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1、化学化工学院,仪器分析综合练习题,仪器分析课程综合练习题,一、单项选择题1高效液相色谱的定性指标是 ( )A峰面积 B半高峰宽 C保留时间 D峰高2原子吸收分光光度计常用的光源是 ( )A钨丝灯 B氘灯 C氙弧灯 D空心阴极灯3“盐桥”的作用是消除 ( )A不对称电位 B液接电位C接触电位 D相间电位,C,B,D,4以硅胶做填料的填充色谱柱气相色谱法的主要分离原理是 ( )A吸附 B分配 C离子交换 D体积排阻5采用“零电流”测定的 电化学方法是 ( )A库仑法 B电导法 C电位法 D伏安法6测量光谱线的黑度可以使用 ( )A摄谱仪B比色计 C比长计 D测微光度计,A,C,D,7极谱分析法使用
2、的工作电极是 ( )A甘汞电极 B金属铂电极C离子选择性电极 D滴汞电极8下列气体中不吸收红外光的是 ( )AHCl BH2O CCO2 DN29高效液相色谱中，通用型检测器是 ( )A电导检测器 B紫外光度检测器C示差折光检测器 D荧光检测器,D,D,C,10原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量低时，为了简便准确地进行分析，最佳定量分析方法为 ( )A工作曲线法 B标准加入法C内标法 D间接测定法11苯分子的振动自由度为 ( )A18 B12 C30 D3112下列那种不属于原子吸收法中校正背景的方法 ( )A内标法 B氘灯校正法C塞曼效应法 D邻近线法,B,C,A,13反映色谱柱
3、柱型特性的参数是 ( )A分配系数 B相比 C分配比 D保留值14用原子吸收光谱法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 ( )A减小背景 B提高火焰温度C释放剂 D消电离剂15库仑滴定法和电位滴定法最主要的区别是 ( )A灵敏度高 B所需电极不同C滴定剂不是外部加入 D滴定速度快,B,D,C,16使用“归一化法”作气相色谱定量分析的基本要求 ( )A样品中各组分均应出峰 B样品中各组分均应在线性范围内C样品达到完全分离 D样品中不出峰的组分的含量已知17在原子吸收光谱分析中，吸收线的半宽度是指 ( ) A峰值吸收系数的一半B中心频率所对应的吸收系数的一半C吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应
4、的频率的一半D在K0/2处，吸收线轮廓上两点间的频率差18超电位总是使 ( )A阳极电位变得更负，阴极电位变得更正 B阳极电位和阴极电位都变得更正C阳极电位变得更正，阴极电位变得更负 D阳极电位和阴极电位都变得更负,A,D,C,19pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于 ( )A氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子B氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构D钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构20用气相色谱法检测环境中农药残留量时，检测器最好选择( )AECD BFID CTCD DFPD,B,A,二、判断题,21色谱图上一个色谱峰的正确
5、描述是仅代表一种组分。22原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了提高 分析方法的灵敏度。 23电位法滴定是非水滴定的基本方法。 24原子吸收光谱是基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时产生的。 25气相色谱仪只适合于气体样品的分离、分析。,26库仑分析法的基本原理是法拉第电解定律。 27原子发射线的自吸收是由于光散射引起的。 28电导法测定水的纯度时，电导率小表明水中导电性杂 质的含量低。 29高效液相色谱中的反相色谱法所使用的固定相是强极性固定液。30在极谱分析中为了建立浓差极化，要求极化电极表面积小，溶液中被测物质的浓度要低，同时溶液不能搅拌。,31物质对光的透光率越大，
6、表示它对光的吸收程度越大。32氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的清洗电极。33在紫外-可见吸收光谱中，溶剂的极性不同，对吸收带影响不同。通常，极性大的溶剂使*跃迁的吸收带红移；而n*跃迁的吸收带则蓝移。34银-氯化银参比电极的电位取决于试液中待测离子的浓度。 35以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则光谱色散率变小，分辨率亦降低。,三、简答题,36当下列参数改变时： 柱长缩短， 固定相改变， 流动相流速增加，相比减少，是否会引起分配系数的改变?为什么?,要点： 柱长缩短不会引起分配系数改变； 固定相改变会引起分配系数改变； 流动相流速增加不会引起分
7、配系数改变； 相比减少不会引起分配系数改变。因为分配系数K与柱中固定相和流动相的体积无关，只取决于组分及两相的性质，并随柱温、柱压变化而变化。,37极谱分析中有哪些主要干扰电流？如何加以消除或减小？,要点：主要干扰电流有：残余电流，迁移电流，极大现象，氧波等。 消除办法： 提纯极谱底液，以减小杂质的法拉第电流。用仪器补偿电容电流或采用新极谱技术（方波，脉冲极谱），消除电容电流； 加入大量支持电解质可消除迁移电流的影响。 加适量表面活性剂或明胶这类大分子物质可消除极大现象。 通惰性气体 N2、H2等或加还原剂可预先除去溶解在溶液中的氧，以消除氧波。,38从原理上比较原子发射光谱法和原子吸收光谱法
8、的异同点。,要点：原子吸收光谱法(AAS)是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法，属吸收光谱；原子发射光谱法(AES)简称光谱分析，它是根据样品的发射光谱来确定样品中所含元素的种类及含量的分析方法。原子吸收光谱法原子发射光谱法是基于原子的发射现象，而原子吸收光谱法则是基于原子的吸收现象。它们是互相联系的两种相反的过程。原子发射光谱是原子由激发态的原子返回基态或较低能态而发射出特征谱线；而原子吸收光谱是原子由基态跃迁到激发态时吸收能量而产生得原子吸收谱线。二者同属于光学分析方法（原子光谱）。,39试估计下列两种化合物的紫外吸收光谱的最大吸收波长的大小，并简述理由。,要
9、点：物质 (b) 的最大吸收波长大于物质 (a) 的最大吸收波长。因为物质 (b) 中有两个共轭双键，存在K吸收带；物质(a)中有两个双键，但无共轭体系，无K吸收带。,40在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?,要点：液相色谱中提高柱效的途径主要有： 提高柱内填料装填的均匀性；改进固定相，减小粒度，选择薄壳形担体； 选用低粘度的流动相； 适当提高柱温。其中，减小粒度是提高柱效能的最有效途径。,41分析某种试样时，两个组分的相对保留值=1.15，柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离（即R=1.5）？,解： 或,四、计算题（每小题5分，共10分）。,42已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=610-3。设溶液中 pBr = 3，pCl = 1。若用溴离子选择性电极测定Br-的离子活度，将产生多大误差?,解：已知将已知条件代入上式得:,五、综合题 （每小题10分，共10分）。,现有下列分析项目:(1)人发中微量元素Zn和Pb的测定(2)月球样品中多种微量元素的测定(3)农作物种子中农药残留量的测定请回答你认为最佳的分析方法，并简要说明理由。,(1) 原子吸收分光光度法、溶出伏安分析法(2)原子吸收分光光度法(3)气相色谱法,
