微波消解和微波辅助萃取技术ppt课件.ppt

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1、微波消解和微波辅助萃取技术,授课人:刘文莉,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义及作用原理,微波 微波是一种电磁波,以直线方式传播,并具有反射、折射、衍射等光学特性。微波遇到金属物质会被反射,但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。微波的电场频率介于300MHz300GHz之间,常用的微波频率为2450MHZ。,微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热,即将电能转化为热能,从而产生强烈的热效应。因此,微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,第一节 微

2、波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波消解 在微波能的作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来,这种技术叫微波消解技术,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波萃取技术(microwave digestion MD) 在微波能的作用下,选择性的将样品中的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的技术。 微波消解技术主要应用于元素总量分析,而微波辅助萃取技术主要应用于有机污染物的分析和有机金属化合物的形态分析,微波炉的工作原理1-搅拌器;2-磁控管;3-反射板;4-腔体;5-塑料盘,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波炉的

3、心脏是磁控管。这个叫磁控管的电子管是个微波发生器,它能产生每秒钟振动频率为24.5亿次的微波。这种肉眼看不见的微波,能穿透食物达5cm深,并使食物中的水分子也随之运动,剧烈的运动产生了大量的热能,于是食物煮熟了。这就是微波炉加热的原理,微波最早应用于通讯和军事,是一种波长为1mm1m的非电离的电磁波,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向,并定向排列,从而产生撕裂和相互摩擦而引起发热,同时可保证能量的快速传递和充分利用。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,1986年,匈牙利学者Ganzler K首先提出利用微波进行萃取的方法。在微波萃取过程中,高频电磁波穿透萃取介质,到达被

4、萃取物料的内部,微波能迅速转化为热能而使细胞内部的温度快速上升。当细胞内部的压力超过细胞的承受能力时,细胞就会破裂,有效成分即从胞内流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质,再通过进一步过滤分离,即可获得被萃取组分。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波萃取指在目标化合物的提取过程中(或提取的前处理)加入微波场,利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理

5、,微波萃取主要是利用微波强烈的热效应,但微波加热方式不同于传统的加热方式。在传统的加热方式中,容器壁大多由热的不良导体制成,热由器壁传导至溶液内部需要一定的时间;此外,液体表面气化而引起的对流传热将形成自内而外的温度梯度,因而仅一小部分液体与外界温度相当。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,而微波加热是一个内部加热过程,它不同于普通的外加热方式将热量由外向内传递,而是同时直接作用于内部和外部的介质分子,使整个物料被同时加热,即为“体加热”过程,从而可克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,第一节 微波消解和微波辅助

6、萃取的定义 及作用原理,根据物质与徽波作用的特点,可把物质大致分为吸收微波、反射微波和透过微波三种物质 吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质,如水,乙醇、酸、碱和盐类,这些物质吸收微波后,使自身温度升高,并使共存的其他物质一起受热;,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,透过微波的物质是很少吸收微波能的物质,从分子结构特性上讲是一些非极性物质,如烷烃,聚乙烯等,傲波穿过这些物质时,其能量几乎投有损失;反射微波的物质是金属类物质,微故接触到这些物质时发生反射,根据一定的几何形状,这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,体

7、积加热、速度快、局部过热,热量损失大,速度慢,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波萃取离不开合适的溶剂,因此微波萃取可作为溶剂提取的辅助措施。溶剂提取法是根据目标化合物在溶剂中的溶解性能差异,选用对目标化合物溶解度大,而对基体溶解度小的溶剂,将目标化合物从基体内提取出来。采用微波协助提取,可使溶剂提取过程更为有效。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,当被提取物和溶剂共处于快速振动的微波电磁场中时,目标组分的分子在高频电磁波的作用下,以每秒数十亿次的高速振动产生热能,使分子本身获得巨大的能量而得以挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓度差时,即可在非常短的时间内

