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1、环境监测实验指导书实验一 天平的称量操作一、实验目的1、了解分析天平的结构和原理2、掌握差减法称量方法二、实验说明（一）天平原理 杠杆原理。（二）天平精度 用分度值/最大载荷量表示。（三）天平灵敏性 灵敏度=指针偏移格数/毫克，单位：格/mg。分度值=1/灵敏度，单位：mg/格。分度值为0.1mg/格的天平也称万分之一的天平。（四）天平的稳定性 天平梁在平衡状态受到扰动后，能自动回到初始平衡状态（位置）的能力。（五）称量方法1、直接称量法：如称出空烧杯的质量，称出称量瓶的质量等。2、减量法（差减法）：将装有固体试剂的称量瓶，放入天平盘称出其质量，然后倒出一定质量的试剂于烧杯中，再称出称量瓶的质
2、量，称量瓶两次质量的差值，即为称出药品的质量。一次倒出不成功的话，可多次倒出，直到符合规定质量范围的药品为止。3、固定质量称量法：将干净的烧杯或称量纸放到天平盘上称出其原始质量，然后向烧杯或称量纸上倒入规定质量（或质量范围）的药品，多倒的可以用角匙挑出，直到符合规定为止。此称量方法适合于那些不易吸湿、潮解的药品的称量。（六）注意：固体试剂在用天平称量之前，通常要在规定的温度下烘干规定的时间，一般是105110，烘24个小时，冷却后再用于分析天平的称量。对于有效数字不要求很多的溶液配制，试剂的称量可不用万分之一的天平，而用普通台秤就可以满足要求了。三、仪器与试剂仪器：万分之一的分析天平，称量瓶，
3、锥形瓶，烧杯等。试剂：固体硼砂（Na2B4O710H2O）。四、操作步骤1、取300mL锥形瓶2只，洗净，带往天平室。2、取下天平罩，叠放好，检查零点，打扫天平盘。3、将装硼砂的称量瓶放入天平盘上，称质量m1，倒出0.30.4g的硼砂，再称量质量m2，（倒出m1-m2），如此重复，称两份。4、称取固体硼砂试剂0.3525g两份（在称量纸上操作）。5、天平整理，签名。作业：书写实验报告。实验二 溶液的配制与滴定操作一、实验目的1、掌握溶液的配制方法；2、掌握容量仪器的规范化操作；3、熟练掌握滴定分析操作。二、实验说明1、溶液浓度的表示：常见的浓度有：质量分数（%）、物质的量的浓度（mol/L）、
4、体积比浓度（如a+b，a表示溶质的体积，b表示溶剂的体积）、质量体积比浓度（mg/L，g/mL）等。2、计算与称量：溶液配制之前需要计算和换算。计算必须根据容量瓶的容积进行，如配制250mL浓度为100.0mg/L的Hg2+溶液，需要称取HgCl2固体多少克？计算：Hg2+的质量为：0.250100.0=25.0 mg，即0.025g 换算：HgCl2固体的质量为：=0.0338g当配制的溶液浓度过小，以至于计算、换算后不能满足天平的称量精度时，应先配成浓溶液，再进行稀释得到所需浓度的溶液。3、仪器的选取与洗涤：玻璃仪器一般选择硬质玻璃，测定有机物时尽可能不选择塑料容器，以防止产生吸附。溶液储
5、存时一般放在大的试剂瓶里，放置时间短的，可用容量瓶存放。玻璃仪器的洗涤一般程序是：首先是自来水，再次是洗涤剂（中性洗衣粉溶液），再次考虑是否用硫酸-铬酸洗液、盐酸（3mol/L）、有机溶剂等，洗液洗完后都要用自来水冲洗，蒸馏水荡洗。洗净的仪器应内壁不挂水珠。4、移液管规格与选用：移液管有不同规格，常见的有1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL等。在名称上有胖肚移液管和刻度移液管之分，为了量取的体积准确，优先选择胖肚移液管，它属于完全流出式。对于刻度移液管，又要优先选择与量取体积接近的移液管。5、移液管的使用（1）刻度移液管也称分度吸管，常为直形，它
