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1、中间产品检验操作规程 共 49 页 第 49 页 受控状态：编 码编 号编 制审 核批 准页 数发 布实 施XXXXXXXXXX有限公司作 业 文 件中间产品检验操作规程第二版 1. 目的为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。2. 适用范围 本规程适用于生产车间中间控制分析操作。3. 术语及定义 无4. 职责 4.1 各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。4.4 如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。5. 工作程序5.1 烧碱车间中控分析检验规程5.1
2、.1 氢氧化钠含量的测定5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定（1）范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱（2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL（隔膜碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。（4）试剂1）1mol/L盐酸标准溶液2）0.1%（隔膜碱1.0%） 酚酞指示剂3）10% BaCl2溶液（
3、5）测定步骤：吸取25mL（隔膜碱50 mL）试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜碱20mL）氯化钡溶液，再加23滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V。（6）计算公式X = X（隔膜碱） =式中： C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm试样质量，gV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定（1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、母液、高位槽）（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚
4、酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试剂1）10% 氯化钡溶液2）0.1% 酚酞指示剂3）0.5mol/L盐酸标准溶液（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液，再加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。（5）计算公式X(g/L)=式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.3 氢氧化钠质量含
5、量的测定（1）范围：次钠循环碱（2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。NaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试剂1）0.5mol/L盐酸标准溶液2）0.1% 酚酞指示剂3）30% H2O2（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再产生气泡为止，加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V。（5）计算公式X(g/L)=式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.1.4 氢氧
6、化钠百分含量的测定（1）范围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）试剂1）10%氯化钡溶液2）0.1%酚酞指示剂3）1.0mol/L盐酸标准溶液 4）30% H2O2（次钠循环碱）（4）测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液（加H2O2至不再放
7、出O2；次钠循环碱），再加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录盐酸标准溶液的用量V。（5）计算公式X=式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.040每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol5.1.2 碳酸钠百分含量的测定5.1.2.1 原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠的含量。5.1.2.2 试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入1000mL容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。5.1.2.3 试剂（1）1.0mol/L盐酸标准溶液（2）
