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1、空气中氮氧化物的测定,南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心,教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生实验课时：6学时课程类型：专业实验课课程要求：必修每组人数：2人,实验目的掌握氮氧化物的测定原理熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法了解各种试剂的配制方法,实验原理 空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。,仪器与试剂多孔玻板吸收管空气采样器三氧化铬氧化管吸收液氮氧化物标准溶液,操作步骤,采 样,样品
2、测定,计 算,分别测定NO、NO2,直接测定氮氧化物总量,样品处理,配置标准系列,三氧化铬-石英砂混合物用标准系列溶液的数据绘制相对湿度 低，氧化效率 低！配制标准系列，测定A。使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。88 mol NO2 -（液）, 即NO2（气） 0.88 NO2 -（液）88 NO2 -（液）空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时
3、，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（ f ），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。（1）分别测定NO和NO2在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定
4、A，标准曲线法定量。3三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；用标准系列溶液的数据绘制,采 样,（1）分别测定NO和NO2,样气,10ml吸收液,0.4 L/min,避光采气524 L,或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色,1,测定结果为NO2浓度,测定结果为NO浓度,CrO3氧化管,配制标准系列，测定A。三氧化铬-石英砂混合物5 g/ml时停止采样；在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。或采至吸收液呈浅玫瑰红色88 NO2 -（液）当CNO2 =10350、3506
5、00和6001000 g/ml 时，f 分别为0.空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。1采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。或采至吸收液呈浅玫瑰红色使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。,三氧化铬-石英砂混合物,红棕色,暗绿色,使用时，管口微微向下，以免水气湿润
6、三氧化铬而污染吸收管。适用相对湿度：30%80%相对湿度 低，氧化效率 低！优点：NO2不损失； NO定量氧化为NO2,吸 收 液,对氨基苯磺酸,冰醋酸,盐酸萘乙二胺,重氮反应,偶氮反应,提供显色反应所需的酸度,采样过程中产生丰富的泡沫，使NO2与吸收液充分接触,提高采样效率,边采样边显色由无色变为玫瑰红色,（2）测定氮氧化物总量：,样气,0.2 L/min,避光采气288 L,或采至吸收液呈浅玫瑰红色,50ml吸收液,装 液,吸,吹,倒出,采 样,样品测定样品放置20min（室温20,放置40min），混匀。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。配制标准系列，测定A。,用A样,找出浓度,
7、绘制标准曲线,用标准系列溶液的数据绘制,A = bx + a,截距,斜率,计算 标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度： 标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中NO、NO2的浓度：,k 为NO氧化为NO2的氧化系数，；,f 为 Saltzman转换系数，,截 距,斜 率,稀释倍数,标态体积,采样用吸收液体积,第二吸收管样品溶液A,第一吸收管样品溶液A,空白管溶液A,转换系数 f 指的是在吸收液中1 mol NO2（气）能转换为0.88 mol NO2 -（液）, 即NO2（气） 0.88 NO2 -（液）当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的
8、（液）含量，除以转换系数（ f ），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。,f 的影响因素 主要有：NO2的浓度、吸收液的组成、采气速度、吸收管的结构、共存离子和气温等 当CNO2 =10350、350600和6001000 g/ml 时，f 分别为0.90，0.85和0.77。实验中应根据NO2浓度范围选用合适的 f 值。,Saltzman转换系数（f）的测定方法： 用装有10 ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO2标准气体，当吸收液中NO2-0.5 g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量（W）。按照测定方法测定吸收液中的量（Y）。 f =Y/W,
9、在结果计算中不要除以转换系数（f）。（为什么？）,用二氧化氮气体作标准物质,注意事项1采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。2制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。,3三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。,4吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。,感谢观看,