6、有完全流出式、不完全流出式和吹出式3种。分度表的刻法也不尽相同，其中不完全流出式的分刻表与滴定管相似，而吹出式的管上标有“吹”字，只有吹出式移液管在溶液放尽后，才须将尖嘴部分残留液吹入容器内（自然放液过程中不吹）。（2）刻度移液管使用时，要吸满刻度再放液，放下的体积是我们所需要的体积。（3）使用前需用移取液润洗23次。（4）移取液体时，管尖应插入液面下，并始终保持在约1 2 cm左右。用嘴或洗耳球抽吸液体至刻度线以上2 cm处时，迅速用食指按住上口，辅以母指和中指配合，保持移液管垂直，并左或右旋动同时稍松食指，使液面下降至所需刻度（弯月面底部与标线相切）。若管尖挂有液滴，可使其与容器壁接触，做
7、一个拖的动作让其落下。（5）放出液体时，保持移液管垂直，其下端伸入倾斜的容器内磨口下方，管尖与容器内壁接触（但不要和内部溶液接触），放开食指，使液体自然流出，放完也要继续抵住内壁（完全放出溶液时保持15秒，不完全放出溶液时保持3秒，标有“快”字的移液管也是保留3秒），做一个拖的动作，使残存的溶液能够顺利流到容器中。除“吹”出式移液管外，残留在管尖的液滴均不能用外力使之滴入容器内。（6）移液管用后，若短期内不再使用它吸取同一溶液，应及时用水洗净，并上下各加一纸套后存放在架上。6、滴定管使用滴定管是容量分析中用于滴定操作的较精密的玻璃仪器，它属量出式。滴定管的种类较多。有的无色透明，有的滴定管在背
8、面涂有一条白底蓝线，对于有色溶液便于观察和读数。酸碱中和滴定时常使用无阀滴定管和有阀滴定管2种。无阀滴定管也称碱式滴定管，其下部用一小段乳胶管将管身与管尖连接，在乳胶管内放入一个外径大于乳胶管内径的玻璃珠，起封闭液体的作用。有阀滴定管的下部带有磨砂活动玻璃阀（活塞），因宜用于盛装酸性溶液，所以又称它为酸式滴定管。所有滴定管的分度表数值都是由上而下均匀地递增排列在表的右侧，零刻度在上方，最大容积值在下方，每10条分度线有一个数字。常用25 mL和50 mL两种规格。滴定管使用时要注意如下事项：（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，也不能装对玻璃有腐蚀作用的液体，但可以用来盛装氧化性、还原性的溶液；而碱
9、式滴定管只盛碱液，不装酸性溶液。（2）酸式滴定管在使用之前应检查玻璃活塞是否转动良好，碱式滴定管玻璃珠挤压是否灵活，有无漏液、阻塞现象。滴定管检漏的方法是：将滴定管装满水，直立5分钟（时间长短视滴定分析所用时间长短而定，在整个滴定全程中，不应该有一滴溶液产生滴落），没有溶液滴落的，为符合要求的滴定管。碱式滴定管若漏液，必须更换碱式滴定管玻璃珠，酸式滴定管若漏液可将活塞上涂抹凡士林（有机物质的测定除外）。酸式滴定管涂抹凡士林的方法是：将滴定管平放在桌面上，取出活塞，将活塞及塞套分别用吸水纸擦干，用手指占少量凡士林，在活塞的两头（塞孔两侧）周围涂上一层薄薄的凡士林，在滴定管平放的情况下，将涂好凡士
10、林的活塞小心插入塞套，然后向同一方向转动活塞。涂好后，用橡皮将活塞固定好，以防脱落打碎，涂抹不合格须重新涂抹。合格标准为：活塞与塞套之间不留有气泡，均匀透明，活塞转动灵活，经检漏后在规定条件下无漏水现象。（3）滴定管在注入溶液前，应用所盛的溶液润洗23次，以保证其浓度不被稀释。注入溶液后，管内不能留有气泡。若有气泡，必须排除。其方法是：对于酸式滴定管，打开滴定管活塞，让溶液急速下流冲出气泡；对于碱式滴定管，将橡胶管向上弯曲，同时挤压玻璃珠，使溶液从滴头喷出而排出气泡。 （4）滴定时，要将滴定管调整到适当高度，以使锥形瓶能够在其下方来去自如。滴液过程中，要将锥形瓶套上滴定管下尖嘴上方，以防溶液滴
