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1、高分子材料物理与化学实验讲义目 录高分子科学实验与安全操作技术1实验一 苯乙烯自由基悬浮聚合12试验二 丙烯腈和醋酸乙烯酯的乳液共聚合14实验三 苯乙烯本体聚合速率的测定18实验四 粘度法测定高聚物的相对分子量23实验五 高聚物的差热分析28实验六 高聚物熔融指数的测定33实验七 偏光显微镜研究聚合物的晶态结构.35实验八 挤出成型实验.40实验九 注塑成型实验.44实验十 塑料拉伸强度实验.48实验十一 塑料悬臂梁冲击强度实验（悬臂梁法）.54实验十二 简支梁冲击强度实验.58高分子科学实验与安全操作技术一、 高分子科学实验安全操作技术规程引言高分子化工、高分子材料专业非同一般工科专业，其实
2、验所涉及的药品，如有机溶剂、聚合物所用单体、催化剂、引发剂、助剂、气液瓶、聚合物等都属易燃易爆物，稍不注意就会发生爆炸和着火。常用的有机溶剂有各种烷烃、石油醚、甲苯、苯、二甲苯、乙醇、丙酮、卤代烷等。常用的聚合物单体有苯乙烯、丁二烯、二乙烯基苯、甲醛、丙稀腈、异戊二烯、丙烯酸酯等。常用的催化剂引发剂有正丁基锂、金属钠钾、锂、烷基铝、过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、偶氮二异丁腈等，共混材料有聚乙烯、聚丙稀、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯等以及各种助剂和添加剂都是容易挥发或者容易爆炸和燃烧。实验室氢气瓶、氧气瓶、丁二烯瓶、异戊二烯瓶、环氧乙烷瓶的种类和数量也很多，外加阴离子聚合
3、技术及高真空操作技术还需要明火，这些复杂的因素搅织在一起给实验带来很多不安全因素。为了确保高分子专业实验课上好及后继毕业论文实验搞好，国外已有先例，独立开设实验安全课。具体内容为：高分子实验安全操作技术规程、安全实验管理细则、消防常识基础及灭火器结构原理与使用方法。多年教学实践证明，学生掌握安全操作技术，掌握预防事故和发生事故的处理方法，使一些火灾等事故在萌芽或初级阶段就处理掉，避免了很多大事故的发生，对确保人身安全、保护国家财产和实验教学的顺利进行十分必要。（一） 高分子实验安全总则1、 每个实验室工作人员必须很好熟悉实验室安全技术，并在实验过程中严格遵守。2、 在实验前必须很好了解所用药品
4、和产物的物理化学性质，以及使用的仪器性能，了解可能发生的危险，并采取有效的预防措施。3、 实验室工作人员应当虚心认真的向指导教师和周围有经验的同志请教，以取得预防和制止各种不幸事故的知识，指导教师应经常给予他们有益的帮助。4、 实验室必须备有各种灭火器、沙箱、石棉毯及防护用具。5、 一切消防设备必须放在明显易取的地方，不准任意取走，实验室工作人员必须了解各种灭火器材的性能及使用方法。6、 在使用通风橱进行有毒实验时，在实验开始前应先打开通风橱，并在实验完毕后2030分钟再关闭。工作时不要把头伸入橱内，应打开2030厘米用手伸入其中操作。7、 在工作场所必须经常保持整洁，不应堆满试剂、容器及其他
5、杂物。仪器使用后应及时清洗干净。8、 所有贮存化学药品的瓶子均应贴上标签，并注明浓度、纯度。9、 有易燃易爆物品的实验室内严禁使用明火。10、 一切酸碱性残物倒入下水道之前必须加以中和，废洗液应中和后在适当的地方埋掉，严禁倒入室内下水道。废有机溶剂应在指定地点燃毁，不准倒入下水道，以防在下水道中燃烧爆炸。11、 用移液管量取酸碱或其他有毒液体时，禁止用嘴吸取，应用注射器或橡皮球吸取。12、 在混合或稀释有热放出的试剂时，应在耐热的容器中进行，不得在量筒或厚壁玻璃瓶内配制洗液。13、 在粉碎固碱或切取金属钠、钾时必须戴防护眼镜。14、 蒸馏或加热低沸点易燃物品时，必须在水浴或油浴上加热，或者使用
