氢呋喃、苯、溴乙烷、汽油、酒精、醋酸乙酯(天那水)、醋酸丁酯(稀料)、丙酮、乙醛等。 对于易燃物的性能,可从三方面来衡量:闪点 ,燃点 ,爆炸极限 .,二:着火、爆炸与电击,1.2 化学不稳定的易燃物:这类物质非常活泼,或者不稳定,稍改变外界条件(温度、压力、震荡、磨擦、撞击等),即发生猛烈反应,立即着火甚至爆炸。炸药(TNT苦味酸(Picric acid),又叫三硝基酚(Trinitrophenol) 、不稳定氧化物(其中最危险的是高价酸和过氧
3、化物 )、自燃物 (活泼金属 、黄磷 、金属氢化物)、强氧化剂或还原剂 、重氮盐、炔的盐类等 、易燃粉尘与空气形成爆炸混合物 。1.3 实验室常见的着火事故:化学实验室要经常用煤气灯、电炉、油浴等加热;使用各种电器设备和仪器时,和具有可燃性的化学试剂接触也都存在着火的隐患。 1.4 火灾的预防和消防,1.2 化学不稳定的易燃物:这类物质非常活泼,或者不稳定,,着火预防:,不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时,应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源,注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体(如乙醚)的蒸馏或回流操作。尽量防止或减少易燃的气体外逸,倾倒时要灭火源,且注意室内通风,及时排出室内的有机物
4、蒸气。严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中,如金属钠,切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存,(如煤油中的钾、钠和水中的白磷),着火预防:不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时,应根据实验,着火处理:,实验室如果发生了着火事故,首先应保持沉着镇静,切忌惊慌失措。应及时地采取措施,控制事故的扩大。首先,立即熄灭附近所有火源,切断电源,移开未着火的易燃物。然后,根据易燃物的性质和火势设法扑灭。 地面或桌面着火,如火势不大,可用淋湿的抹布来灭火;反应瓶内有机物的着火,可用石棉板或湿布盖住瓶口,火即熄灭;身上着火时,切勿在实验室内乱跑,应就近卧倒,用石棉布等把着火
5、部位包起来,或在地上滚动以灭火焰。 不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。 水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻,泼水后,火不但不熄,反而漂浮在水面燃烧,火随水流促其蔓延。,着火处理: 实验室如果发生了着火事故,首先应保持沉,灭火器的使用,灭火器的使用,常用灭火器种类,常用灭火器种类名称药液成份适用范围泡沫灭火器Al2(SO4),2:爆炸2.1 实验室发生爆炸事故的原因:(1)随便混合化学药品。氧化剂和还原剂的混合物在受热。摩擦或撞击时会发生爆炸。(2)密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作。(3)在加压或减压实验中使用不耐压的玻璃仪器。(4)反应过于激烈而失