11、落外面。初滴定时速度可以快一些，近终点则要缓慢，要一滴、半滴、小半滴的滴落。要学会任意控制滴定体积，这是控制滴定终点的关键。（5）每次滴定时，起始读数都要回零或零刻度附近，以消除滴定管的上下刻度误差。滴定结束后，将剩余溶液倒掉，并用水洗净，然后用蒸馏水充满滴定管，垂直夹在滴定管夹子上，下方放一烧杯，上方用一小烧杯倒扣上管口。长时间不使用的滴定管，应在活塞上包上一层纸，以防活塞和塞套粘结。三、仪器与试剂仪器：托盘天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、移液管、酸式滴定管、碱式滴定管。试剂：浓盐酸、氢氧化钠固体颗粒。四、操作步骤1、仪器选用与洗涤2、0.1mol/L氢氧化钠的配制：计算，称量，溶解，定量转移，
12、初混，定容，试剂瓶润洗，装瓶，贴标签。3、0.1mol/L盐酸溶液的配制：计算，量取，溶解，定量转移，初混，定容，试剂瓶润洗，装瓶，贴标签。4、将实验一称得的硼砂试剂中加入约25mL的水，再以配制的未知盐酸溶液滴定该硼砂溶液，计算消耗的盐酸体积。平行滴定两分，由此求得盐酸的浓度大小。5、吸取氢氧化钠溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基橙（红）指示剂两滴，然后以盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，记录消耗的体积，平行滴定两分，由此求得氢氧化钠的浓度大小。五、数据处理（一）盐酸溶液的标定滴定管初读数滴定管终读数消耗体积（mL）硼砂质量（g）盐酸浓度（mol/L）盐酸平均浓度（mol/L）（二）氢氧化钠溶液
13、的标定滴定管初读数滴定管终读数消耗体积（mL）盐酸平均浓度（mol/L）氢氧化钠浓度（mol/L）氢氧化钠平均浓度（mol/L）作业：1、如何选取移液管？使用中应注意哪些问题？ 2、分析滴定分析中的误差来源和减免方法。 3、书写实验报告。实验三 酸度的测定与调节一、实验目的1、掌握pH测定的原理与方法；2、了解溶液pH的调节和控制方法。二、实验说明1、酸度的测定方法：酸度的测定可用酸度计，对于高浓度的酸或碱的溶液，也可以采用滴定的方法测定。2、分析中pH值控制的重要性：一般监测分析常在水溶液中进行，而溶液的pH会影响水解、络合及可逆反应的进行程度等，因而常要对溶液的pH进行调节。溶液酸度的调节
14、经常采用滴定管滴加盐酸、氢氧化钠等溶液的方法进行。3、常用来调节pH的溶液：NaOH、HCl（H2SO4）、NH3H2O、HAc等。4、pH测定原理：将pH玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，浸入待测溶液中，其电动势大小在一定条件下与溶液的pH值成直线关系，符合公式E=K+SpH。采用标准pH缓冲溶液进行定位，就可以测出溶液pH的大小了。用于定位的标准pH缓冲溶液，其标准pH要尽可能地接近于待测溶液的pH，否则测定结果误差大。5、pH玻璃复合电极在使用之前应先在蒸馏水中浸泡24hr以上，以使电极膜表面能够形成溶胀的硅酸层，在测定时能够很快形成稳定的膜电位，使测定顺利进行。pH玻璃复合电