8、0.1% 甲基橙指示剂5.1.2.4 测定步骤:吸取50mL制备溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加23滴甲基橙指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V1。5.1.2.5 计算公式X= 100%式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm试样质量，gV用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mLV1用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL0.05299每摩尔碳酸钠的质量kg/mol5.1.3 氯化钠含量的测定5.1.3.1 氯化钠百分含量的测定-汞量法（1）原理：在PH23的溶液中，用强电离后的硝酸汞标准溶液，将氯离子转化为弱电离的氯化汞
9、，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子形成紫红色络合物来判断终点。Hg2+ + 2Cl- = HgCl2C6H5NHNH -C=O + Hg 2+ =C6H5NH-N - C=O+ + H+NNC6H5 Hg NNC6H5（2）试剂1）0.0500mol/L硝酸汞标准溶液2）0.1% 溴酚蓝3）1：1硝酸4）2mol/L NaOH5）2mol/L硝酸6）0.5% 二苯偶氮碳酰肼（3）测定步骤：吸取测定氢氧化钠含量的试样溶液50mL，置于250mL三角瓶中，加入40mL水，加3滴0.1%溴酚蓝指示剂溶液，缓慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶液由蓝色变为黄色，滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，使溶
10、液由黄色变为蓝色，滴加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，再过量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时用水做空白试验。（4）计算公式X=式中：C硝酸汞标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm试样质量，gV滴定时硝酸汞标准溶液的用量，mLV0空白试验时硝酸汞标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol（5）注意事项：平行测定结果之差的绝对值，不超过0.04%，测定结果取其平均值。5.1.3.2 盐水中氯化钠质量含量的测定（1）范围：粗水、精水、卤水、中和、离子膜出槽淡盐水（2）原理：在中性或弱碱性溶液中，硝酸银与氯化
11、钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完后，硝酸银即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（砖红色）+ 2KNO3（3）试剂1）0.1mol/L硝酸银标准溶液2）5%铬酸钾溶液（4）测定步骤：吸取盐水10mL置于250mL容量瓶中，加纯水至刻度，摇匀，吸取该溶液10mL于三角瓶中，加5%铬酸钾指示剂5滴，在充分摇动下，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。（5）计算公式X(g/L)=式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/LV
12、滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol（6）注意事项1）测定NaCl时，必须保持中性或弱碱性，因为终点指示剂Ag2CrO4能溶于酸和碱，这样终点不明显将影响结果，因此样品中PH值不可小于6.3，也不可大于8。2）在中和样品时，不可用HCl，用HCl将增加Cl-，在中和时最好用HNO3或H2SO4。5.1.3.3 氯化钠质量含量的测定（1）范围：回水（2）原理：在中性或弱碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完后，硝酸银即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl（白色）+ Na
13、NO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（砖红色）+ 2KNO3（3）试剂1）0.1mol/L硝酸银标准溶液2）5%铬酸钾溶液（4）测定步骤：吸取盐水0.4mL置于三角瓶中，再加入纯水20mL，加5%铬酸钾指示剂5滴，在充分摇动下，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。（5）计算公式X(g/L)=式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol（6）注意事项1）测定NaCl时，必须保持中性或弱碱性，因为终点指示剂Ag2CrO4能溶于酸和碱，这样终点不明显将影响结果，