8、实现分子自内向外的迁移,这就是微波可在短时间内达到提取目的的原因。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波萃取的机理可从三个方面来分析。微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部过程。由于吸收了微波能,物料内部的温度将迅速上升,从而使萃取物的压力超过物料所能承受的能力,结果使萃取物从物料中自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离,即可获得所需的萃取物。,微波所产生的电磁场,可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如,以水作溶剂时,在微波场的作用下,水分子由高速转动状态转变为激发态,这是一种高能量的不稳定状态。,第一节 微波消解和微

9、波辅助萃取的定义 及作用原理,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,此时水分子或者汽化,以加强萃取组分的驱动力;或者释放出自身多余的能量回到基态,所释放出的能量将传递给其他物质的分子,以加速其热运动,从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间,结果使萃取速率提高数倍,并能降低萃取温度,最大限度地保证萃取物的质量。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,由于微波频率与分子转动频率相关连,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时,可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性,即可在微波场的作用下产生瞬时极化,并以24.5

10、亿次/秒的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能,促使萃取物扩散至溶剂中。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,在微波萃取中,吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离,进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,综上所述,微波能是一种能量形式,它在传输过程中可对许多由极性分子组成的物质产生作用,并使其中的极性分子产生瞬时极化,并迅速生成大量的热能, 其中的目标化合物扩散至溶剂中。从原理上说,传统的溶剂

11、提取法,如浸渍法、渗滤法、回流提取法、连续回流提取法等,均可加入微波进行辅助提取,从而成为高效提取方法。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性,必须根据被提取物的性质选择极性或非极性溶剂。极性溶剂可用水、醇等,非极性溶剂可用正己烷等。但由于非极性溶剂不能吸收微波,为加速萃取过程,可在非极性溶剂中加入极性溶剂。若样品和溶剂均不吸收微波,则微波萃取过程无法进行。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、比热和形状等。极性较大的溶剂或目标组分,吸收微波的能力较强,在微波照射下能迅速升温

12、,沸点低的溶剂甚至出现过热现象,极性较低者吸收微波的能力较差,而非极性的氯仿等则几乎不吸收微波。因此,利用不同物质在介电性质上的差异也可达到选择性萃取的目的。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,一般来说,微波萃取首先要求溶剂必须具有一定的极性,以利于吸收微波能,进行内部加热,其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的溶解能力,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了在选定萃取溶剂的前提下,选择最佳萃取温度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有的化合物形态,又能获得最大的萃取效率。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,传统的溶剂提取存在

13、能耗大、耗材多、耗时长、效率低、污染大等缺点。超临界流体萃取的提取效率较高,但难以萃取极性较强的物质,且为了获得超临界条件,所需装置比较复杂,设备的投资较大,建立大规模提取生产线存在一定的工程难度。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点,这决定了微波萃取具有以下特点。 1. 试剂用量少,节能,污染小。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,2.加热均匀,且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量,而微波萃取是一种“体加热”过程,即内外同时加热,因而加热均匀,热效率较高。微波萃取时没有高温热源,因而可

14、消除温度梯度,且加热速度快,物料的受热时间短,因而有利于热敏性物质的萃取。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,3. 微波萃取不存在热惯性,因而过程易于控制。 4. 微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。 5. 微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。与传统的溶剂提取法相比,可节省5090的时间。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,6. 微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来,从而可提高萃取效率和产品纯度。 7. 微波萃取的结果不受物质含水量的影响,回收率较高。 基于以上特点,微波萃取

15、常被誉为“绿色提取工艺”。,第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理,微波萃取也存在一定的局限性。例如,微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取,对于热敏性物质,微波加热可能使其变性或失活。又如,微波萃取要求目标化合物具有良好的吸水性,否则萃取物难以吸收足够的微波能而将难以从基体中释放出来。再如,微波萃取过程中目标化合物因受热而分解,一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中,从而使微波萃取的选择性差显著降低。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,微波萃取工艺流程图,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,目前报道的微波萃取方法一般有三种:常压法、高压法、连续流动法。而微波加热体系有密闭式和敞开式两类

