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1、材料近代分析测试方法,王敏丽,绪论,材料近代分析测试方法是一门技术性实验方法性的课程，它是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。它是在具备物理学、结晶学和材料基础知识之后开设的一门重要的专业基础课。它要掌握材料现代各种测试方法，了解各种测试仪器的基本原理、仪器结构、仪器工作原理、图谱分析解译等方法，并学会在材料研究中的应用。,本课程的作用和意义,1、表征和证据,2、材料的研制,材料生产：原材料和产品的成分、结构和性质怎么样（原材料和产品质量检测）？材料（产品）生产过程的质量控制等。,材料研发：（1）材料成分结构性质关系研究（2）新材料研发：材料设计合成
2、（制备）-分析测试调整配方和合成条件（工艺参数）-合成（制备）-分析测试-材料合成（制备）工艺,测试技术制约着科学技术的发展,传统方法： 肉眼，分辨率0.2mm（20000nm） 光学显微镜-光学技术，能达到什么程度？分辨率为200nm一般的化学成分分析方法：通常要对样品进行溶解等破坏性的处理。分析的结果是材料的平均成分。而实际在材料中元素的分布是不均匀的。许多材料产生偏析影响材料的性能，因此，需要进行原位的微区成分分析。,本课程的主要内容,本课程的主要内容,本课程的主要内容,本课程的主要内容,本课程的主要内容,1、X-射线衍射（XRD：X-ray diffraction）,X射线衍射分析主要
3、用于物相分析和晶体结构的测定。它所获取的所有信息都基于材料的结构。,德国Bruker AXS公司生产的D8 ADVANCE.,2、电子显微镜（EM：Electron microscope）,电子显微镜是用高能电子束作光源，用磁场作透镜制造的。电子显微镜与传统的光学显微镜一样，主要用来观察物体的形貌。但它具有高分辨率和高放大倍数的特点。除此之外，它还有传统的光学显微镜不具备的本领。如，在观察物体的形貌的同时，还能测定物相的结构和微区化学成分。 类似于光学显微镜，电子显微镜根据电子束照射样品的方式不同光学显微镜有（透射和反光显微镜），电子显微镜也有几种不同类型：,电子显微镜下的蚊子,特点：A、电子
4、束透过薄膜样品B、用于观察样品的形态C、通过电子衍射测定材料的结构，从而确定材料的物相。,1）透射电子显微镜（TEM）,JEM-2010透射电镜,透射电子显微镜（TEM）是一种能够以原子尺度的分辨能力提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍射技术功能能够使微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱可以进行微区成份分析。,2）扫描电子显微镜（SEM）,特点： A、电子束在样品表面扫描B、用于观察样品的形貌（具有立体感）C、通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。,日本电子株式会社JSM-6390LV钨灯丝扫描电镜,扫描电子显微镜（SEM）以较高的分辨率（3.5nm
5、）和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以多种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用。,3、热分析 （Thermal Analysis）,热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。热分析用于高分子材料的重要方法有：差热分析（Differential thermal analysis，简称DTA） ；示差扫描量热法（Differential scanning calorimetry，简称DSC） ；热重分析（ Thermogravimetric analysis ，简称TGA） ，热机械分析（Thermo-mec
6、hanical analysis，简称TMA） 。,材料分析过程： 样品制备样品测试测试结果分析与解释等。 仪器测试过程 ： 信号发生信号检测信号处理信号读出等。 测试仪器的基本组成： 信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置等。,本课程的目的与要求,本课程是一门实验方法课。因此 应十分注重仪器的实际应用和动手能力的培养。另一方面，这些仪器都是大型贵重仪器，在实际工作中除了少数人外，大多数人不可能亲自去操作。因此，大家应注重仪器的应用而不是操作。应注意着重掌握以下几个方面：1、仪器方法适用的范围，能提供的信息和解决的问题。2、实验方法方面：A、样品的要求与制备(如样品的状态、数量要求)B、实验
7、条件的选定以及实验条件对测试结果产生的可能影响。3、仪器和分析方法的基本原理。4、看懂学会分析一般（典型、较简单）的测试结果（图谱、图像等）。,通过本课程的学习，并结合相配套的各种实验、实践教学，达到以下目标： 1. 在X射线衍射分析部分，要求掌握X射线衍射技术、单物相定性分析、多晶混合物相定性分析、X射线定量相分析、晶体晶粒大小和晶格畸变的测定、宏观残余应力的测定、多晶体织构的测定等。 2. 在电子显微分析部分，要着重掌握几种常用电子显微分析仪器的基本概念和原理、熟悉仪器结构、性能、实验操作方法，并了解和基本掌握它们在材料微观组织结构和成分分析中的应用，掌握样品制备方法和实验参数的选择，并学
8、会对各种电镜图像和信息进行识别和分析。 3. 了解材料现代电子显微分析领域的新技术及其发展动态。 4. 了解成分测试的谱分析技术。,本课程共计48课时，其中理论课38课时，实验课10课时。 本课程的最终成绩是由两个方面组成的，一是平时成绩，占总成绩的30，包括平时作业完成情况、课堂回答问题情况和上课出勤率，后者以不定期点名来考察。二是期末考试成绩，占总成绩的70。,四、课程教材及主要参考书,教材常铁军、刘喜军主编，材料近代分析测试方法，哈尔滨工业大学出版社，2005年8月第3版 主要参考书 1杨南如主编，无机非金属材料测试方法，武汉理工大学出版社，19932左演声，陈文哲，梁伟主编，材料现代分析方法，北京工业大学出版社，20003王富耻主编，材料现代分析测试方法 ，北京理工大学出版社，20064周玉主编，材料分析方法，机械工业出版社，2004，11第2版5. 王晓春，张希艳主编，材料现代分析与测试技术，国防工业出版社，2009,