6、密闭式电炉，禁止直接使用明火加热。15、 为了防止一切中毒事故，在化学实验室禁止用膳，也不准把食品放在工作台或实验容器里。工作结束后应及时仔细洗手。16、 结束工作离开实验室前应及时整理打扫实验室，并将煤气、水电关闭。最后全面检查一次关窗锁门。17、 发生电路保险丝熔断时应仔细检查，找出原因，不准随意加大保险丝容量。18、 使用电器设备时应注意功率是否匹配，不得在过载下工作。三相电机线路的连接应牢靠，发现运转声音不正常时应立即切断电路检查。19、 不准把低沸点易燃易爆的物品敞开放入冰箱，容器封口应牢靠。遇停电时注意检查冰箱内温度，必要时采取安全措施，以防冷冻物品发生意外。20、 凡有危害实验或
7、安全技术中未规定的实验应另行定出安全规程。（二） 玻璃仪器使用的安全技术为了避免在使用玻璃仪器造成损害，必须注意下列安全措施。1、 玻璃仪器在使用前必须检查，有损坏的仪器应上报修理，不能修理的应及时处理，不得随意放置。2、 玻璃仪器锋利的边口，必须用火烧平，方可使用。3、 玻璃仪器及瓶子不允许直接用火加热，应当在石棉网上加热。4、 厚壁的普通玻璃瓶、量筒、研钵等容器，绝对不可用火加热，也不能直接放入高温烘箱内，需烘干时必须由低温逐渐升温。5、 湿玻璃仪器放入烘箱内干燥时，一定放入下层，以防冷水滴在热玻璃仪器上使其破裂。6、 需修补的仪器应当洗净干燥后再进行修补，否则留下的易燃、易爆或有毒物品易
8、使修理工造成不幸事故。（三） 使用腐蚀性、爆炸性药品的安全技术1、 使用浓硫酸、氢氟酸、浓碱等药品时必须戴手套和眼镜，弄到桌子或其他地方必须及时处理。2、 实验室存放爆炸性药品必须少量，如过氧化苯甲酰，过氧化钠，过硫酸钾，过氧化氢异丙苯，叔丁基过氧化氢，偶氮二异丁腈、乙炔铜、硼、铝、汞等化合物、正丁基锂、三异丁基铝、过氯酸钾等过氧化物。3、 高度不饱和化合物、聚合物等物品要在低温耐压容器内贮存。4、 有些反应：如金属与卤素作用，当反应过于剧烈，会造成爆炸，故操作必须小心慎重。5、 有爆炸危险的实验应在通风橱中进行。反应器外应配有保护套或有机玻璃挡板。操作人员必须戴上面罩。实验结束必须做好处理工
9、作。（四） 使用易燃低沸点液体及有机溶剂的安全技术1、 必须记住常用的易燃低沸点液体的沸点及爆炸限。因为它们不仅有燃烧的危险，还有爆炸的危险。如石油醚的爆炸极限为1.08.0，乙醇为3.718.7，苯为1.48.0，丁二烯为2.011.5，二硫化碳为1.344，乙醚为1.912，甲苯为1.27.1，异丙醇为2.312.7，环己烷为1.38.0等。2、 易燃的液体应当保存在厚壁的密闭容器内，禁止与自然、易燃、助燃或引发物品放在一起（如黄磷、氯酸盐、液氧等）。3、 大量使用易燃低沸点液体的实验室禁止使用明火（如煤气灯、开式电炉）。要保持室内通风良好，如需使用明火须待房间可燃性气体含量低于爆炸限方可
10、使用，且要备好灭火用具。4、 加热或蒸馏易燃性物质时应在水浴或油浴上进行，用密闭式电炉加热，加热前加少量沸腾石，避免液体喷出造成事故。蒸馏液体不得超过烧瓶的2/3，中途加入液体必须在冷却后进行。5、 蒸馏环己烷、甲苯等溶剂时，闭式电炉升温速度不易太快，防止不凝气大量充入室内。使用金属钠除水时，切钠研钵应远离火源，冷凝水管也务必接好。6、 发生燃烧时，应迅速地用石棉毯和沙子或相应适用的灭火器及时扑灭，禁止使用水。衣服着火时，不要乱跑，应迅速脱下或用毯子扑灭。7、 蒸馏各种醚类，脂肪族化合物前应检查是否有过氧化物生成，否则应采取必要措施以免发生事故。（五）使用常温下为气相的烯烃类原料的安全技术1、
11、贮存烯烃类原料的大罐内必须加有阻聚剂，在冬天时需用精氮气充压防止产生负压，以免空气的进入产生易燃的过氧化物。2、烯烃类原料钢瓶使用前需抽空充精氮，检查接头、阀门不漏时方可装料，原料从大罐导入小钢瓶时，必须留有10的安全空间，不允许装满，装料时可将钢瓶向溢出管方向倾斜。3、从原料大贮罐向小钢瓶装料时，所有管道需将空气排除，开启阀门时必须轻开轻闭，避免撞罐。4、从小钢瓶向盐水瓶装原料时，必须事先检查盐水瓶无裂缝等疵病，否则易引起盐水瓶爆炸。5、烯烃类原料气化配制溶液时，严禁加热容器，配制后剩的原料必须立即处理，不得放置。6、使用烯烃类原料的场所需远离热源、火源、室内严禁有明火操作。（六）使用金属钠