16、。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,1.常压法 常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃取的一种方法,其设备主要有三种。第一种是直接使用普通家用微波炉或用微波炉改装成的微波萃取设备,通过调节脉冲间断时间的长短来调节微波输出能量,目前国内外大部分的研究都采用这种设备。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,第二种是美国CEM公司和意大利的Milestone公司生产的适用于溶解、萃取和有机合成的微波实验设备产品。国内中科院深圳南方大恒公司和上海新科微波技术应用研究所研制的WK2000微波快速反应系统和MK型光纤自动控压微波制样系统属于该类产品的仿制国产产品。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,第三

17、种是上海三元生物应用技术有限公司的MEI 3L和MEI 10L型实验微波萃取器。四川大学五线电系也开发了MCL系列的微波功率连续可调型微波炉,常压微波回流装置如图所示。,概述过程特点,常压微波回流装置示意图1.微波炉 2.瓶架 3.蒸馏瓶 4.搅拌器 5. 铜管6. 冷凝管 7.开关 8.控制面板,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,2. 高压法 高压法是使用密闭萃取罐的微波萃取法,其优点是萃取时间短,试剂消耗少,这种方法是目前报道最多的一种方法。高压法的装置一般要求为带有功率选择,有控制温度、压力和时间附件的微波制样设备。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭

18、容器作为萃取罐,它能允许微波自由通过、耐高温高压且不与溶剂反应。用于微波协助萃取的设备有两类:一类是微波萃取罐;另一类为连续微波萃取器。两者的主要区别是:一个是分批处理物料,类似于多功能提取罐;另一个是以连续方式工作的萃取设备,具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设定。使用的微波频率一般为2450MHz或915MHz。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,图4 萃取罐结构图,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,微波萃取罐结构组成:内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、微波加热腔、排料装置、微波源、微波抑制器。,表1微波萃取罐主要技术参数,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,第二节 微波消解和微

19、波辅助萃取装置,3. 连续流动法 连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微波萃取体系。目前国内外有关连续流动法的报道很少,下面主要介绍国外学者应用的流动萃取装置。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,3. 连续流动法 连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微波萃取体系。目前国内外有关连续流动法的报道很少,国外学者这方面的研究较多。,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,第二节 微波消解和微波辅助萃取装置,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样

20、品时,要同时考虑到样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,1.破碎度 与传统提取方法一样,被提取物经过适当破碎,可以增大接触面积,有利于萃取过程的进行。采用传统方法提取时,通常不将物料破碎得很细,否则可能会增加提取物中的杂质及无效成分的含量,并增大后道过滤工序的难度;同时接近100的提取温度,会使物料中的淀粉成分糊化,使提取液变得粘稠,使后道过滤工序的难度明显增大。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,微波萃取时,常根据物料的特性将其破碎成210mm的颗粒,粒径相对而言不是太细小,因而不会增大后道过滤工序的难度。同时

21、提取温度较低,不会给过滤带来困难。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,2.分子极性 在微波场中,极性分子受微波的作用较强。若目标组分为极性分子,则比较容易扩散。在天然产物中,完全非极性的分子是比较少的,物质的分子或多或少会存在一定的极性,绝大多数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用,因而均可用微波来协助提取。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,3.溶剂 溶剂的选用十分重要,适宜的溶剂可提取出所需要的组分,因此中药行业中多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行提取,完成后合并提取液,以达到充分提取的目的。在微波萃取中,这一点同样重要。若溶剂选用不当,则不一定能获得理想的提取效果。,第三节

22、 影响微波消解和微波萃取的因素,研究表明,与传统的溶剂提取法相比,在微波萃取中,一次提取所需的溶剂用量可减少30%60%。溶剂用量较大反而不利于提取,因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减,溶剂越多,使得到达基体物质的微波能越少,提取效果就越差。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或半透明,介电常数应在828的范围内。物料的含水量对微波能的吸收影响很大。若物料不含水分,则可选用部分吸收微波能的溶剂,由于溶剂浸渍物料,置于微波场进行辐射时即可同时发生提取作用。当然也可先使物料润湿,使其具有足够的水分,以便能有效地吸收所需的微波能。,第三节 影响微波消解和微波萃

