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1、6 、煤的铝颤低温干馏试验方法一、方法简介：将煤样装在铝散中，以一定升温程序加热到510 ，并保持一定时间，干馏后 测定所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。二、仪器设备 1 铝颤a 、铝甄体（图1 ) ;b 、铝颤盖（图2 ) ;c 、导出管（图3 ) :d 、连接螺母（图4 ）。 2 加热装置、带控温装置，规格性能必须符合以下要求：a 、最初15 一20min 内应使温度升到260 ：b 、260 一510 期间升温速度为5 min ，升温总误差为士10 ：c 、最终温度可达510 ：d 、侧面和底部同时加热。( 3 ）锥形瓶：容量250ml ;( 4 ）水分测定管（图5 ) ：量管刻度范围
2、为0 一sml ，或0 一10ml ，分度 值为0.05ml( 5 ）冷凝管：直管式，冷凝部分的长度不小于300mm .( 6 ）天平：感量0 . 01g 。 三、材料和试剂二甲苯或甲苯（化学纯）。润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。四、试验前的准备仪器、设备应按图6 装置。图6 仪器设备装试验前按下列方法检查铝颤盖与铝甄体气密情况：a 、标准法：将盖紧的铝颤浸入水中10-30mm 深，向颤内充气，使散内气压约 达1961.33Pa （表压），在此压力下保持约15s ，如无气泡发生，即认为气密。b 、简捷法：用肥皂水涂在盖紧的铝颤各接口处，然后向颤内充气，如在1961 . 33Pa 压力下无气泡发
3、生，即认为气密。 如果不气密，可按标准附录B 进行研磨，使其达到气密。按GB 474 制备粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，充分搅拌，并从不同部 位取出四、五份放在表面皿中，称取（20 士0.5 ) g 煤样（称准到0.01g ) ， 并将煤样全部转入铝颤内。注：如按本标准附录C 进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大，则应按标准附 录C 的规定配加适t 的砂子，以防止其膨胀，煤样和砂子应混合均匀，放入 傲内，并使其表面平整。盖上靓盖，用小木锤轻轻把颤盖敲紧，铝欲导出管用严密不漏气的软木塞 与锥形瓶连接，铝颤导出管应伸入瓶内，伸入的长度不小于瓶高的一半，但不得 和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插
4、入一支微弯曲的玻璃导气管，供导出煤气 用，各连接处必须气密锥形瓶在与铝甄连接之前，应事先洗净，干燥并称量， 称准到0.01g铝散放入电炉后，盖上炉盖，将热电偶或温度计插入铝散的测温孔中。将胶皮管与装在锥形瓶上的导气管连接在一起，以便将煤气导出室外； 在冷却槽中放入一定量的水和冰块，锥形瓶应尽量浸入水中，但瓶口应高 出水面，也可以用巧 以下的循环水，但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来五、试验步骤一切准备妥当以后，即可通电加热。铝颤的侧面和底部应同时加热，使颤 体各部温度保持均匀，在最初15-20min 内应伸混度升到260 ，达到260 以后，应严格控制温度，使温度以5 min 。的速度上升，
5、每10min 检查一 次实际温度，与应达温度之差不得超过10 ，到达510 时保温20min ， 停止加热。 2 试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶，焦油 和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。 3 停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝颤导出管，以使附着在导 出管壁上的焦油流进锥形瓶中 4 导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开， 取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与颤体连结的软木塞，取出铝靓，放在阴凉处 冷却，为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝颤的导出管口封住。 5 将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5min 后称量（称准到
6、0.01g ）。 盛有冷凝物的锥形瓶称量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。 6 测定冷凝物中的含水量（干馏总水分）。冷凝物质量与水的质量之差即为 焦油的质量。 7 铝甄冷却后，取下颤盖，将半焦倒入称量瓶中称量（称取到0.01g) 注意在刮取颤壁上的半焦时不要刮坏甄体 8 煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量，各项产 物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率 9 热解水产率由于干馏总水分（6 ）减去煤样的空气干燥水分Mad（按GB 厅 212 测定）而得。六、干馏总水分的测定向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加入约50ml 二甲苯或甲苯，然后将锥形瓶与 水分测