12、、钾、锂的安全技术1、金属钠钾必须保存在厚壁容器的干燥煤油内，并放在指定地点的铁筒内。2、金属钠、钾与水、卤代化合物接触会发生爆炸，一切卤代化合物不得用钠、钾进行干燥。3、进行钠、钾操作的场所。周围必须保持干燥干净，必须注意防止有水滴入的可能，取金属的钾应当用干燥镊子、小刀，绝对不准用手拿取，用后的工具应先用醇洗净后，再用水洗，必须及时处理，不得随意乱放。4、使用金属钠钾时应戴上防护眼镜。5、用后的钠钾残渣及废料要及时用醇处理，严禁用水处理，即使一小块丢人水中亦会引起爆炸，因此严禁将钠钾丢人水槽、酸坛、垃圾桶等地方。6、用金属钠钾干燥有机溶剂必须使用厚壁瓶，放在干燥铁筒内。7、发生金属钠钾燃烧
13、时应用干沙子扑灭，或用干粉灭火器，不得使用泡沫、四氯化碳、二氧化碳灭火器等其他灭火设备。8、金属锂比重小，不能保存在煤油中，必须在软腊中隔绝空气。9、金属锂在压片、剪碎过程均需在干燥煤油中进行。10、锂的碎片及反应后的残渣，需用醇处理，不能直接用水处理。尤其合成丁基锂时，当丁基锂浓度大于20易自燃，必须隔绝空气，合成及保存时丁基锂浓度不应大于20，残液稀释后用醇处理。（七）使用汞的安全技术汞具有剧毒，汞蒸气的慢性中毒将产生严重的后果。为此，使用汞时必须遵守下列规定。1、使用水银的实验室，桌面地面应该清洁无缝，不允许试验台上堆满东西。2、水银必须贮藏在密闭的、牢固的厚壁玻璃瓶中，外面应该有金属盒
14、子。3、禁止把装有水银的仪器放在热源旁及不稳定的地方。4、严禁用手接触或用嘴接触水银。5、纯化水银可用10的硝酸洗涤，或用蒸馏方法，但操作必须在通风橱内进行。6、在使用水银时，为防止水银的溅出，操作场所应放上足够大的搪瓷盘，以备收集溅出的水银。7、一切使用水银的敞口仪器，如压力计、水银封等。为防止汞蒸发，应在上面加液体石蜡或甘油，若能用其他液体代替，则避免用汞。8、 若发生了水银溅出事故后，应当及时收拾，量大时可以用真空吸引器（中间接上一个收集瓶）吸取，小颗粒则用毛笔或用小毛刷扫在一起收集，最后在水银沾污的地方撒上硫磺粉或三氯化铁水溶液。9、 长期进行接触汞的工作人员，必须定期进行身体检查，进
15、行汞操作的实验室定期进行汞含量的测量，由实验室向劳卫部门提出计划。（八）高真空实验操作安全技术高真空装置的开、停操作及真空度测定1、开动真空系统时，必须首先开动前级机械真空泵，待运转稳定后再开扩散泵。当系统经检验暴露大气后初次开车时，须用前级机械泵至少将系统抽空20分钟后方可开扩散泵。2、开扩散泵时，必须先开扩散泵夹套冷却水，然后接通扩散泵的加热电源，进行加热。3、当扩散泵处于加热运行状态时，绝对避免冷水或其他低温冷剂喷洒到扩散泵体上。4、用前级机械泵通过旁路将系统抽空达10-2mmHg以上，并待扩散泵形成稳定脉冲之后，方可将扩散泵切换到抽空系统中去。5、待扩散泵形成稳定脉冲20分钟之后方可给
16、扩散泵入口处的冷井套装体温液氮浴，套装操作不可过快、过急。套装时应先关闭扩散泵入口阀，待装好后再打开。6、 使用复合真空计测量真空度时，必须先开热偶管开关，用低真空表指示真空度，待确切真空度已达10-3mmHg以上时，关闭热偶管关至断的位置，然后打开电离管开关，在高真空读数表盘上读取真空度。当真空度达到要求时，应先关闭复口真空计后，在进行封管或其他操作。7、 真空装置停车时，应先关闭连接系统与真空泵的总管线上的活塞，然后关闭扩散泵入口活塞，切断扩散泵加热电源，再关闭扩散泵出口的三通活塞使系统和扩散泵同前级机械泵完全断开，打开机械泵入口排空阀并切断机械泵的电源。待扩散泵完全冷却后，方可停冷却水。
17、封、接玻璃等明火操作1、进行玻璃封、接等明火操作时，应戴上保护眼镜或保护面罩。2、氧气瓶应远离火源，放在室外小房里或其他安全地点。3、焊接装有单体、溶剂等易燃易爆物料的安瓶时，必须使安瓶的接口向上，以保证焊接时火焰在安瓶的上方，必要时（如安瓶装料过满、焊接口距液面过近等）应在安瓶外包上石棉布或加于冰冷却。4、 当焊接点周围有装易燃易爆物料的安瓶时，必须用石棉布在安瓶外包上干冰之后，再点火焊接，严禁火苗直接烧烤带物料的安瓶。5、 焊接完毕，应立即关闭氧气，并撤走火源。然后用低真空机械泵抽空，用火花检漏器检漏，确认焊接不漏后，方可转入高真空系统进行其他操作。6、 抽空烘烤时，严禁用明火直接烘烤盛有