14、因此样品中PH值不可小于6.3，也不可大于8。2）在中和样品时，不可用HCl，用HCl将增加Cl-，在中和时最好用HNO3或H2SO4。5.1.3.4 氯化钠质量含量的测定（1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（冷却罐、母液、淡碱、高位槽）（2）原理：在中性或弱碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完后，硝酸银即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4（砖红色）+ 2KNO3（3）试剂1）0.1mol/L硝酸银标准溶液2）5%铬酸钾溶液3）10%
15、H2SO4 4）0.1%酚酞指示剂（4）测定步骤：吸取盐水0.4mL置于三角瓶中，再加入纯水20mL，加一滴0.1%酚酞，用10% H2SO4 中和至中性或弱碱性加5%铬酸钾指示剂5滴，在充分摇动下，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。（5）计算公式X(g/L)=式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol（6）注意事项1）测定NaCl时，必须保持中性或弱碱性，因为终点指示剂Ag2CrO4能溶于酸和碱，这样终点不明显将影响结果，因此样品中PH值不可小于6.3，也不可大于8。
16、2）在中和样品时，不可用HCl，用HCl将增加Cl-，在中和时最好用HNO3或H2SO4。5.1.4 盐水中氢氧化钠、碳酸钠质量含量的测定5.1.4.1 范围：粗水、精水、中和、回水5.1.4.2 原理：用酸滴定时，滴至酚酞变色为第一等当点，此时，碳酸钠转成碳酸氢钠，而氢氧化钠完全中和。Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3NaOH + HCl = NaCl + H2O用甲基橙作指示剂继续滴定，至颜色改变测出第二等当点，此时碳酸钠完全中和。NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O +CO25.1.4.3 试剂（1）0.1mol/L HCl标准溶液（2）0.1%酚酞指
17、示剂（3）0.1%甲基橙指示剂5.1.4.4 测定步骤吸取盐水25mL置于250mL三角瓶中，加23滴酚酞指示剂，在不断摇动下，用0.1mol/L HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点，记录HCl标准溶液的用量V1，加入12滴甲基橙指示剂；继续滴定至溶液呈橙红色，记录HCl标准溶液的用量V2。5.1.4.5 计算公式XNaOH(g/L)= XNa2CO3(g/L)=式中：C盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/LV1以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mLV2以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL0.04000每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol106每摩尔碳酸钠的质量，g/mol5
18、.1.5 盐水中Ca2+、Mg2+质量含量的测定5.1.5.1 范围：粗水、精水、中和、循环水5.1.5.2 原理钙离子分析：在PH1213的碱性条件下，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定盐水样品；钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA滴定时，EDTA夺取其络合物中的钙离子，游离出钙试剂阴离子。滴定至等当点时，溶液由紫红变蓝即为终点。Ca2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + CaT- 钙试剂 指示剂络合物（酒石红色） CaT- + Na2H2Y = CaY2- + 2Na+ + H+ + HT2-EDTA 钙试剂阴离子（蓝色）镁离子分析：用1：1氨水调试P
19、H10，以铬黑兰为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得钙镁离子总量，再从总量中减去钙离子含量即为镁离子含量。Mg2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + MgT- 铬黑兰 指示剂络合物（紫红色） MgT- + Na2H2Y = MgY2- + 2Na+ + H+ + HT2- EDTA 指示剂阴离子（蓝色）5.1.5.3 试剂（1）0.01mol/L EDTA标准溶液（2）1%盐酸羟胺（3）30%三乙醇胺（4）1mol/L盐酸溶液（5）2mol/L NaOH（6）1：1氨水（7）0.5%钙试剂（8）0.2%铬黑兰为指示剂5.1.5.4 测定步骤钙的测定: 吸取盐水50mL置于250mL
20、三角瓶中，先用1 mol/L盐酸滴定至PH值约为2。按顺序分别加入1%盐酸羟胺1mL、30%三乙醇胺1mL、2mol/L NaOH 2mL，每次加入试剂后摇匀，再加入约0.1g钙试剂；用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒石红色变为蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液的用量V1。镁的测定：吸取同一盐水试样50mL置于250mL三角瓶中，先用1mol/L盐酸滴定至PH值约为2。按顺序分别加入1%盐酸羟胺1mL、30%三乙醇胺1mL、1：1氨水5mL，每次加入试剂后摇匀，再加入15滴0.2%铬黑兰为指示剂；用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记录E