15、极在使用时要特别注意保护好玻璃膜，不要用硬物碰撞和摩擦，用滤纸吸干水分时也要注意动作要轻。玻璃电极法测定溶液pH基本不受溶液的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。但是在pH大于9时，会产生碱误差，使用中要加以注意。6、pH标准缓冲溶液的配制（1）pH标准溶液甲(pH=4.00825) 称取先在110130干燥23h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于水并在容量瓶中稀释至1L。（2）pH标准溶液乙(pH=6.86525)分别称取先在110130干燥23h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g溶于水并在容量瓶中稀释至1
16、L。磷酸氢二钠应该用pH基准级的，是无水的。（3）pH标准溶液丙(pH=9.18025)为了使晶体具有一定的组成应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H2O)3.80g溶于水并在容量瓶中稀释至lL。现在有现成的pH基准级混合磷酸盐卖，根据自己的需要可选择购买。无水磷酸氢二钠，别名磷酸二钠，简称二钠，白色固体粉末，易吸潮，100时溶解度为51.004%，不溶于醇。注意：缓冲溶液的pH必须要和测定溶液的pH相近，这样测定比较（定位），结果才比较可靠。三、仪器与试剂（一）仪器：25型酸度计、pH玻璃复合电极、pH试纸、酸式滴定管、碱式滴
17、定管（二）试剂：0.1mol/LNaOH、0.1mol/LHCl、标准pH缓冲液。四、操作步骤1、连接pH玻璃复合电极和25型酸度计，接通电源，预热仪器。预热完毕后，采用标准pH缓冲液定位；2、用pH试纸初步测量溶液pH范围；3、用滴定管滴加NaOH和HCl溶液，初步调节溶液pH至5.6（6.5、9.0、10.00）附近。4、插入pH玻璃复合电极，用25型酸度计测定pH，继续用NaOH和HCl溶液调节溶液pH，边调边测定，直至符合规定的pH为止（允许误差0.2）。作业：1、简述如何借助于酸度计，调节溶液pH值的大小？ 2、书写实验报告。实验四 铂钴比色法测定水的色度一、实验目的1、掌握水的色度
18、的概念、测定原理与方法；2、熟练掌握比色管的使用操作；3、掌握目视比色法。二、实验说明纯水是无色透明的，存在某些杂质时会表现出一定的颜色。水养的色度应以除去悬浮物以后的色度为准。完全除去悬浮物后呈现的颜色为真色，没有除去悬浮物的颜色称为表色，水样的色度一般是对真色而言。较清洁的带黄色调的水样用铂钴比色法测定，严重污染的水样通常用文字描述。用铂钴比色法测定水样时规定：以1mg的铂和0.5mg的钴产生的颜色称为色度的1度。这里的铂是以PtCl62-离子的形式存在的铂。水温和pH对色度有影响，在测量色度时，应同时测定溶液的水温和pH值。要注意水样的代表性。所取的水样应无树叶、枯枝等杂质。测定色度时，
19、水样禁止用滤纸过滤。色度过高的水样，应稀释后再进行测量。三、分析原理以K2PtCl6和CoCl2配成标准色列，和待测水样进行比较，目测色度的大小。四、仪器与试剂（一）仪器：比色管、移液管、洗耳球、pH计（二）试剂：1、pH标准缓冲液：按照实验三说明部分的要求，配制所需要的标准pH标准缓冲液。2、色度标准液（500度）：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）及1.000g的氯化钴（CoCl26H2O），溶于100mL水中，加100mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。此标准溶液相当于色度500度。五、操作步骤1、配制色度标准色列：分别吸取色度为500度的标准液0.50，1.00，1.50，2.