18、物料的安瓶和各种活塞。7、 在处理、分装单体等低沸点物料时，必须先用冷剂冷却瓶内物料，使系统内保持负压，方可点火封管。8、 各种安瓶装料时必须保留有足够的剩余空间，不可装料过满。干冰、液氮等低温冷剂的作用1、凡使用干冰、液氮进行低温操作时，须戴手套、保护眼镜或面罩，防止低温冷剂直接接触皮肤造成冻伤。2、 盛装液氮的保温瓶，使用前必须认真检查，确认完好无损后，方可使用。3、 盛装液氮的保温瓶内，应事先放一些玻璃毛。往瓶内加液氮时应先加少量以润冲瓶壁，使之预冷后，再大量加入液氮。4、 操作时，严禁将盛有液氮的保温瓶的口或底正对着人。5、 用干冰、液氮配制冷剂时，要少量多次逐步加入，切莫一次加过多，
19、造成冷剂溢出。（九）使用压缩气体钢瓶的安全技术使用压缩气体钢瓶时（如氢、氧、氯、甲烷、氨、乙炔等）应特别注意安全，由此引起的中毒、燃烧和爆炸事故常导致严重的人身事故，因此使用各类气瓶的人员，必须严格遵守下列规定。1、压缩气体的钢瓶，必须放在指定的气瓶库内，除氮气瓶外，一般不放在室内直接使用，氮气瓶须放在靠墙平稳安全的位置，并用铁条固定于墙边，防止由于钢瓶跌倒引起爆炸事故。2、 压缩气体的钢瓶，应放在远离热源、火源的地方。如氢气、氧气、氯气、光气等钢瓶应放在室外，由导管引入室内使用，不得放在室内直接使用。3、 使用气瓶时必须有专用减压阀，用氧气瓶时严禁接触油脂。4、 压缩气体钢瓶禁止加热、敲、打
20、、撞击，在搬运时一定要小心，防止钢瓶跌倒引起爆炸的可能。5、 运送钢瓶时，严禁氧气瓶与氢气瓶同时运送、存放。6、 严禁自己修理钢瓶上的阀门，若发生漏气，应关闭主阀，请专业技工修理。7、使用氢气瓶还原氧化铜柱时，严格控制气流速度，以尾气在水中为可数的气泡的速度为宜，不得过大，尾气导入室外。8、压缩气体钢瓶不得使用殆尽，必须保持残压在15kg/cm2以上，更换新瓶。9、气瓶使用前，应检查减压阀是否好用，压力指示是否正确，用后及时关闭阀门。（十）使用玻璃安瓶的安全技术1、使用安瓶时应先用检漏器检查它是否完整良好，封闭时应用火吹上小火进行封闭，此时安瓶必须放在非燃烧性的冷剂中。2、装在安瓶中的物质，不
21、得超过它的容量的2/3。3、液化的气体产品使用安瓶封装时，应将安瓶下部放在相应的冷剂中冷却，冷却剂的液面应稍高于液体气体的液面待充分冷冻后，用小火在安瓶颈部封闭。在封闭前必须检查在要封闭出，是否有液体存在。4、封闭的液化气体物安瓶在从冷冻剂中取出后，应当立即套上保护套，直到慢慢升到室温或放入冰箱。5、使用安瓶的一切工作人员应戴上眼镜或保险面罩。（十一）使用一般电气设备的安全技术1、实验室的一切工作人员必须防止电线或设备的短路和绝缘不良，以免触电和燃烧。2、使用电器时应注意规定的电压和电流负荷，切勿将110V的电器插入220V的电源，也不要让功率超过电插头的设备与电源连接。3、接通电源前必须认真
22、检查线路，连接是否正确，电压和功率是否符合。4、在木质实验台上使用电器设备时，在设备的底下应垫上石棉网、砖头，防止燃烧。5、电器设备有的要接地的不能忽视，禁止将水和有机物洒在电器上，当有液体溅上时应切断电源后再擦干。6、实验室内禁止自己安装临时线路，如有需要应报实验室由电工来安装。7、临时停电要将电源断开，待来电后再接上电源。8、在工作结束时必须拔掉电插头及电门开关。9、当通电的电器设备发生燃烧时，应立即切断电源，禁止用水灭火，要用干沙子、四氯化碳、干粉灭火。（十二）高分子材料加工设备及性能测试仪器使用规定为保证设备仪器的正常运转及使用人员的人身安全，必须严格遵守下列规定。1、使用前必须阅读该