6、去控制。(5)易燃易爆气体 。(6)一些本身容易爆炸的化合物。(7)搬运钢瓶时不使用钢瓶车,而让气体钢瓶在地上滚动,或撞击钢瓶表头,随意调换表头,或气体钢瓶减压阀失灵等。(8)在使用和制备易燃、易爆气体时,不在通风橱内进行,或在其附近点火。(9)煤气灯用完后或中途煤气供应中断时,未立即关闭煤气龙头。或煤气泄漏,未停止实验,即时检修。(10)氧气钢瓶和氢气钢瓶放在一起。,2:爆炸,2.2 实验室常见的爆炸事故 :由于实验操作不规范,粗心大意或违反操作规程都能酿成爆炸事故。例如:(1)配制溶液时,错将水往浓硫酸里倒,或者配制浓的氢氧化钠时未等冷却就将瓶塞塞住摇动都会发生爆炸。(2)减压蒸馏时,若使
7、用平底烧瓶或锥瓶做蒸馏瓶或接收瓶,因其平底处不能承受较大的负压而发生爆炸。(3)对使用的四氢呋喃,乙醚等蒸馏时,由于这类试剂放久后会产生一定的过氧化物,在对这些物质进行蒸馏前,未检验有无过氧化物并除掉过氧化物,过氧化物被浓缩达到一定程度或蒸干易发生爆炸。(4)制备易燃气体时,一定要注意附近不要有明火,在制备和检验氧气时,一定要注意不要混有其它易燃气体。例如氧气制备、氢气制备,实验中若操作不慎易发生爆炸(见着火一节)。(5)金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。,2.2 实验室常见的爆炸事故 :由于实验操作不规范,粗心大意,2.3 爆炸事故的预防与急救 :爆炸的毁坏力极大,危害严重,瞬间殃及人身安全
8、。为预防爆炸事故发生,必须遵守:(1)凡是有爆炸危险的实验,必须遵守实验教材中的指导,并应安排在专门防爆设施(或通风框)中进行。(2)高压实验必须在远离人群的实验室中进行。(3)在做高压、减压实验时,应使用防护屏或防爆面罩。 (4)绝不允许随意混合各种化学药品,例如:高锰酸钾和甘油。(5)在点燃氢气、CO等易燃气体之前,必须先检查并确保纯度。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则都会发生爆炸。(6)钾、钠应保存在煤油中,而磷可保存在水中,取用时用镊子。一些易燃的有机溶剂,要远离明火,用后立即盖好瓶塞。 如果发生爆炸事故,首先将受伤人员撤离现场,送往医院急救,同时立
9、即切断电源,关闭煤气和水龙头,并迅速清理现场以防引发其它着火中毒等事故。如已引发了其它事故,则按相应办法处理。,2.3 爆炸事故的预防与急救 :爆炸的毁坏力极大,危害严重,3: 电击3.1 安全用电知识 :在化学实验室,尤其是物理化学实验室和大型仪器室,经常使用电学仪器。使用不当,会发生触电或着火事故。 人与湿物接触(如站在湿地上、或手湿等),危险性就更大。 线路超负荷或短路,电流激增,触电,非常危险。短路电流热量大,能烧毁电器仪表,或导致火灾。3.2 实验室用电注意事项: (1)实验室电源安装注意事项 、(2)使用电器注意事项 、(3)高压电的使用注意事项。3.3 电击事故的防护 :(1)触
10、电防护(防止触电 、防止着火 、防止短路 );(2)静电防护 ;(3)用电安全守则,3: 电击,二:化学中毒和灼伤,1:化学中毒 毒物:某些侵入人体的少量物质引起局部刺激或整个机体功能障碍的任何疾病都称为中毒,这类物质-毒物。根据毒物侵入的途径,中毒分为摄入、呼吸和接触中毒。接触中毒和腐蚀性中毒有一定区别,接触中毒是通过皮肤进入皮下组织,不一定立即引起表面的灼伤,腐蚀性中毒是使接触它的那一部分组织立即受到伤害。毒物的剂量与效应之间的关系称为毒物的毒性,习惯上用半致死剂量(LD50,medianlethaldose )或半致死浓度(LC50)作为衡量急性毒性大小的指标,将毒物的毒性分为剧毒、高毒