20、00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50，5.00，5.50，6.00，6.50，7.00mL于50mL比色管中，用水稀释至标线。其色度分别为5，10，15，20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70度，若封住管口，可长期保存。2、取50mL待测水样于50mL比色管中，和标准色列进行目视比较，记录色度。3、测定水温和pH值，记录数据。作业：如何测定水的色度？ 书写实验报告。实验五 EDTA滴定法测定水的硬度一、实验目的1、掌握水的硬度及测定原理；2、掌握终点的判断；3、进一步掌握滴定管的基本操作。二、实验说明水的硬度原指沉淀肥皂的程度，现指水中盐类物质的含量
21、，通常指钙、镁离子的含量，由于测定量与方法有关，故严格地说是指某分析方法能测出水中盐类物质的含量。本方法是指在pH=10时，能被EDTA滴定到的所有金属离子的含量（换算为CaO的量）。硬度常用德国度表示，以1升水中含有10mgCaO称为硬度的1度。三、分析原理在碱性条件下（pH=10），水中的金属阳离子能和EDTA以1：1的摩尔比络合，以铬黑T作指示剂，首先与金属离子结合形成红色，滴定至终点时，EDTA自铬黑T中夺取金属离子，铬黑T变为蓝色。根据EDTA的浓度和消耗体积，即可计算出金属离子的含量（换算为CaO的量）。四、仪器与试剂（一）仪器：酸式滴定管，锥形瓶，移液管，洗耳球（二）试剂：1、0
22、.01mol/L的钙标准溶液：将碳酸钙固体试剂在150干燥2小时，取出于干燥器中冷却至室温，称取1.000g与50mL锥形瓶中，用水浸润后，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解，避免滴入过量的酸，加200mL的水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷却至室温后加入数滴甲基红指示剂（0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液），逐滴加入3mol/L的氨水至为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL含0.4008mg钙。2、4mol/L盐酸：即1+2盐酸溶液。3、氯化铵-氨水缓冲溶液（NH3-NH4Cl）（pH=10）：称取16.9g的氯化铵(NH4Cl)溶于143mL的浓氨水中。另取0.78
23、g硫酸镁（MgSO47H2O）（或者0.644g氯化镁MgCl26H2O）和1.179gEDTA二钠二水合物（C10H14N2O8Na22H2O）溶于50mL水，加入2mL配好的氯化铵-氨水溶液，加0.2g左右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量的硫酸镁，使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液，直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止（切勿过量）。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250mL。如果合并后溶液又转为紫色，在计算结果时，应减去试剂空白。4、铬黑T指示剂溶液：称取0.5g铬黑T，溶于75mL三乙醇胺，加入25mL乙醇，混匀，存放于棕色瓶中，塞紧塞子。或配成铬黑T指示剂
24、干粉：称取0.5g铬黑T与100g氯化钠固体粉末充分混合，研磨后通过4050目筛，存放于棕色瓶中，塞紧塞子。5、EDTA标准溶液（0.01mol/L）：（1）EDTA标准溶液的配制：将EDTA二钠二水合物在80干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中。（2）标定：将（1）配制的EDTA标准溶液装入50mL的酸式滴定管中。另吸取0.01mol/L的钙标准溶液20.00mL，加水稀释至50.00mL，然后吸取20.00mL于锥形瓶，加入4mL的缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂（或0.050.1g的指示剂干粉），在不断振摇下，用EDTA标准
25、溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时速度宜稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔23秒，溶液的颜色由紫红或紫色刚转为蓝色即为终点。整个滴定过程应在5分钟内完成。（3）浓度的计算：EDTA二钠的浓度C1用下式计算： （mol/L） （mmol/L）五、操作步骤吸取待测水样25.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL蒸馏水摇匀，加入缓冲溶液1.5mL，加入3滴铬黑T指示剂（或铬黑T粉末指示剂少许），摇匀。用EDTA标准溶液缓缓滴定并不断振摇，待溶液由紫红色（酒红色）刚变为蓝色即达终点。 另取25.00mL蒸馏水进行空白滴定。六、计算 A滴定水样消耗EDTA体积（mL）；滴定蒸馏水消耗EDTA体积（m