23、设备或仪器的操作规程，了解其设备或仪器的基本性能。2、学生必须在指导教师或设备仪器管理人员指导下，掌握使用方法后方可独立操作（密炼机、注塑机等大型仪器设备须在指导教师或管理人员监督下使用）。3、每次使用前，都要检查仪器设备各部分工作是否正常，有问题及时与管理人员取得联系，使用结束后，要清理干净并与仪器设备管理人员做好交接，方可离开。4、使用过程中如仪器设备出现故障，要及时报告指导教师或管理人员。如果属违反操作规程造成的损坏，将视情节由使用学生负责一定赔偿。（十三）天平使用技术要求1、使用前先检查零点，登记时间、姓名。用毕说明使用情况。2、天平不得随意移动。3、天平必须在休止状态加称量物。4、称
24、量液体及易挥发物须用密闭容器称量。5、称量粉状物不得撒在天平内，如不慎撒出，必须立即清除。6、天平必须轻开轻闭。7、称10克以上物品须先用1/10粗天平称量。8、不准乱扔纸屑，保持室内清洁。二、高分子实验室安全管理细则1、凡在实验室工作的教师、技术人员、研究生、学生和其他工作人员，必须学习安全条例和有关的安全技术。参加实验的学生须经指导教师考查及格后，才允许开始实验工作。2、实验进行时，实验人员应专心认真，不得离开自己的工作岗位。必须离开时，一定要委托他人看管。3、实验应在下班前结束，必要时亦不得晚于20点，并限于非危险实验。大学生作毕业论文期间，由教师和技术人员轮流值班检查。如确有必要在20
25、点以后进行实验，必须当日提前由指导教师签字批准，并妥为安排，以免发生事故。4、在进行带危险性的实验或晚间进行实验时，必须有二人以上才允许进行工作。节假日或夜间进行实验时，严禁做危险性实验。5、学生在进行危险性实验前，须在指导教师帮助下订出安全措施。首次进行有危险性的实验时，指导教师须在现场。6、学生进行实验的方案必须与指导教师研究并经指导教师许可后方可进行实验。不得私自进行规定外的实验。7、科研组应有安全员，负责督促和检查全组人员遵守安全规则和保持室内清洁。如有违反安全条例和安全技术规程的情况应及时向指导教师和实验室管理人员报告。8、最后离开实验室的人员必须检查自己工作的室内的水、电、煤气和门
26、窗是否关好，然后锁好门。9、实验室设有安全值周生：在每天值班完毕时，检查整个实验楼的安全情况。检查实验室各房间是否所好，公共地方的门窗、水电、煤气是否关闭。如有人须继续进行实验时，应委托其负责最后的安全检查，值周生应作好值周的安全记录。10、实验室应备有灭火器、沙箱、石棉毯等灭火器材，并将它们放在明显易取的地方，不得它用。11、每个实验室房间的易燃易爆物品必须妥善保管。有机溶剂量不得超过20500g，10立升的大瓶有机溶剂只允许存放一瓶，并必须放置在搪瓷桶中妥善保存。12、氢气、氧气和烯烃类小罐必须放在规定的气瓶库，不得在实验室放置。13、实验室严禁吸烟。对有易燃易爆药品的房间，需动火时，必须
27、采取严格的安全措施。14、发生爆炸、燃烧和中毒等事故时，应沉着果断处理。事后应及时向指导教师及实验室管理人员报告，不得隐瞒。15、使用精密仪器前必须认真了解仪器的性能和操作方法。并严格遵守操作规程和管理制度。16、指导教师在给研究生、大学生论文选题和安排工作时，应考虑到学生和实验室的实际情况妥善安排，以保证学生能按实验室安全条例和安全技术的要求，在正常情况下顺利完成论文工作。并对被指导人员经常进行安全教育，督促和检查其遵守情况。17、对严重违反安全例条和安全技术的人员，指导教师、研究室和实验室主任及安全值日生，有责任停止其实验，事后按情节和态度严肃处理。三、高分子实验消防常识及灭火器材的使用（
28、一）实验消防常识高分子实验室使用药品绝大多数是易燃易爆，因此必须格外重视并做好消防工作。消防工作要以防为主，把一切可能出现的燃烧爆炸事故消灭在它发生之前。燃烧、爆炸的外因是明火、电火花、静电放电和危险药品的反应等，其中最常见的原因是明火，为此规定：除非采取有效的安全措施，实验室内严禁出现和使用明火。此外，在实验室工作的全体人员尚需严格执行操作规程，加强安全措施。做到这些就可以保证实验室的安全。万一发生火灾，要做到：1、控制火势、及时扑救：首先，不慌乱，紧张而有秩序地切断火源（如煤气）、电源，尽快将可燃物搬离着火现场，以控制火灾的蔓延，再根据下述不同情况采取相应措施，尽量在初期阶段将火灾消除。.