11、、中等毒、低毒、微毒五级。,二:化学中毒和灼伤1:化学中毒,1.1有损健康的化学药品:有些化学药品,在一定条件下损害人体健康。大致分为:(1)刺激性腐蚀性药物:有的有刺激性,对眼睛、粘膜、气管有刺激作用,腐蚀损害皮肤、组织,对眼睛非常危险。轻微引起喉痛、粘膜红肿(有的催泪);重者引起气管炎、肺气肿,甚至死亡(酸类、酸酐及与潮气产生酸的物质 ,碱类 ,卤素及有机卤代物)(2)有毒化学药品:指那些吸入微量即能致死的化学药品是剧毒药品,水银及汞盐、氰化物(氰氢酸、氰化钾等)、硫化氢、砷化物、一氧化碳、马钱子碱等都是剧毒药品。 其他毒物也是很危险的。有毒药品对人体的作用,使组织器官受伤(使窒息 、扰乱
12、人体内部生理、损坏器官 、麻醉作用 、过敏性药物 、致癌性药物 、放射性药物 )。,1.1有损健康的化学药品:有些化学药品,在一定条件下损害人体,1.2 化学药品中毒途径: 通常,有害药品经呼吸器官、消化器官或皮肤吸入体内,引起中毒。因此,我们切忌口尝、鼻嗅及用手触摸药品。1.3 药物中毒引起的疾病 :由於皮肤、呼吸器官直接与药物接触,所以腐蚀性药物首先使皮肤、粘膜、眼睛、气管、肺受严重损伤。大量吸入刺激性气体,导致肺气肿,甚至死亡。毒物经由肾排出,许多慢性药物中毒,往往使肾脏受到损害,尤其是使肾小管受损。此外膀胱亦受到损伤。肝是人体的解毒中心,有许多有毒药物,随血液循环流入肝以后,进行了解毒
13、的代谢作用,将毒物变为无毒物,再流到肾排出体外。有许多药物,使肝受严重的损害。,1.2 化学药品中毒途径: 通常,有害药品经呼吸器官、消化,2:化学灼伤:例如;眼睛灼伤是眼内溅入碱金属、溴、磷、浓酸碱等化学药品和其它具有刺激的物质对眼睛造成灼伤;皮肤灼伤有酸、碱灼伤,如氢氟酸能腐烂指甲、骨头,滴在皮肤上烧伤。被溴灼伤后的伤口一般不易愈合;在加工玻璃时容易被烫伤;在切割玻管或向木塞、橡皮塞中插入温度计、玻管等时容易发生割伤等 。 2.1化学灼伤事故的预防 :(1)保护好眼睛:在化学实验室里应该一直配戴护目镜(平光或有机玻璃眼镜),防止眼睛受刺激性气体薰染,任何化学药品特别是强酸、强碱、玻璃屑等进
14、入眼内。 (2)禁止用手直接取用任何化学药品,使用毒品时除用药匙、量器外必须戴橡皮手套,实验后马上清洗仪器用具和洗手。(3)尽量避免吸入任何药品和溶剂蒸气。处理具有刺激性的、恶臭的和有毒的化学药品时,必须在通风橱中进行,勿把头伸入橱内,实验室通风良好。 (4)严禁在酸性介质中使用氰化物。 (5)禁止口吸吸管移取。禁止冒险品尝药品试剂,嗅气体时用手向鼻孔扇入少量气体。(6)不要用乙醇等有机溶剂擦洗溅在皮肤上的药品,会增加皮肤对药品的吸收速度。(7)实验室里禁止吸烟进食,禁止赤膊穿拖鞋。,2:化学灼伤:例如;眼睛灼伤是眼内溅入碱金属、溴、磷、浓酸,2. 2 化学灼伤的急救 : (1)眼睛灼伤或掉进
15、异物一旦眼内溅入任何化学药品,立即用大量水缓缓彻底冲洗。 (2)玻璃屑进入眼睛内是比较危险的。(3)皮肤灼伤a:酸和碱灼伤:先用大量水冲洗,以免深度受伤,再用稀NaHCO3溶液或稀氨水1%硼酸或2%HAc溶液浸洗,最后用水洗。b:溴灼伤:被溴灼伤后的伤口一般不易愈合,必须严加防范。凡用溴时都必须预先配制好适量的20% Na2S2O3溶液备用。一旦有溴沾到皮肤上,立即用Na2S2O3溶液冲洗,再用大量水冲洗干净,包上消毒纱布后就医。(4)烫伤、割伤等外伤。,2. 2 化学灼伤的急救 :,2.3实验室急救药箱的配备 为了对实验室意外事故进行紧急处理,实验室配备急救药箱,常备药品如下: 红药水 碘酒