26、L）；C1EDTA浓度（mmol/L）；V水样体积=25.00mL。作业：书写实验报告。实验六 双硫腙比色法测定汞一、实验目的1、了解汞的存在来源与危害2、掌握双硫腙比色法测定汞的原理与方法3、学会分液漏斗的使用操作二、实验说明天然水中汞的含量在0.1g/L以下。汞主要来源于贵金属冶炼，电解食盐制金属钠，仪器仪表，农药，军工，造纸，氯碱工业，电池生产，医院等行业排放的污水中。 汞在水中能形成有机汞成为底泥的一部分，易被鱼类富集进入人体，导致中枢神经中毒。三、分析原理水样经硫酸高锰酸钾加热消解，低价汞和有机汞均被氧化成高价汞（Hg2+），在酸性条件下，汞与双硫腙生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再
27、用碱液洗去过剩的双硫腙，可在一定波长比色测定。四、仪器与试剂（一）仪器：分液漏斗（500mL，60mL），722分光光度计（1cm比色皿）（二）试剂：1、Hg2+标准液（1.00mg/L）：（1）汞标准固定液：（1+19）硝酸（0.8mol/L）。（2）汞标准贮备液：称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。此溶液每升含100mg汞。(3)汞标准使用液（临用前稀释）：吸取汞标准贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中，用固定液稀释至标线，摇匀。此溶液每升含1.00mg汞。2、0.1%双硫腙氯仿溶液：称取100mg
28、纯净的双硫腙溶于100mL氯仿，贮于棕色瓶中，保存于冰箱中。3、双硫腙氯仿使用液：临用前将0.1%双硫腙氯仿溶液用氯仿稀释至透光率为70%（波长500nm，1cm比色皿，相对于氯仿溶液）4、双硫腙洗脱液：称取8g优级纯的氢氧化钠溶于煮沸放冷的水中，加入10g的EDTA-2Na，稀释至1000mL，贮于塑料瓶中，盖紧塞子。5、20%的亚硫酸钠溶液：称取20g的亚硫酸钠（Na2SO37H2O）溶于水中，并稀释至100mL。6、氯仿。7、浓硫酸。五、操作步骤1、向6个500mL的分液漏斗中分别加入1.00mg/L的Hg2+标准溶液0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL，加蒸
29、馏水至250mL。另取水样250mL，待用。2、分别向各分液漏斗中加入浓硫酸5mL，混匀。3、分别加入1mL20%的亚硫酸钠溶液，混匀。4、加入10.0mL双硫腙氯仿使用液，缓缓摇动并放气，再密塞振摇1min，静置分层。5、将有机相转入已装有20mL双硫腙洗脱液的60mL分液漏斗中，振摇1min，静置分层。必要时，重复洗涤12次，直至有机相不显绿色。6、用滤纸吸去分液漏斗下颈部内的水珠，塞入少许脱脂棉。将有机相放入比色皿，在485nm波长处，以氯仿做参比，测定吸光度。六、结果数据处理1、求回归方程，相关系数。2、求水中Hg2+含量。作业：书写实验报告。实验七 二苯碳酰二肼比色法测定六价铬一、实
30、验目的1、掌握二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理和方法2、掌握回归方程的求算和相关系数的检验二、实验说明1、铬的来源和危害：铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收，而且易在体内蓄积导致肝癌。因此我国己把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1
31、mg/L时，水呈淡黄色并有涩味；三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。2、铬的测定方法：铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原了吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬。如测总格，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。3、器皿的洗涤（硫酸硝酸除六价铬）：所有的玻璃仪器（包括采样瓶），应不用重铬酸钾溶液洗涤。如必须用重铬酸钾溶液洗涤时，应再用硫酸硝酸混合溶液洗涤，用水冲洗
32、后，再用蒸馏水荡洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬离子被吸附。4、水样的保存：水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬，水样采集后，应加入硝酸调节pH值小于2；如测六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为8。均应尽快测定，如放置，不得超过24h。5、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理：酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，颜色深浅与溶液中六价铬的浓度成正比，可在一定条件下比色测定。三、仪器与试剂（一）仪器：比色管，分光光度计，移液管，洗耳球，比色皿。（二）试剂：1、六价铬标准溶液（1.00mg/L）：（1）铬标准贮备液：称取于120烘干2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级
33、纯）0.2829g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为100.0mg/L六价铬。（2）六价铬标准溶液（）：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，此溶液1.00mg/L六价铬。临用当天配制。（3）六价铬标准溶液（）：吸取25.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，此溶液5.00mg/L六价铬。临用当天配制。2、二苯碳酰二肼显色液：（1）显色剂（）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶置冰箱中保存。颜色变深厚不能使用。（2）显色剂（）：称