23、取的因素,提取物料中若含不稳定或挥发性成分,则宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作为提取介质。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,由于非极性溶剂不能吸收微波能,因而可加入一定比例的极性溶剂,以加快提取速率。若不需要此类不稳定或挥发性成分,则可选用对微波部分透明的萃取剂,此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能,可除去不需要的不稳定或挥发性成分。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,对于水溶性成分或极性较大的成分,可用含水溶剂进行提取。用含水溶剂提取极性化合物时,微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时,微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。,第三节 影响微波

24、消解和微波萃取的因素,4.浓度差 浓度差是被提取组分扩散与传质的前提,没有浓度差或浓度差很小,提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,5.温度 在微波提取过程中,由于存在微波作用下的分子运动,因而温度不需要与传统提取工艺过程中的一样高。此外,微波提取的时间很短,因而可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险,并可降低能耗。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,微波提取有可能导致体系的温度过度上升,为减小高温的影响,可将微波提取过程分次进行,即先对药材进行一段时间的微波提取,然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次

25、微波提取,从而可最大限度地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,应当指出的是,微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶质及提取量均相同时,热态比冷态的提取效果要好,这在小型提取装置中还不太明显,但对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,6.搅拌 传统提取过程中,动态提取优于静态提取,这是因为动态过程提高了物质表面的传质速度,加快了溶质组分从固体表面向溶剂扩散的速率。这一经验同样适用于微波提取,微波的主要作用是使溶质组分在固体内部迅速迁移,即提高内部的传质,而搅拌可以提高固体表面的传质。因此搅拌状态

26、可以促进提取。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,综上所述,微波提取的要点:被提取物需经适当粉碎;必须存在一定的浓度差;选用适当的溶剂;保持一定的温度;给予提取过程一定的时间;适当的搅拌。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,此外,微波功率和辐射时间对提取效率具有明显的影响,功率越高,提取的效率越高。但如果超过一定的限度,则会使提取体系压力升高到开容器安全阀的程度,溶液溅出,导致误差,提取时间则与被测物样品量、物料中含水量、溶剂体积和加热功率有关。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,由于水可有效地吸收微波能,较干的物料需较长的辐射时间。此外,为减少高温的影响,可分次进行微波辐射,冷却

27、至室温后再进行第二次微波提取,以便在保持最高得率的前提下提取出所需的活性化合物。经过提取的物料,可用另一种提取剂,在微波辐照下进行第二次提取,从而取得第二种提取物。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,目前已见报道的微波协助萃取剂有:甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂以及己烷丙酮、二氯甲烷甲醇、水甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚物时,用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好;有人认为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。,第三节 影响微波消解和微波萃取的因素,微波萃取一般按以下几个步骤进行: (1) 挑选物料,然后进行预处理:清洗、切片或混合,以便充分的

28、吸收微波能; (2) 将物料和合适的萃取剂混合,放置于微波设备中,接受微波辐射; (3) 从萃取相中分离滤去残渣; (4) 获得目标产物。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,早期微波消解技术主要用于元素总量分析的样品前处理,之后陆续应用于持久性有机污染物和有机金属化合物的形态分析的微波消解样品前处理技术也逐步发展起来了。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,一、元素总量分析 比传统的样品前处理大大减少了操作步骤,将原来前处理的时间由原来的几个小时甚至十几个小时缩短到几分钟到十几分钟,提高了样品的回收率,节省了试剂并减少了对环境造成的污染。 尤其对组成复杂的样品

29、基体,前处理时间的极大缩短节省了人力、物力,使工作效率极大提高。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,一、元素总量分析环境样品(1)水 在微波消解条件下,用酸性溴化钾-溴酸钾或过硫酸盐在很短的时间内就可以将基体中各种形态的元素消解氧化成无机离子的最高价态,而后进入原子吸收检测器检测。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,一、元素总量分析环境样品(2)土壤和沉积物 主要是重金属 无机砷仅在盐酸和碘化钾的存在下就能萃取出来,而有机砷则必须在浓硝盐存在的情况下才能萃取出来。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,一、元素总量分析2. 生物样品(1)植物