7、定管连接在一起，水分侧定管应洁净、干燥，其量管应事先校正，水分测 定管的斜切口进入锥形瓶约15mm 左右，其上口与干燥、洁净的冷凝管连接，使 冷凝器斜切口位于水分测定管的横断面中心。全套装置如图1 所示。图7 水分侧定装置 2 冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止尘埃污染及避免空气水分在 冷凝器内凝结。 3 用电炉加热控制蒸馏速度，使从冷凝器斜切口滴下的液滴数为每秒2 一4 滴。当水分测定管中的水分不再增加，溶液变得完全透明时，即可停止蒸馏如 溶剂有极细小的水滴，溶液呈乳浊状时，水分测定管可用温水浴微微加热（温度 不超过60 ），以促使其乳浊状态尽快消除。如蒸馏完毕后，有水滴附着在 冷凝器
8、内壁，应提高蒸馏速度，使冷凝下来的溶液将水滴带入水分测定管中。 4 锥形瓶冷却后，将装置拆开，读取水分体积如有一部分水珠附着在水分 测定管管壁上，可用螺旋形金属丝上下搅拌，静置数分钟，水珠完全沉下后，再 读取水分体积为简化计算，室温下永的密度可取作1g/cm3 ，因此水分的体积 即为干燥总水分的质量。七、结果表述 1 结果计算 干馏产物的空气干燥基产率，按式（1 ）（4 ）计算： 3 结果报告计算和换算试验结果时，所有数值应取到小数点后第二位，报出结果时只保留小 数点后第一位，小数点后第二位数字按数字修约规则修约方法精密度方法精密度见表1 .附录A（标准的附录）干馏总水分的离心测定法 本标准正
9、文所述测定冷凝中水分（干馏总水分）的蒸馏法，准确可靠，适用于鉴 定等要求较严的场合下使用，本附录所推荐的离心法，则较为便捷，适用于日常 例行试验。Al 仪器和试剂 a 、集油管：玻璃制，规格见图Al :图Al 集油管b 、离心管：容积不小于10ml ，分度值0.05ml ;c 、离心机：转速为2000r / min 以上：d 、溶剂：同本标准5.1 .A2 如用离心法测定水分，进行干馏时应以本附录Al 所述集油管承接冷凝物， 集油管在冷却槽中浸没的浓度以放气端高出水面2030mm 为准，某他操作事项 按本标准第 7 章所述方法进行。 A3 用甲苯或二甲苯将集油管中的冷凝物，分数次定量地冲洗到离
10、心管内，溶剂 事先用水饱和，为了提高冲洗效率，溶剂事先可用水浴略微加热（不得超过60 ），并可用细软的金属丝通入集油管内搅拌、擦洗，以促使附着于管壁上的冷 凝物为溶液所冲下，冲洗液的总量不应超过10ml . A4 将盛有冲洗液的离心管放在离心机内，在大于2000r/min 的转速下进行离心 分离，离心分离时间不应少于10min ，分离完毕后，取出离心管，读取下部水 层的体积。然后，再放入离心机内，离心约35min ，取出，再读取下部水层的体积，如体积不再增加，即可按本标准9.1 ，求得干馏总水分的质量，否则， 应再行离心。注：为了保护离心机，放入离心机内的离心管的质量必须互相对称， 在放置离心
11、管的套管中可放入少许软质的衬垫物（如棉花），以减少离心管的破 损。 A5 如离心后水层层面不平整，有块状物浮集于分界面上，难于正确读出水层的 体积，则可用细玻璃棒将块状物搅动，使其中界面平整清晰。如液层分界面仍不清晰则将上层的溶液吸去一半或三分之二左右，但勿将水吸去，加入新溶济，重 复上述搅拌操作，重新进行离心处理，如此反复进行，直至出现平整清晰之层面， 能准确读取水层之体积为止。 A6 离心处理后，如有块状物质沉积于水层下部或附着在水层所在的管壁上，则 应用细玻璃棒将其挑入油层，然后，再离心35min 。清除这种现象以后，才 可读取水层的体积。 A7 干馏总水分和热解水产率的计算方法，与本标
12、准正文所述相同。附录B（提示的附录）盖与颤口接触面的研磨方法发现甄盖与盔口不能严密吻合时，可在接触面上涂上润滑油和石墨粉的混合物 (5.2)然后研磨，研磨时，一手握盖，一手持颤，使两者互相吻合，用力左右旋 转散盖，向左向右旋转的角度以达到90 为宜，每转两次时，须均匀地改变盖 与颤的相对位置，使接触面每一部分都得到均匀的研磨。 研磨完毕后，用柔软的棉纱或布抹去润滑油和石墨粉，使接触表面洁净无垢，然后，再涂上润滑油或凡士林，按上述方法再研磨10min ，擦净研磨表面，进行气密检查。附录C（提示的附录）强膨胀性煤中配加砂子的方法本方法所使用的砂子应先用水洗去泥土，再用10盐酸浸煮，然后用蒸馏水冲
13、洗勤不呈酸性，干燥后不低于800 下灼烧1h 以上，筛取粒度在0.1030mm 之 间的砂子备用，如用洁挣的石英砂、则不必进行浸洗，但仍须进行灼烧及筛选等 处理。煤样的焦渣特征为5 或5 以上（按GB 汀212 测定）时，在干馏试验以 前，应配加砂子，只要能达到防止膨胀的目的，砂子配入量应尽可能少，加入 20g 煤样中的砂子量，一般不应超过20g,最好事先进行配砂的焦渣特征试验， 选用能使焦渣特征不大于4 的配砂比，即能达到防止膨胀的目的。 焦渣特征试验按GB/T212 挥发分测定方法进行，所用煤样固定为1g ，配以不同 数量的砂子，并充分混合。 干馏试验用20g 煤样另按前述试验得出的煤砂比配入所需的砂子，并混合均 匀注：遇有膨胀性特强的煤按规定方法配入20s 砂子仍不能把膨胀降低到 要求的限度时，则可酌t 减少煤样用t 和改变砂子t 以改变煤砂的配比：达到 降低膨胀的目的，在煤样用t 低于标准用t ( 20g ）时 所得试验结果仅供参考之用并须在试脸报告中注明。