16、(3%) 烫伤膏 碳酸氢钠溶液(饱和) 饱和硼酸溶液 醋酸溶液(2%) 氨水(5%) 硫酸铜溶液(5%) 高锰酸钾晶体(需要时再制成溶液) 氯化铁溶液(止血剂) 甘油 消炎粉 泻药:硫酸镁等。 催吐剂:镁浆,或氧化镁甘油浆液(将200克氧化镁与240克甘油混合)。及万能解毒剂(医用活性碳氧化镁丹宁酸=211)(混合后,保存于干燥处)。,2.3实验室急救药箱的配备,3.药品的贮存 :不当,就会发生事故。例如在实验室桌上放一个玻璃瓶,瓶后放了一瓶乙醚,阳光射在玻璃瓶上,如果正好聚焦於乙醚瓶,乙醚温度会骤升,瓶内产生高压,将塞子冲开,或瓶子炸裂,瓶中的乙醚蒸气被聚光点着,可能发生爆炸。又如将活性碳放
17、在硝酸旁边,不慎二个瓶子都破了,二者互相反应着火,引着其他药品,后果亦不堪设想。 贮存药物的原则:所有药品都有明显标签,标明药品名称、质量规格及生产日期;最好还有危险性质的明显标志。标签日久会受腐蚀气体损坏,甚至全部剥落,如果不及时换新标签,就会变成无名物,有误用的危险。分类存放,互相作用药品不能混放,必须隔离存放。易燃物、易爆物及强氧化剂只能少量存放。贮存室或药柜必须保持整齐清洁。经常检查药品瓶子或其他包装完整情况,标签是否完整,有无其他危险潜伏。无名物、变质物要及时清理销毁。,3.药品的贮存 :不当,就会发生事故。例如在实验室桌上放一个,三:基本操作,1:加热1.1 实验室加热操作中的几个
18、问题 (1)热源: 明火,包括煤气灯、酒精等,火焰温度高,应使用石棉网均匀传热。 用水浴、蒸汽浴、油浴、沙浴、盐浴等间接加热的方法加热易燃物比较安全,且水浴、油浴、热力均匀。水浴用于加热沸点在100以下物质。蒸汽浴视蒸汽压不同而温度不同。油浴可使用至200以下。温度高了,有分解油烟。也可以用石蜡油作介质。新油浴一定要小心将水分慢慢蒸走,否则有水易暴出。沙浴要选用细沙(温度可达350) 。电热板、电热罩,其优点是热力均匀,热力平均分布于罩上,罩上的温度在易燃物的燃点以下,即使有易燃气体逸出,也不致着火。另一优点是可以调节温度。电热罩是较安全的热源。,三:基本操作1:加热,酒精灯的使用:火焰温度通
19、常在400oC500oC检查灯芯,并修整。添加酒精(加入酒精量为1/22/3灯壶,燃烧时不能加酒精)点燃:用火柴。熄来:用灯帽(不能用嘴吹灭)盖灭。加热:用酒精灯外焰。给试管里液体加热的方法:液体不超过试管容积的1/3,试管与桌面成45o角酒精喷灯的使用:添加酒精,不超过酒精壶的2/3;预热:预热盘加少量酒精点燃;调节;熄灭,可盖灭。注意:每个实验台上预备一块湿抹布,酒精灯的使用:火焰温度通常在400oC500oC检查灯芯,(2)冷凝器:加热挥发物,必须安装冷凝器使逸出气体转变成液体回流到烧瓶中,而不散发到空气中。蒸馏时,亦必须有效地冷却蒸出气体。必须正确选用冷凝器。水冷凝器:用于沸点120以
20、下的蒸气冷凝。回流易挥发物(例乙醚、二硫化碳、氯仿)应选用高效内冷冷凝器,并循环冰盐水冷却。 空气冷凝器用于沸点在120以上液体的冷凝。水冷夹套内蛇管冷凝器用于蒸馏,不要用作回流冷凝器,因蛇管被液体堵塞有暴出危险。(3)防暴出措施:容器溶液盛装过满加热易暴出。试管盛装溶液应在1/41/3;烧瓶盛装不超过2/3,減压瓶盛装不超过1/2。加热前放入沸石,防止暴沸。可以用多孔素烧磁或破碎的玻璃漏斗的碎片作沸石。用活性碳脱色的操作,加热溶液后,将烧瓶或烧杯稍冷,才能加入活性碳,否则大量气泡中出,液体会随之暴出伤人。任何加热系统不能密封,如果冷凝器、支管等处堵塞,会使系统内压力激增而使液体暴出。,(2)