21、DTA标准溶液的用量V2。5.1.5.5 计算公式XCa2+(g/L)= XMg2+(g/L)=式中：CEDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/LV1滴定Ca2+时，EDTA标准溶液的用量，mLV2滴定Ca2+、Mg2+总量时，EDTA标准溶液的用量，mL0.04008每摩尔钙的质量，kg/mol0.02432每摩尔镁的质量，kg/mol5.1.5.6 注意事项（1）本方法为络合滴定，滴定速度不宜过快，尤其临近终点时，每加入一滴EDTA，均急剧摇动。（2） 测钙加NaOH时应慢慢滴入，防止共沉淀现象发生。（3） 所用各种试剂应符合国家标准。5.1.6 盐水中SO42-质量含量的测定5.1.6.1
22、范围：盐水5.1.6.2 原理：在试样中加入过量的氯化钡氯化镁混合溶液，使硫酸根生成沉淀。过量的钡盐在镁盐的存在下，用EDTA标准溶液进行回滴。SO42- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl-Mg2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + MgT- 铬黑T （紫红色） MgT-+ Na2H2Y = MgY- + 2Na+ + H+ + HT2- EDTA （天蓝色）5.1.6.3 试剂 （1）0.025mol/L EDTA标准溶液（2）1：1盐酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙醇（5）PH=10缓冲溶液（6）0.5%铬黑T指示剂（7）0.01mol/L 氯化钡氯化镁混合溶液
23、 5.1.6.4 测定步骤吸取盐水5mL置于250mL三角瓶中，加1：1盐酸2滴酸化，在不断摇动下，加入氯化钡氯化镁混合溶液50mL ,再加入15%三乙醇胺溶液5mL、缓冲溶液5mL、乙醇10mL、铬黑T指示剂5滴，用0.025mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液的用量V1。同时作空白试验（用蒸馏水代替盐水试样，步骤不变），记录EDTA标准溶液的用量V2。5.1.6.5 计算公式XSO42-(g/L)=式中：CEDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/LV1滴定盐水试样时，EDTA标准溶液的用量，mLV2空白试验时，EDTA标准溶液的用量，mL0.0
24、9606每摩尔硫酸根分子的质量，kg/mol5.1.7 卤水中SO42-质量含量的测定5.1.7.1 范围：卤水、回水5.1.7.2 原理在试样中加入过量的氯化钡氯化镁混合溶液，使硫酸根生成沉淀。过量的钡盐在镁盐的存在下，用EDTA标准溶液进行回滴。SO42-+ BaCl2 = BaSO4+ 2Cl-Mg2+ + NaH2T =Na+ + 2H+ + MgT- 铬黑T （紫红色） MgT-+ Na2H2Y = MgY- + 2Na+ + H+ + HT2- EDTA （天蓝色）5.1.7.3 试剂（1）0.025mol/L EDTA标准溶液（2）1：1盐酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙
25、醇（5）PH=10缓冲溶液（6）0.5% 铬黑T指示剂（7）0.01mol/L 氯化钡氯化镁混合溶液 （8）30%三乙酸胺 （9）0.2%铬黑兰指示剂（10）1：1氨水（11）1mol/L盐酸溶液（12）1%盐酸羟胺5.1.7.4 测定步骤吸取卤水5mL置于250mL三角瓶中，加1：1盐酸2滴酸化，在不断摇动下，加入氯化钡氯化镁混合溶液50mL，再加入15%三乙醇胺溶液5mL、缓冲溶液5mL、乙醇10mL、铬黑T指示剂5滴，用0.025mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液的用量V1。同时作空白试验（用蒸馏水代替盐水试样，步骤不变），记录EDTA
26、标准溶液的用量V2。然后吸取卤水5mL，测定出水样中的Ca2+Mg2+总量。记录EDTA标准溶液的用量V3。5.1.7.5 计算公式XSO42-(g/L)= 式中：V1滴定卤水试样时，EDTA标准溶液的用量，mLV2空白试验时，EDTA标准溶液的用量，mLV3滴定卤水中的Ca2+Mg2+总量时，EDTA标准溶液的用量，mL0.09606每摩尔硫酸根的质量，Kg/mol5.1.8 烧碱溶液中氯化钠质量含量的测定5.1.8.1 范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、冷却罐、高位槽、母液、出锅碱）5.1.8.2 原理在中性或弱碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯
27、化钠反应完后，硝酸银即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4（砖红色）+ 2KNO35.1.8.3 试剂（1）0.1mol/L硝酸银标准溶液（2）5%铬酸钾指示剂（3）0.1%酚酞指示剂（4）10% H2SO4溶液5.1.8.4 测定步骤吸取试样0.4mL置于250mL三角瓶中，加适量蒸馏水，用10% H2SO4溶液中和，加46滴铬酸钾指示剂，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为微砖红色即为终点。记录硝酸银标准溶液的用量V。5.1.8.5 计算公式X(g/L)= 式中：