29、容器内燃烧：可用石棉布、石棉板乃至木板将容器盖住，隔绝空气灭火。.溶剂流淌在桌面、地板上燃烧：用沙子、石棉布覆盖或用适当的灭火器扑灭。注意：一般情况下，不能用水灭火。因为多数溶剂的比重都比水小，它将在水面燃烧流淌，更易蔓延；有些药品如三氯化铝等遇水大量放热可能使可燃物燃烧甚至爆炸；金属钾、钠等遇水后本身就能燃烧爆炸；另外，电器着火时，用水灭火还会造成触电事故。2、及时准确地报警：根据火势判断，必要时应及时拨挂“119”火警电话，请求支援。报警时要做到：.沉着、镇静，讲话清楚、明了；.讲清发生火灾的单位名称和地址；.讲清火灾发生的部位、性质和火势大小。（二）常用灭火器材的使用范围和方法实验室配备
30、有1211灭火器、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等五种类型的灭火器。现将其灭火原理、适用范围、使用方法简单介绍如下：1、 1211灭火器：1211即二氟一氯一溴甲烷，它的热分解产物可同燃烧产生的基团化合，使燃烧链锁反应中断而灭火。1211液滴能透入火焰内部，对火焰的抑制使用很强，并有一定的冷却和窒息作用。其效率比二氧化碳高35倍，是一种高效低毒、不导电、灭火后不留污迹的液体气体灭火剂。适用范围：适用油类、有机溶剂、化工原料、可燃气体、精密仪器，以及电气设备着火的扑救。不能用来扑救活泼金属、金属氧化物，如钾钠、氢化钾、氢化钠等引起的火灾；也不能用来扑救本身就是氧化剂，如氯
31、酸钾、氯酸钠、过氧乙酸、过氧甲酸等引起的火灾。使用方法：1211灭火器装药量分别为6.4Kg、2Kg、1Kg等的手提式压把开关灭火机和装药量为40Kg的MY40型1211灭火车两种。可根据火势大小，采用不同型号的灭火器。（1）手提式压把开关1211灭火机. 使用前，首先除去铅封，拔掉安全销；. 手提灭火机的上部喷射体，用力紧压压把开关。1211即可喷出。灭火时尽可能靠近火源，对准火源根部左右横扫，先从火焰边缘开始，再推及全面。（2）MYT40型1211灭火车. 将胶管松开. 按逆时针方向转动手枪，至开尽位置；. 用力紧握喷射开关，向火焰边缘根部喷射推进。2、鸭咀式二氧化碳灭火机充装于钢瓶中的液
32、态二氧化碳喷出以后，形成78。C的干冰，它能降低燃烧物的温度并冲淡周围空气中氧的浓度，当CO2在空气中浓度达30时，即可使火焰熄灭。它是一种不导电，灭火后不留污迹的灭火剂。适宜范围：适用电气设备、精密仪器等着火的扑救。亦可扑救初起的，范围不大的油类着火。不能扑救钾、钠、镁等引起的火灾，因为CO2能与它们起化学反应。使用方法:. 左手握住弹簧把手，右手拔掉制动销子；. 住喷射筒柄，对准火源，左手用力下按弹簧把手，液态CO2即喷出。注意：不要触及喷射筒，以防冻伤；在不宽敞的室内喷射时，要防止CO2窒息。3、四氯化碳灭火器：四氯化碳灭火器有两种，一种为封装在玻璃瓶内的CCl4灭火弹，另一种为封装在钢
33、瓶中的灭火机。CCl4与火焰接触，迅速气化，气态CCl4比空气重5.3倍。可将燃烧物与周围的空气隔绝，使火熄灭。CCl4也是一种不导电、灭火后不留污染的灭火剂。适用范围：适合电气设备方面着火的扑救，对小面积的易燃液体合可燃物火灾也有一定的效果。不能用来扑救钾、钠、铝、乙炔、二硫化碳等引起的火灾。因为它能与上述物质起剧烈化学反应，甚至引起爆炸。使用方法：(1) 四氯化碳灭火弹：用力将灭火弹准确地投到燃烧中心处，玻璃瓶破碎，CCl4放出。(2）四氯化碳灭火机. 握住机筒上部的截门手轮，左手抓住机筒底部的横梁，将筒身倒置，然后用右手逆时针转动截门手轮，使CCl4液体喷出。. 扑救火灾要注意，先喷到容
34、器内壁上，使其散落到燃烧液面上。注意：火熄灭后要立即通风，以防CCl4中毒。4、手提式泡沫灭火机：该灭火机由外药碳酸氢钠、甘草剂水溶液及内药硫酸铝水溶液组成。二药相遇后起化学反应，并产生大量泡沫，喷射到燃烧物上，使其隔绝空气达到灭火目的。该药是电的导体，并且灭火后留污迹，但灭火效果较好。适用范围：适用汽油、煤油、苯、柴油、重油等油类着火的扑救。不能扑救钾、钠、钙、镁等引起的火灾，因为它能与上述物质起化学反应；不适用伯胺、甲基异丁基甲醇引起的火灾，因为这些物质对泡沫起破坏作用；也不适用扑救电气火灾，但切断电源后，可以使用。使用方法：. 将灭火机开关手柄板开；. 一只手握住手柄，另一只手握住机筒底