21、冷凝器:加热挥发物,必须安装冷凝器使逸出,1.2 玻璃加工操作 :(1)截断和熔光:锉痕 、截断 、熔光(2)弯曲玻璃管:烧管、弯管(吹气法)或不吹气法(3)制备滴管:烧管,拉管,扩口注意:1)新折断的玻管(棒)口非常锋利,切勿用手去摸,以防割伤。(2)玻璃管(棒)的截面必须用火焰烧熔后,方可使用,灼烧后的玻璃管,应放在石棉网上冷却,切勿放在桌面上,以免将桌面烫坏或发生火灾。3)将玻璃管(棒)插入橡胶管,胶胶塞或软木塞中时,必须将玻璃管一端润湿,慢慢转动前进,防止玻管折断将手划破。,1.2 玻璃加工操作 :,2: 离心机 :电动离心机转动速度快,要注意安全,特别要防止在离心机运转期间,因不平衡
22、或吸垫老化,而使离心机边工作边移动,从实验台上掉下来,或因盖子未盖,离心管因振动而破裂后,玻璃碎片旋转飞出,造成事故。必须注意以下操作。(1)离心机套管底部要垫棉花。(2)电动离心机如有噪音或机身振动时,应立即切断电源,即时排除故障。(3)离心管必须对称放入套管中,防止机身振动,若只有一支样品管另外一支要用等质量的水代替。(4)启动离心机时,应盖上离心机顶盖后,方可慢慢启动。(5)分离结束后,先关闭离心机,在离心机停止转动后,方可打开离心机盖,取出样品,不可用外力强制其停止运动。(6)离心时间一般12分钟,在此期间,实验者不准离开去做别的事。,2: 离心机 :电动离心机转动速度快,要注意安全,
23、特别要防止,3:温度计 :实验室常用的是水银温度计,使用温度计时要注意以下几点:(1)不允许用温度计当玻棒,边测温边搅拌反应溶液。(2)温度计破换后,一定要将洒落的水银仔细清理干净,方法参见洒落汞的处理。 4:红外灯、白炽灯 在实验过程中,往往使用红外灯来干燥化学物质,用白炽灯做光敏实验。红外灯、白炽灯应放在离水池远的实验台上。工作时,切勿使溅上冷水,否则灼热的灯泡会发生爆炸。5:微波炉安全操作,3:温度计 :实验室常用的是水银温度计,使用温度计时要注意以,6: 药品的正确取用和溶液的配制 : 根据纯度,我国分为4级:一级品(优级纯,GR):用于基准物质,主要用于精密的科学研究和分析鉴定,其瓶
24、签颜色为绿色;二级品(分析纯,AR):主要用于一般的科学研究和分析鉴定,其瓶签颜色为红色;三级品(化学纯,CP):用于要求较高的有机和无机化学实验,也用于要求较低的分析实验,其瓶签颜色为蓝色;四级品(实验试剂,LR):主要用于普通的实验和科学研究上,也可用于要求较高的工业生产上,其瓶签颜色为棕色、黄色或其它颜色。同一品种的试剂。级别不同价格相差很大,应根据试验要求选用不同级别的试剂。在用量方面也应该根据需要取用。,6: 药品的正确取用和溶液的配制 :,固体试剂在广口瓶内,液体试剂装在细口瓶或滴瓶中。应该根据试剂的特性,选用不同的贮存方法。例如;氢氟酸能腐蚀玻璃,就要用塑料瓶装;见光易分解的试剂