28、C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定时硝酸银标准溶液的用量，mL0.05844每摩尔氯化钠的质量，kg/mol5.1.9 淡碱中氯酸钠质量含量的测定5.1.9.1 范围：电解淡碱、离子膜二次精制盐水5.1.9.2 原理在酸性溶液中，氯酸钠能将硫酸亚铁氧化为硫酸铁；过量的亚铁离子再用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。ClO3- + 6H+ + 6Fe2+ = Cl-+ 6Fe3+ + 3H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ +4H2O5.1.9.3 试剂（1）0.2mol/L高锰酸钾标准溶液（2）0.1%酚酞指示剂（3）6mol/L硫酸溶液（4）10%硫酸
29、亚铁铵（5）滤纸片 5.1.9.4 测定步骤吸取试样25mL置于250mL锥形瓶中，以0.1%酚酞作指示剂，用6mol/L硫酸中和至中性，并过量10mL，加蒸馏水25mL，加少量滤纸片，加10%硫酸亚铁铵15mol/L；加热煮沸510分钟，冷却后用0.2mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录高锰酸钾标准溶液的用量V1。同时作空白试验，记录高锰酸钾标准溶液的用量V2。5.1.9.5 计算公式X(g/L)= 式中：C高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/LV1滴定试样时，高锰酸钾标准溶液的用量，mLV2空白试验时，高锰酸钾标准溶液的用量，mL106.5每摩尔氯酸钠的质量，g/mol
30、5.1.9.6 注意事项（1）KMnO4是一种强氧化剂，在强酸性溶液中，KMnO4被还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中KMnO4被还原为MnO2,故一般用酸性溶液。（2）因为氧化还原反应速度较慢，加热煮沸可使氯酸钠和硫酸亚铁铵反应速度加快，同时去除溶液中的CO2。（3）MnO-4滴定亚铁离子时，开始反应速度很慢，当溶液中产生二价锰离子时，由于锰离子的催化作用，就使以后的反应速度加快，故开始时应慢慢加入KMnO4，并激烈搅动。5.1.10 氯气纯度的测定5.1.10.1 原理：Na2S2O3 + Cl2 +H2O = Na2SO4 + S + 2HCl5.1.10.2 试剂：10% Na2S2O
31、3溶液 5.1.10.3 测定步骤将取样器充满盐水，用乳胶管与氯气出口处相连接，打开取样器考克，将水位瓶放低取100mL体积，关闭取样器两边考克，用10% Na2S2O3溶液吸收Cl2，读数体积为V。5.1.10.4 计算公式X=式中：V吸收时Na2S2O3的用量mL5.1.10.5注意事项（1）正压取样时，应先把管路中气体排出1分钟再取样，以保证所取样品具有代表性。（2）负压取样时，一定要排3次再取样。5.1.11 氢气纯度的测定5.1.11.1 原理：2H2 + O2 = 2H2O 5.1.11.2 测定步骤：取样78mL，记体积为V1；再接1：3空气加入，记体积为V2；再排入爆炸球内进行
32、爆炸，然后再排入气量管，记体积为V3。5.1.11.3 计算公式X=式中：V1试样H2的体积，mLV2加入空气后的总体积，mLV3爆炸后气体的体积，mL5.1.11.4 注意事项（1）样品取回后，应停数分钟，使温度与室温一致。（2）每次读数应停1分钟再读。（3）气量管、爆炸球、水位瓶应保持清洁，以免计量误差。（4）为了爆炸球安全起见，爆炸球处应用金属网或布包好。5.1.12 氯气含氢的测定5.1.12.1 原理：2H2 + O2 = 2H2O 5.1.12.2 试剂（1）96%氢气瓶（2）NaOH与Na2S2O3混合吸收液5.1.12.3 测定步骤样品取回后，经NaOH和Na2S2O3混合液吸
33、收后，剩余气体用气量管取出，记录体积为V；然后加入已知之H2 7mL，记录体积为V1；再按1：3比例加入适量的空气，然后将气量管与爆炸球连接，将气体全部排入气量管，读取体积数V2，再将气体全部排入爆炸球内，通电爆炸，将气体全部排入气量管，读取体积数V3。5.1.12.4 计算公式X=式中：V第一次取样的体积，mLV1样品与加入已知H%的体积，mLV2V1与加入空气的体积，mLV3爆炸后气体的体积，mL5.1.12.5 注意事项（1）氢气纯度应保持在96%以上，否则应更换。（2）取样器处应用绝缘胶布，避免样品与阳光接触。5.1.13 空气含氢的测定5.1.13.1 原理：2H2 + O2 = 2
34、H2O 5.1.13.2 测定步骤样品取30mL，记录体积为V1；然后加入已知纯度的H2 78mL，记录体积为V2；不加空气，将气量管与爆炸球连接，将气体全部排入气量管，读取体积数V3，再将气体全部排入爆炸球内，通电爆炸，将气体全部排入气量管，读取体积数V4。5.1.13.3 计算公式X=式中：V1第一次取样的体积，mLV2样品与加入已知H2%的体积，mLV3V2与爆炸球连管中空气的体积，mLV4爆炸后气体的体积，mL5.1.13.4 注意事项氢气和空气混合爆炸极限为：混合气中含氢气量最低限度为45%，最高为75%。5.1.14 次钠循环碱有效氯的测定5.1.14.1 范围：次钠循环碱5.1.