30、对纤维含量高的样品,如木材、根茎和树皮等,需要许多程序逐步消解,而海藻和树叶等样品一步即可消解完全。(2)血样 选择用稀盐酸和稀硫酸作为萃取溶剂在将元素全部消解氧化的同时又可避免因酸的浓度较高时消解管内大量泡沫的产生。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,一、元素总量分析2. 生物样品 (3)动物 先在室温下消解,然后放入90 oC 水浴中加热2h再微波消解。 先在低功率微波条件下对样品进行消解,而后增大功率消解。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,二、有机金属化合物形态分析的样品前处理 在密闭微波消解装置中用浓的强酸介质处理样品,样品则完全氧化消解,各元素均

31、以最高或较高价态的无机离子形态存在,不能用于有机金属化合物各个形态的测定。 研究人员用敞口聚焦微波消解装置或密闭低功率微波消解装置,并加入稀酸或有机溶剂对样品进行萃取,可以有效地把有机金属化合物萃取出来。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,二、有机金属化合物形态分析的样品前处理有机锡化合物 Szpunar综述了低功率聚焦微波消解技术在有机锡化合物萃取中的应用。利用聚焦微波消解技术,可将萃取时间从24h缩短至3-5分钟。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,二、有机金属化合物形态分析的样品前处理有机砷化合物 Claire Demesmay利用盐酸-硝酸、正磷酸和

32、草酸铵作为萃取溶剂萃取了沉积物中的砷化合物。有机砷如-甲基胂酸和二甲基胂酸比较容易萃取出来,而且在不同的介质中都比较稳定,其萃取效率达96%以上。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,二、有机金属化合物形态分析的样品前处理3. 有机汞化合物 Lorenzo 综述了水系沉积物中甲基汞的萃取方法,把微波萃取与传统的萃取方法做了比较。微波消解能克服传统萃取方法的不足,在密闭系统中以略高于溶剂沸点的温度在几分钟之内就可以把汞化合物萃取出来。此外微波消解能同时进行几个样品的处理,所需的有毒溶剂的量也非常少,样品基体对它基本上没有影响。,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,

33、二、有机金属化合物形态分析的样品前处理4. 硒化合物,第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用,三、持久性有机污染物的样品前处理多环芳烃类化合物多氯联苯类化合物杀虫剂和除草剂酚类化合物,今后的主要研究方向,微波萃取技术是样品前处理的有效手段,已成为实现样品前处理自动化化的关键技术之一。今后的研究方向主要应集中于以下两点。 1. 加强微波萃取的基础理论研究 虽然许多研究者对微波萃取机理进行了大量的研究,但由于基体物质和被萃取物质的复杂性,在萃取机理方面仍有许多工作要做。,今后的主要研究方向,今后应特别注重微波作用下的传质机理研究,并建立描述微波萃取过程的热力学和动力学模型,这对微波萃取

34、设备的开发和过程的优化设计是至关重要的。此外,迄今为止,有关微波萃取技术用于提高目标化合物的含量或收率以及缩短提取时间方面的报道很多,但有关微波对目标化合物的内在作用和目标化合物性质的影响研究则少有报道,这方面尚有许多工作要做。,今后的主要研究方向,2. 微波萃取过程的工程化研究 有关微波萃取技术分离目标化合物的报道很多,但大多数微波萃取过程还停留于实验室小样品的提取及分析,所用设备较为简陋,许多甚至还在使用家用微波炉,因而不能提供工业化生产所需的基础数据。,总结,微波消解和微波萃取的定义微波萃取的流程影响微波萃取的因素微波萃取的优势,今后的主要研究方向,今后应加强微波萃取过程的放大研究及其配套设备的开发,以推动微波萃取过程的工程化。 可以预见,随着研究的不断深入,微波萃取技术一定能为样品前处理自动化化作出更大的贡献。,

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