25、(AgNO3、KMnO4等)则应装在棕色的试剂瓶中;存放碱的试剂瓶要用橡皮塞(或带滴管的橡皮塞),不宜用磨砂玻璃塞,由于碱会跟玻璃作用,时间长了,塞子会和瓶颈粘住;反之,浓硫酸、硝酸对橡皮塞、软木塞都有较强的腐蚀作用,就要用磨砂玻璃塞的试剂瓶装,浓硝酸还有挥发性,不宜用有橡皮帽的滴瓶装。每个试剂瓶都贴有标签,以表明试剂的名称、纯度或浓度。经常使用的试剂,还应涂一薄层蜡来保护标签。,固体试剂在广口瓶内,液体试剂装在细,6.1 取用试剂时,必须遵守的原则 (1)不能用手接触试剂,以免危害健康和沾污试剂。(2)瓶塞应倒置桌面上,以免弄脏,取用试剂后,立即盖严,将试剂瓶放回原处,标签朝外。(3)尽量不
26、多取试剂,多取的试剂不能倒回原瓶,以免影响整瓶试剂纯度。(4)从滴瓶中取用试剂时,注意不要倒持滴管,这样试剂会流入橡皮帽,可能与橡胶发生反应,引起瓶内试剂变质。(5)不准用自用的滴管到试剂瓶中取药(公用滴管)。(6)要用干净的药匙取固体试剂,用过的药匙要洗净擦干才能再用。如果只取少量的粉末试剂,使用药匙柄末端的小凹处挑取。(7)如果要把粉末试剂放进小口容器底部,又要避免容器其余内壁沾有试剂,就要使用干燥的容器,或者先把试剂放在平滑干净的纸片上,再将纸片卷成小圆筒,送进平放的容器中,然后竖立容器,用手轻弹纸卷,让试剂全部落下。(8)把锌粒、大理石等粒状固体或其它坚硬且比重较大的固体装入容器时,应
27、把容器斜放,然后慢慢竖立容器,使固体沿着容器内壁滑到底部,以免击破容器底部。,6.1 取用试剂时,必须遵守的原则,6.2 试剂的取用方法 (1)用移液管或吸量管取液体(2)取用金属钠 (3)溴的使用(4)汞的使用,6.2 试剂的取用方法,6.3 化学试剂的配制 :药品溶于溶剂中,有吸热的,亦有放热的,凡溶解都要使用耐热耐化学药品的玻璃仪器。使用腐蚀性酸碱均要戴防护用具。(1)稀硫酸溶液的配制:先将规定量的水放入烧杯中,最好放在冷水浴中冷却,一边搅拌,一边慢慢倒入量取的浓硫酸。反应放热,不能将水倒入硫酸中。在此情况中,会暴沸溅出,造成灼伤。烧杯应比实际溶液体积大一倍以上。冷却以后,倒入试剂瓶中。
28、(2)氢氧化钠溶液的配制:将氢氧化钠放入大烧杯中,(体积比欲配溶液体积在大一倍以上),外用冷水浴冷却,加入足量水搅拌溶解。冷后,倒入塑乙烯试剂瓶中,不能用玻璃瓶盛载。(3)硝酸硫酸混酸配制: 在通风橱内,将硫酸用流水冷却,一边振荡,一边慢慢加入硝酸。,6.3 化学试剂的配制 :药品溶于溶剂中,有吸热的,亦有放,7:减压蒸馏和其他减压操作7.1 仪器安装 (1)减压蒸馏采用双颈蒸馏瓶,通入毛细管防暴(2)最好避免使用胶塞联接,而使用磨口塞连接(3)安装洗瓶、吸收瓶:根据蒸馏物质不同,选用不同的吸收剂、洗涤剂,一则保护泵不被腐蚀,二则不污染空气。安装洗瓶方向错误,就会发生回吸现象,危险!洗瓶内可装
29、: 氢氧化钠溶液:吸收酸类物质。 浓硫酸:吸收有机物。 机油:吸收有机物。 活性碳:吸收气体。 氢氧化钠(钾)固体,苏打石灰等,干燥去水。 冷井:用干冰或盐水,最后除去微量之水分及有机物。(4)安装压力表(5)泵的排气孔用胶管接出,放入通风橱内。,7:减压蒸馏和其他减压操作,7.2 操作手续 (1)减压蒸馏前应将溶剂水分除去。蒸液在常压加热回收溶剂后,再用水泵减压回收溶剂至干净为止。(2)减压蒸馏前,减压系统空车试验,确证无漏后再开始操作。洗瓶联接口用蜡或其他封口材料封好。(3)开泵,打开毛细管节门,调整进气量适中。待压力下降恒定后,点火加热。减压蒸馏应用水浴、油浴或电热罩进行加熟。(4)不能