34、取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）1g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶置冰箱中保存。颜色变深厚不能使用。四、操作步骤1、吸取水样50.00mL于比色管中。2、分别吸取六价铬标液（）0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，12.00mL于50mL比色管中，加水至标线，摇匀。3、向水样及标准系列中各加入2.5mL显色剂（），混匀，放置10min后，于540nm波长处，1cm比色皿，水做参比测定吸光度。注意事项：六价铬标准溶液有两种，视水样中六价铬的含量大小确定选择什么浓度的标准。当含量高时选择六价铬标准溶液（）（5.00mg/L六价铬），相应的显色
35、剂也要用显色剂（）。五、数据处理1、数据整理列表（扣除空白）2、求回归方程及相关系数，绘图3、相关系数检验4、求出水样中六价铬浓度作业：分析本实验测定中的误差来源；书写实验报告。实验八 原子吸收法测定镉一、实验目的1、了解镉的来源和危害；2、掌握原子吸收法测定镉的原理和方法；3、学会结果分析和数据处理方法。二、实验说明1、镉的来源和危害镉的毒性很大，可在人体内蓄积，主要存在于肾脏中，导致泌尿系统功能变化。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。镉对白鲢鱼的安全浓度为0.014mg/L。用含镉0.04mg/L的水进行农灌时，土壤和稻米受到明显污染；农灌水中含镉0.007mg/L时，
36、即可造成污染。日本的痛痛病即镉污染所致，我国也有受镉污染稻米的报道。镉是我国实施排放总量控制的指标之一。绝大多数淡水含镉量低于1g/L，海水中镉的平均浓度为0.15g/L。镉的主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。2、镉的测定方法直接吸入火焰原子吸收法测定镉快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。萃取或离子交换浓缩火焰原子吸收法，适用于分析清洁水和地表水。石墨炉原子吸收法灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁水。不具备原子吸收分光光度计的单位可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。等离子发射光谱法是镉多种元素同时测定的方法，简便、快速、干扰少，适合于地表水
37、和废水的测定。3、原子吸收法测定镉的原理将含镉水样喷入火焰，燃烧形成自由的基态原子蒸气，用镉空心阴极灯发出的共振线，照射此基态原子蒸气，基态原子蒸气就会对其共振线产生吸收，其吸光度的大小与火焰中基态原子密度成正比，也与溶液中待测镉元素的浓度成正比。三、仪器与试剂（一）仪器：AA320型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，点火器。（二）试剂：镉标准溶液（1.00mg/L）：将镉标准贮备液100.0mg/L稀释100倍，配成1.00mg/L的镉标准溶液。四、操作步骤1、配制镉离子标准溶液系列：分别吸取镉标准溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL于50mL比色管中
38、，加水稀释至刻度。2、换灯，开机，调节灯电流，打开灯电流开关，预热；3、调节所需波长，对光；4、打开电脑中AA320软件，选择元素类型、狭缝大小，确定测定条件；5、调节灯位置、燃烧器高度、波长等，达到最佳位置。6、输入测定数据，测定标准曲线和样品。五、测定结果处理1、求回归方程，绘制标准曲线。2、求水样中镉的浓度。作业：书写实验报告。实验九 碘量法测定溶解氧一、实验目的1、掌握溶解氧水样的采样、取样方法；2、掌握碘量法测定溶解氧的原理及方法；3、熟练掌握滴定分析操作。二、实验说明1、溶解氧的概念及水质的关系溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的
39、饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温等有密切的关系。清洁的地表水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。废水中溶解氧的含量，取决于废水排出前的处理工艺过程。废水中溶解氧一般含量较低，差异很大。鱼类死亡事故多是由于大量收纳污水，使水体中耗氧性物质增多，溶解氧很低，造成鱼类窒息死亡。因此溶解氧是评价水质的重要指标之一。2、溶解氧的测定方法3、碘量法测定DO的原理：水样经避开空气采集后，立即加入硫酸锰和碱性碘化钾固定，此时溶解氧在碱性条件下
40、都转变为高价锰化合物沉淀。带回实验室后加入浓硫酸，在酸性溶液中，高价锰离子氧化I-析出溶解氧量相当的I2。用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，以淀粉作指示剂，待溶液蓝色刚好消失即为终点，记下硫代硫酸钠的消耗量，再换算为DO的浓度。三、仪器与试剂（一）仪器：酸式滴定管，溶解氧瓶，锥形瓶，移液管，洗耳球，铁架台（二）试剂：1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO44H2O）或364gMnSO4H2O，溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL的水中，另称取150g的碘化钾（或135g的碘化钠）溶