35、14.2 原理Cl2 + 2K I = I2 + 2KClClO- + 2I- +2H+ = Cl- + I2 + H2OI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 5.1.14.3 试剂 （1）0.1mol/L Na2S2O3标准溶液（2）1:1乙酸（3）1.0%淀粉指示剂（4）10% KI5.1.14.4 测定步骤在250mL碘量瓶中加入20mL 10% KI，加1：1乙酸10 mL,用分析天平称取样品1g(m)，放到250mL碘量瓶中，用蒸馏水将碘量瓶口封住，并放置暗处5分钟；用0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定,至颜色由棕黄色变为浅黄色时,加入2mL淀
36、粉指示剂,然后继续滴定至无色即为终点，读取体积数V。5.1.14.5 计算公式X= 式中：CNa2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定试样时，Na2S2O3标准溶液的用量，mLm样品的质量，g0.03545每摩尔氯的质量，kg/mol5.1.15 氯水中游离氯的测定5.1.15.1 范围：氯水5.1.15.2 原理 Cl2 + 2KI = I2 + 2KClI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O65.1.15.3 试剂 （1）0.01mol/L Na2S2O3标准溶液（2）1.0%淀粉指示剂（3）10% KI（4）1：1乙酸5.1.15.4 测定步骤在250mL碘量
37、瓶中加入10mL 10% KI，1：1乙酸5mL，吸取1mL试样于100mL碘量瓶中，并放置暗处5分钟；用0.01000mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定,至颜色由棕黄色变为浅黄色时,加入2mL淀粉指示剂,然后继续滴定至无色即为终点，读取体积数V。（到终点后，放置变色不需再滴定）5.1.15.5 计算公式X（g/L）= 式中：CNa2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/LV滴定试样时，Na2S2O3标准溶液的用量，mL0.03545每摩尔氯的质量，kg/mol5.1.16 盐水中游离氯的测定5.1.16.1 范围： 精盐水、离子膜脱氯淡盐水5.1.16.2 原理Cl2 + 2KI = I2
38、 + 2KClI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O65.1.16.3 试剂（1）0.01mol/L Na2S2O3标准溶液（2）1.0%淀粉指示剂（3）10% KI（4）1：1乙酸5.1.16.4 测定步骤在250mL碘量瓶中加入10mL 10% KI，吸取100mL试样于250mL碘量瓶中，加入1：1乙酸5mL，并放置暗处5分钟；用0.01000mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定,至颜色由棕黄色变为浅黄色时,加入2mL淀粉指示剂,然后继续滴定至无色即为终点，读取体积数V。5.1.16.5 计算公式X（mg/L）= 式中：CNa2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L
39、V滴定试样时，Na2S2O3标准溶液的用量，mL35.45每摩尔氯的质量，g/mol5.2 聚氯乙烯车间中控分析检验规程5.2.1 乙炔气纯度的测定5.2.1.1 测定原理根据乙炔气易溶于丙酮而其它杂质不溶解的性质，以吸收法进行乙炔气纯度的快速测定。5.2.1.2 仪器和药品（1）奥式气体分析器（2）球胆（3）丙酮5.2.1.3 测定步骤（1）将气体分析器吸收瓶装入丙酮溶液。（2）将装有乙炔气的取样球胆，连接已排净气的气体分析器进样口，准确量取100mL压入吸收瓶中，用吸收瓶反复吸收至吸收体积不再变化，读取吸收体积。5.2.1.4 吸收后体积查乙炔体积校正表得出乙炔气的纯度。5.2.1.5 注