30、蒸干。蒸完后,移去油浴,冷却后,小心打开放气节口,慢慢放气,不致水银回升力太大而使压力计破(5)蒸馏不稳定化合物、易氧化化合物,要在氮气流下进行。蒸完放入氮气。(6)在通风橱内进行操作或者用保护屏罩着与操作人员隔离。操作人员应戴面罩,至少要戴防护眼镜。,7.2 操作手续,8:高压气体钢瓶的正确使用8.1 分类 :(1)压缩气体 临界温度低于-10的气体,经加高压压缩,仍处于气态者称压缩气体,如氧、氮、氢、空气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa(125kg/cm2)称高压气瓶。(2)液化气体 临界温度10的气体,经加高压压缩,转为液态并与其蒸气处于平衡状态者称为液化气体。(3
31、)溶解气体 单纯加高压压缩,可产生分解、爆炸等危险性的气体,必须在加高压的同时,将其溶解于适当溶剂,并由多孔性固体物充盛。在15以下压力达0.2MPa以上,称为溶解气体(或称气体溶液),如乙炔。 从气体的性质分类可分为剧毒气体,如氟、氯等;易燃气体,如氢、一氧化碳等;助燃气体,如氧、氧化亚氮等;不然气体,如氮、二氧化碳等。,8:高压气体钢瓶的正确使用,8.2 高压气体钢瓶的存放与安全操作 (1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、远离热源的房间,并且要严禁明火,防曝晒。除不燃性气体外,一律不得进入实验楼内。使用中的气瓶要直立固定。(2)气瓶的颜色及阀门转向:为了保证安全,气瓶用颜色标志,不致使各种气瓶错
32、装、混装。同时,为了不使配件混乱,各种气瓶据性质不同,阀门转向不同。 通则:易燃气体气瓶为红色,左转。有毒气体(气瓶为黄色)、不燃气体右转。,8.2 高压气体钢瓶的存放与安全操作,9:控制化学反应操作:正确控制化学反应,正确操作,实验就顺利进行。实验前了解清楚反应可能出现的问题,有所准备,在实验过程中,留心观察,实验后,正确处理样品、废渣、废液,清洁仪器,做好记录。正确操作,可以避免安全事故发生。(1)遇到危险或不安全操作时:用较安全操作代替危险操作。例如在选用溶剂方面,优先考虑毒性较小的乙醇、丙酮、石油醚;用较安全的二氯甲烷、乙醇代替剧毒的苯、氯仿、四氯化碳等等。 (2)搅拌均匀,防止局部反
33、应:有些激烈反应,如不及时搅拌,放出热量积聚于局部,局部反应愈来愈迅速、猛烈,而发生危险。控制这种反应,最好使用高速搅拌,外部冷却。(3)控制反应温度:温度愈高,反应愈快。每升高十度,反应速度约增加二倍左右。一般选用溶剂(沸点固定),使反应局限于该溶剂的沸点附近。此外,用加料速度,外冷等手段控制反应温度。,9:控制化学反应操作:正确控制化学反应,正确操作,实验就顺利,(4)注意诱导反应后,再正常加料:很多化学反应,尤其是有机反应,物料混合后,即使加热,也不立即起反应,但一旦发生反应,就很猛烈,易造成事故。对这类反应,大多数控制加料,先加料少量,加热诱起反应,直到诱起反应以后,再正常慢慢加料,连续反应。(5)整个实验过程,密切注意观察和记录反应现象:许多反应,在出意外之前,都有些先兆,如温度上升、压力增高、冒白烟等等,使许多有经验的人,及时观察,发现了危险先兆,可以采取紧急措施,如关火、冷却,内部加冰、加水降温至反应温度以下等。(6)操作要注意不让有害气体逸出:可回流的冷却回流,可吸收的吸收。注意冷凝效率和吸收效率。用安全的密闭操作,代替开口操作。 (7)反应如果尾气吸收,必须注意停止反应时,可能发生回吸问题;要及时打开联接管或装缓冲瓶。,(4)注意诱导反应后,再正常加料:很多化学反应,尤其是有机反,