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1、冷原子吸收测汞仪工作原理,徐永炽2014-7-28,1.基础光学知识,1.光谱光是电磁波。可见光是波长在400800nm范围的光： 射线x射线远紫外线近紫外线可见光近红外线远红外线波长增大人眼可见的光只占光谱范围很窄的一个范围.2.连续光谱、带光谱、锐线光谱 连续光谱为围绕能量中心温度光谱连续的光，没有明显的界限。 带光谱只是一定波长范围有明显界限的光谱，一般为分子基团的光谱。 锐线光谱。为特定原子的系列特征光谱，光谱宽带极窄，实际是一条线，每一种元素有自己的一系列锐线光谱。如汞原子的2537原子特征光谱。,2.冷原子吸收法测汞的来历,元素原子的原子化一般是在一定温度下完成，温度不够，原子没有
2、气化成为单原子状态，温度过高，原子可能离解成离子态，离子光谱也会发生不同于原子光谱的变化。每一种元素的原子化是在一定的温度下实现。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在030，空气饱和汞蒸气浓度在2.4535.6mg/Nm3 之间，可以实现常温原子光谱测定。而传统的原子吸收分光光度计火焰原子化器工作温度为21002400，石墨炉原子化器工作温度为29003000.冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用，这是环境汞监测划时代的进步。,3.冷原子吸收测汞仪工作原理示意图,汞灯,吸收池,参比池,6,6,1,5,4,2,2,3,备注：1-低压汞灯； 2-石英光窗；
3、3-硬质玻璃滤光片； 4-汞还原瓶； 5-循环气泵； 6-光电转换原件。吸收池-除两端为能够透过紫外光的石英玻璃外，其余为硬质玻璃。参比池-材质普通硬质玻璃，光窗为能吸收紫外光的普通玻璃。,各部件功能,光源低压汞灯。 厂家介绍低压汞灯90%左右的光能集中在2537这条原子发射光谱上，还有近紫外和可见光区的光。高压启动（10001500V），低压（约200V）运行。以2537原子特征光谱测定。短时间高电压运行可以提高测定灵敏度，但会大大缩短汞灯寿命，不可取。 与此相反的高压汞灯，发射的光谱主要集中在30004000的近紫外光。主要用于消毒和做诱杀农作物害虫的黑光灯。吸收池 筒体是普通硬质玻璃，光
4、窗是能够通过紫外光和可见光的石英玻璃窗。测汞的循环气体，从汞还原瓶进入吸收池，在经过气泵压回汞还原瓶，循环达到气相、液相汞平衡最大浓度。参比池 普通硬质玻璃制成，光窗处为不通过紫外光的普通玻璃，它的作用是把来自汞灯的一束光中的可见光信号测定后作为背景消除。汞还原瓶和循环气泵 消解处理好的样液，在汞还原瓶内被酸性氯化亚锡还原为单质汞。通过气泵把单质汞吹脱进入气相，送入吸收池测定。光电转换 一般是由荧光转换片和可见光光敏电阻组成。荧光转换片上涂有卤磷酸钙荧光粉，可以把紫外光转化为可见光，这样对可见光敏感的光敏电阻就可以正常工作了！,工作原理： 低压汞灯发出的2537原子特征光谱，是分析用汞原子特征
5、光谱。低压汞灯发出的光能大部分在这条特征光谱。 低压汞灯发出的光，分两部分分别通过吸收池、参比池：参比池内是洁净空气，光窗是能吸收紫外光的硬质玻璃，滤除紫外光，只许可见光通过光窗，然后照射在光电转换原件上转化为电信号；吸收池可以通过全部波长的光，吸收后光，经过光电转换原件（通常是荧光转换紫外光为可见光、光敏电阻（对可见光敏感）组合）转化为电信号。参比池的光电转换信号作为测定的背景值被扣除。 汞还原瓶。预处理后的含汞测试液，在这里被还原为金属汞，经过循环气泵送入吸收池测定，达到平衡的浓度为最高值。吸收遵从郎伯-比尔定律： A=kLCA吸光度；k摩尔吸光系数；L吸收光径C吸光质点浓度。,4.样品的
6、预处理,4.1气体汞样品的采集 一般是采取氧化剂氧化吸收。碘吸收液、酸性高锰酸钾吸收液。也有其他方式采集、富集样品，比如巯基棉富集、金丝富集法。4.2水样中汞的预处理 采用氧化剂消解样品，让汞全部溶解在水中。高锰酸钾-过硫酸钾-硝酸热消解，溴酸钾-溴化钾热消解、硝酸-盐酸消解。4.3固体样品的消解处理土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法(HJ 680-2013)采用硝酸、盐酸消解。,5.标准曲线的制作,吸光度,含汞量,6.分析注意事项,1.保持室内湿度小于85%，确保仪器光学系统不结水汽，防止影响仪器工作。2.保持稳定的室内温度。温度高，仪器灵敏度会提高，温度下降，仪器
7、灵敏度下降，差距很大。要保持测定温度相对稳定。3.如果在正常状态仪器灵敏度下降，可能是汞灯老化发黑，或者是光电转化元件老化，可以开机目测检查，及时更换。4.不能将消解后仍发热的样品进行分析，那样的话，水汽进入吸收池，会严重影响测定。5.按不同消解方式，采用不同的汞还原办法：普通酸性氧化处理的样液，可以采取酸性氯化亚锡还原；处于强络合状态的消解液、有机汞，要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原，再测定。,冷原子荧光测汞仪工作原理,原子荧光光谱的产生气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。 由于原子荧光是整个球面都均匀散布，检测荧光只需要和入射光成一定角度，不受入射光干扰即可。 冷原子吸收测汞仪和冷原子荧光测汞仪，差别就在于这一点。,