40、意事项此法适用于高纯度乙炔气分析，当22纯度97%时，应改用银氨溶液吸收。5.2.2 氮气纯度及含氧的测定氮气是生产上用来置换和隔离空气及有机气体的惰性气体，控制和检查氮气纯度及含氧量，保证生产使用安全。5.2.2.1 测定原理将氮气中杂质氧用焦性母食子酸溶液吸收后，按体积变化计算氮气纯度。5.2.2.2 仪器和药品（1）奥氏气体分析器（2）焦性母食子酸溶液（3）20%NaOH溶液（4）球胆5.2.2.3 测定步骤用球胆取样，连接已排净气的奥氏气体分析器进样口，准确量取100mL样品气，用20%NaOH溶液反复吸收至体积恒定，读取吸收体积为V1，再用焦性母食子酸吸收至体积恒定，读取吸收体积为V
41、25.2.2.4 计算公式含氧量=V1-V2氮气纯度（V%）=100-(V1-V2)5.2.3 氯乙烯气柜、粗氯乙烯气体含C2H3Cl和C2H2的分析5.2.3.1 测定原理根据C2H3Cl、C2H2易溶于二氯乙烷而杂质气不被溶解的性质将样品用二氯乙烷吸收，根据吸收后体积算出C2H3Cl的含量，C2H2含量用银量法测定。5.2.3.2 仪器和药品（1）奥式气体分析器（2）1.2二氯乙烷（分析纯）5.2.3.3 测定步骤用球胆取样连于奥式气体分析器上，准确量取100mL样品，用二氯乙烷吸收至体积恒定，吸收体积为V，C2H2的测定同尾气含C2H2的测定相同。5.2.3.4 计算公式合成气柜含C2H
42、3Cl（%）=(100- 吸收体积)常数+吸收体积100%- C2H2%5.2.4 氯乙烯尾气含C2H3Cl和C2H2的分析5.2.4.1 测定原理与粗氯乙烯、气柜的测定原理相同5.2.4.2 仪器和药品（1）奥式气体分析器（2）1.2二氯乙烷（3）1:1HNO3（4）浓氨水（5）铁铵矾指示剂（6）0.1mol/L AgNO3标准溶液（7）0.1mol/L NH4SCN标准溶液5.2.4.3 测定步骤（1）含乙炔的测定用100mL气体取样管先充满蒸馏水排气后，取样品气90mL将下端插入预先放有银氨溶液的称量瓶中，振荡吸收至恒定，将吸收液及称量瓶内剩余的银氨溶液一同倒入三角瓶内，加1:1HNO3
43、5mL、铁铵矾指示剂2mL、用0.1mol/L NH4SCN标准溶液滴定至微红色。（2）含氯乙烯的测定用球胆取样，连接于排完气的奥式气体分析器上，量取80mL样品，以1.2二氯乙烷吸收至恒定，读取吸收体积。5.2.4.4 计算公式 尾气含C2H3Cl（%）= 100%-C2H2% (常数：查二氯乙烷快数表)尾气含C2H2（%）=(10-NH4SCN量)常数0.1 (常数：查尾气分析快数表)5.2.5 氯乙烯合成气含HCl和C2H2的分析对合成气中未转化HCl和C2H2含量的测定，以了解转化器及触媒运行情况，可作为指导生产操作和做转化率计算的依据。5.2.5.1 测定原理HCl以水吸收，中和法滴
44、定，另外用一定量的银氨溶液将HCl、C2H2共同沉淀，过量的银氨溶液酸化后用佛尔哈德法测出总体积，乙炔则由两项之差计算而得。反应式如下：HCl+NaOHNaCl+H2O AgNO3+HClAgCl+HNO3AgNO3+3(NH4)OHAg(NH3)2OH+NH4NO3+2H2OC2H2+Ag(NH3)2OHAg2C2+4NH3+2H2OAgNO3+NH4SCNAgSCN+NH4NO3Fe3+3SCNFe(SCN)3（血红色）5.2.5.2 仪器和药品（1）1:1HNO3溶液（2）浓氨水（3）甲基橙指示剂（4）铁铵矾指示剂（5）0.1mol/L NaOH标准溶液。5.2.5.3 测定步骤用两只干燥的100mL取样管，连接于取样口，通气半分钟，同时关闭两端考克，扭转一端考克，使管内外压力平衡。（1）HCl含量的测定将上项一只取样管连于蒸馏水瓶引入蒸馏水来回吸收至恒定，放入三角瓶，用少许蒸馏水冲洗