41、于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应显蓝色。3、浓硫酸4、（1+4）硫酸溶液5、1%淀粉溶液：称取1g的可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。6、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L）：称取105110烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7、硫代硫酸钠标准溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na
42、2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL的水和1g碘化钾，加入10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。与暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈现淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。计算出硫代硫酸钠溶液的标准浓度C：式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）； V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。8、碘化钾固体9、碳酸钠固体四、操作步骤1、
43、采集自来水进行测定。先放去管中的积留水，然后以导液管插入溶解氧瓶底部，打开水龙头，缓缓放水，溢流10s后拿出。2、将移液管插入液面下，依次加入硫酸锰1mL，碱性碘化钾2mL，混匀。加入1.5mL浓硫酸，混匀。3、吸取水样100mL，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液指示剂，滴定至蓝色刚好消失。记下用量。五、计算DO（O2，mg/L）=CV81000/100=80CV式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）； V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。作业：1、分析溶解氧测定中误差的来源和减免方法。2、书写实验报告。实验十 酒精中甲醇含量的测定一、实验目的1、了解甲醇的来源和
44、危害，了解其测定方法；2、掌握气相色谱分离分析的原理；3、学会进样操作，学会分析结果的数据处理方法。二、实验说明1、甲醇的来源与危害甲醇来源于木材加工业、油漆制造业、涂料工业、印染业、其他化工工业等。甲醇对人体有很大的毒性，食入410克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退（不能矫正），视野缩小，严重者可致双目失明以及耳鸣等症状。酒类的主要成分为乙醇(俗称酒精)，而所谓假酒就是以工业酒精为原料仿冒有品牌的真酒，由于工业酒精因分馏纯度不佳，常伴随有不少甲醇，甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，饮用它会在短时间内造
45、成视网膜细胞坏死进而导致视神经萎缩，视力急剧下降，若不能及时有效的治疗，常引起失明的后果。我国发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大，有的7 mL8 mL即可引起失明，30 mL100 mL可致死亡。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升；薯类和代用原料的白酒不能超过0.12克/100毫升。2、测定方法：比色法所需成本低，但手续繁杂。
46、采用气相色谱法测定酒精中甲醇的含量具有操作简单、灵敏度高、准确度好等特点。3、气相色谱法测定甲醇的原理（1）气液色谱分离原理：气液色谱的流动相是气体载气，固定相是涂在担体表面的固定液。当混合组分被载气携带进入色谱柱时，组分就在固定液中产生溶解，由于的载气不断流入，被溶解的组分又挥发到气相中去，挥发到气相中的组分又到前面的固定相中产生溶解，然后又发生挥发，就这样溶解挥发再溶解再挥发。由于混合物中各组分的性质不同，易溶解的就难挥发，在柱中走得慢一些；不易溶解的就易挥发，在柱中就走得快一些，这样经过一定时间，各组分就在色谱柱中得到了分离。这就是气液色谱分离组分的原理。（2）FID检测原理：氢焰离子化
47、检测器的检测原理：氢焰离子化检测器的结构主要是一个离子室，包括气体入出口、火焰喷嘴、一对电极和金属外罩。它用氢气做燃气，空气做助燃气，燃烧产生高温，在高温下有机物形成自由基，与此同时，空气中的氧形成激发态原子氧。自由基和激发态原子氧作用，形成大量的离子和电子，它们就在电场作用下作定向移动形成电流。电流强度的大小，在一定条件下与单位时间内进入检测器中待测物质的质量中正比，由此实现定量分析。三、 仪器与试剂（一）仪器：GC-122型气相色谱仪，10L进样注射器，学生尺。（二）试剂：甲醇标准水溶液（0.50%）：吸取2.50mL的色谱纯甲醇标准溶液于500mL的容量瓶中，加水至刻度。此溶液含甲醇0.50%。