35、边，将机筒颠倒过来，摇晃后，喷咀对准火源。如果容器内着火，不要直接喷到液面上，要射在容器内壁上，使泡沫逐渐覆盖油液表面；扑救流散液体火灾时，要先从边缘开始，逐渐向前推进，使液体全面覆盖；对固体火灾，要从下向上逐渐扑救。注意：不使用时，不能将机筒上下颠倒，防止混药，一旦使用，直到药全部喷出为止，不能停用。6、 干粉灭火机： 干粉灭火机靠CO2（或N2）气体做动力，使干粉形成粉雾喷向燃烧区。干粉灭火剂是由灭火基料（如小苏打、碳酸铵、磷酸的铵盐等）和适量润滑剂（硬脂酸镁、云母粉、滑石粉等）、少量防潮剂（硅胶）混合后共同研磨制成的细小颗粒，用二氧化碳作喷射动力。喷射出来的粉末，浓度密集，颗粒微细，盖在
36、固体燃烧物上能够构成阻碍燃烧的隔离层，同时析出不可燃气体，使空气中的氧气浓度降低。干粉受热分解产物与燃烧分解产物化合，生成大量H2O和CO2气体，并吸收燃烧区热量，使持续燃烧的链锁反应受到抑制而起到灭火作用。8kg的灭火机能喷射1418秒，射程约4.5m。是一种灭火速度快、毒性低、不腐蚀、不导电、易贮存的新型高效灭火机。适用范围：适用各种油类和有机溶剂，可燃气体、电气设备的初起火灾的扑救。使用方法：. 提起灭火机，上下颠倒几次. 拔出保险销，然后对准火源，向下紧握压把，干粉即喷出；. 干粉不能防止火焰复燃，因此一次扑灭后，稍等片刻，复燃后再次使用，直到完全扑灭为止。 对以上五种灭火器材，除要了
37、解性能、会使用外，为了需要时能用，并使其发挥更大的效能，还必须定期检查、加强维护保养，放置在适当的地方（具体参看灭火机上的说明及灭火机说明书）。四、实验的准备、记录与报告在实验室内制备聚合物，可以通过各种聚合反应来实现，对聚合物结构和性能的表征和测试，可以通过各种设备仪器来完成。聚合反应对杂志敏感；物性和结构测试与仪器和操作关系重大。因此，在聚合物的制备过程和对其结构、物性分析测试中，须特别注意实验前预习准备，实验中认真记录，实验后及时总结，这样才能提高实验教学各环节教学质量。1、 预习报告预习报告是在实验开始以前，在对实验教材及有关的操作技术认真预习的基础上作出提纲性小节，赢包括：实验目的、
38、基本原理、操作步骤、大致的时间安排及预习中有疑问的地方。预习报告在实验前应交教师检查。2、 实验记录实验记录是实验工作的第一手资料，是写出实验报告的基本依据。实验数据要记在专用的记录本子上，记录本上要编上页码。实验记录要简明扼要，大体应包括实验日期、实验题目、原料的规模和用量、简单的操作步骤、详细的实验现象及数据。记录要求完全、准确、整洁。不要将数据记在纸片上或者其它东西上，尽量采用表格形式记录数据。实验完全结束后，一般应将实验记录交教师检查后再离开实验室。3、 实验数据处理和实验报告完成整个实验后，要及时处理实验数据，作出总结，写出实验报告。实验报告的内容应包括：实验题目、实验者、日期、简要
39、的目的和原理、实际进行的操作步骤、数据处理结果、图表、对思考题的回答以及讨论和建议。两人或多人进行的实验应各自独立进行数据处理，分别写出实验报告并按时交给指导教师。实验一 苯乙烯自由基悬浮聚合一实验目的1 通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用； 2学习悬浮聚合的操作方法；3通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。 二实验原理悬浮聚合是单体小液滴状悬浮在水中进行的聚合， 单体中溶有引发剂， 一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。从单体液滴转变为聚合物固体粒子，中间经过聚合物单体粘性粒子阶段，为了防止粒
40、子相互粘接在一起，体系中需另加分散剂，以便在粒子表面形成保护膜。因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点。悬浮聚合由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物，因而在工业上有做广泛的应用。本实验采用苯乙烯为单体，过氧化苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO）为引发剂、聚乙烯醇为分散剂、水为介质，按自由基历程进行悬浮聚合。反应式如下：三主要仪器和试剂实验仪器：三口瓶（250 ml），球形冷凝管，电热水浴锅，机械搅
41、拌装置，搅棒、密封（玻璃或四氟），真空水泵，天平（精度0.001g）。温度计（100），量筒（100，25ml），锥形瓶（100ml），布氏漏斗和抽滤瓶。实验试剂：苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水组 分试 剂加料量单 体苯乙烯10ml分散剂聚乙烯醇0.15g引发剂BPO0.2g介 质无离子水120ml图1聚合装置图（1. 搅拌器 2. 温度计3.三口瓶4.冷凝管）四实验步骤按图1安装好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，保证搅拌速度均匀，整套装置安装规范。将PVA、120ml去离子水加入锥形瓶中，加热溶解。搅拌下，分别将0.25g BPO和10ml苯乙烯加
42、入250ml三口烧瓶中，使BPO完全溶解。再加入溶解好的PVA溶液。在半小时内，将温度慢慢加热至85-90，并保持此温度聚合反应2小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应。将反应液冷却至室温后，产品用布氏漏斗过滤分离，水洗数次后，在60下干燥后，称重并计算产率。五 思考题1如何控制聚苯乙烯颗粒的大小？2怎样避免液滴互相粘连、结块？3 分散剂作用原理是什么？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？注意事项1搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；2PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以使用；3称量BPO采用塑料匙或竹匙
43、，避免使用金属匙；4是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度5实验报告应包括实验名称、日期、实验目的、实验方法及原理、实验操作步骤、现象和结果、思考和讨论实验二 丙烯腈和醋酸乙烯酯的乳液共聚合一、实验目的:1.了解乳液聚合原理；2.掌握乳液共聚合实施方法。二、实验原理：丙烯腈与醋酸乙烯酯共聚物较丙烯腈聚合物有易于染色、易溶于廉价的溶剂等方面的优点，因而引起注意。丙烯腈与醋酸乙烯酯的共聚反应可用下式表示：实验采用乳液聚合的方法，乳液聚合的基本特点是乳化剂的作用使不溶或稍溶于水的单体分子自行进入乳化剂所形成的胶束中进行聚合，并形成热力学稳定体系。丙
44、烯腈与醋酸乙烯酯的乳液共聚合遵循自由基历程，即存在着链的引发、增长及终止三个阶段。本实验采用过硫酸钾为引发剂，十二烷基硫酸钠为乳化剂，氢氧化钠为pH调节剂。单体组成：丙烯腈为60，醋酸乙烯酯为40(重量)，反应温度为70C，反应经1.5h左右结束，并以等体积的1硫酸铝钾水溶液使聚合物凝聚出来。三、原料及实验装置1.原料：成份用量(克)单体重丙烯腈360醋酸乙烯酯240蒸馏水6012倍十二烷基硫酸钠0.36过硫酸钾0.071.4氢氧化钠0.040.8凝聚剂：1硫酸铝钾水溶液2.实验装置：如图所示。恒温水浴温度维持701C，搅拌装置必须经过细心的调整使之正常运转。四、实验方法物料称量及溶液配置：按
45、配方中规定用量用分析天平称量过硫酸钾，用粗天平称量十二烷基硫酸钠。单体丙烯腈与醋酸乙烯酯以体积计量盛于滴定管中，而其中丙烯腈必须预先蒸馏，截取7678C馏分。反应步骤：当恒温水浴已达反应温度，物料已称量完毕；装置已安装完了即可开始共聚合实验。1. 首先在小烧杯内用30 mL蒸馏水溶解十二烷基硫酸钠和10 mL 0.4氢氧化钠溶液一齐加入三口瓶中，并开动搅拌；球形冷凝器通入冷却水，搅拌510 min；2. 然后加入计量好的新蒸的丙烯腈及醋酸乙烯酯；3. 用20 mL蒸馏水溶解过硫酸钾(在恒温水浴上预热)，在单体加入约10 min以后加入引发剂水溶液并以此时作为反应开始时间。注意观察实验现象，细心的调节温度及搅拌速度并做好实验记录。反应经过1.5 h即可结束。4. 把乳状胶乳从三口瓶中倒入200 mL烧杯，再将预先以量筒计量好的硫酸铝钾溶液加热后加入，静置5 min，将凝聚的共聚物经过布氏漏斗抽滤和蒸馏水洗涤三次并抽干以后移于表面皿上(尽量的散开)，先在空气中初步干燥后，放入真空干燥箱内60C干燥至恒重。五、实验结果1.实验记录：实验中以下列格式每15 min记录一次：时间反应温度水浴温度现象备注2.计算聚合物的产率3.讨论影响聚合物产率的因素实验三 苯乙烯本体聚合速率的测定一、实验目的(1)
