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1、现代分析技术概述,天津科技大学现代分析技术研究中心 杨志岩,1、科研工作与大型精密分析仪器的关系,1.1现代分析仪器的发展与作用大型仪器种类：气相色谱分析、高效液相色谱分析、离子色谱分析、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用技术、原子光谱分析、紫外可见光谱分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、光谱质谱联用技术、电镜检测、差热、离子交换分离、核磁共振波谱等。以上仪器用于各个领域的分析测试，分析对象囊括了医药卫生、材料化工、食品饮料、农残兽药、环境保护等各类样品，运用多种实验方法对样本进行检测，不是简单地化验。大型仪器分析检测工作本身就是科研工作的内容之一，但它不是科研的主体。其主要任务是服务于不同学科
2、和领域的科研工作。,1.2主要内容介绍,科研中现代分析仪器检测内容的编写化类科研工作的检测内容分类什么叫现代分析技术物质组成与特性大型精密分析仪器与物质特性分析仪器的应用和操作参数的选择,2、科研中现代分析仪器检测内容的编写,2.1标题：题目是论文内容的高度概括，向读者说明研究的问题和意义。一个好的题目应能准确概括全文内容，能反映研究方向、范围和深度；文字简练，具有新颖性；便于分类。也就是说，不仅使人从题目上能判断研究属于什么学科范畴，而且能抓住该研究课题在这一领域有关问题研究发展过程中的位置及特点。,2.2内容提要：,摘要是研究的主要内容与结构的介绍，并略加评论。其作用在于使读者通过这段概括
3、简洁的文字，了解全文主题及主要内容，从而决定是否值得读全文。内容提要独立成篇，要求准确简练，结构严谨，逻辑性强。例如：阐述文章所做工作的目的，工作步骤，得到的结果，说明了什么问题。,2.3序言,序言写在正文之前，用于说明写作目的、意图及研究方法。序言的具体内容一般包括三个方面：一是阐明研究的背景和动机，提出自己所要研究的问题。对该研究问题已有研究理论的完备性及研究方法科学性的评价分析，指出已取得的研究成果和尚待进一步研究的问题，说明自己选课题研究的目的、实际原因以及探讨研究的重点，预计将会取得哪些方面新进展。二是简介研究方法和有关研究手段。三是概述研究成果的理论意义和现实意义。序言部分的写作要
4、求开宗明义，条理清楚，数据分析。切忌空泛，含糊其辞或言过其实。,2.4正文,正文是学术论文的主体部分，包括论点、论据、论证，是作者研究成果的表现，因此在整个论文中占及主要的地位。自然科学研究论文，主要讨论取得研究成果所用的研究方法以及严谨的研究过程，是以事实材料和数据资料说明研究结果的准确度性和可靠性。要注意事实材料的可靠以及理论的运用和逻辑推理，论据要丰富充实，论证要遵循一定的逻辑思维要求，注意主次，抓住本质，分出层次，条理清楚。,2.5结论与讨论,结论是围绕正文（本论）所作的结语，将研究成果进行更高层次的准确概括。对自然科学来说，结论是经过严密的逻辑推理得出的最后判断；对于社会科学研究来说
5、，结论是论题被充分证明后得出的结果，作者将自己的观点鲜明地铺垫出来，并引出新的思考。因此，结论的措辞要严谨，逻辑要严密。自然科学的学术论文中，讨论是从理论上对研究结果的含义和意义进行分析解释和评价。讨论的内容一般包括以下几个方面：阐述结果是否支持了研究的假设。讨论研究结果的有效度和理论意义、实际意义。指明该研究的局限以及需要继续探讨的问题。,2.6引文注释与参考文献,科学研究总是在前人或他人已有研究成果的基础上进行的，或理论观点的启迪，或研究方法的借鉴。论文中应列出直接提到的或利用的资源的来源。一是帮助读者了解有关本课题的研究历史和已有成就，作为进一步研究的依据；二是尊重他人的研究成果，同时体
6、现作者治学的严谨；三是为别人提供查证的线索，避免由于马虎，转引他人研究观点而产生的误解或者不同理解。注释和参考文献，不仅便于读者了解该领域的研究情况，而且参考文献的多少与质量，反应了对本课题的历史和现实水平以及作者的科学严谨态度和求实精神。引文注释中引用的文字一定要注明出处，包括作者姓名、书刊名称、文献篇名、卷数、期数、页码、出版单位和时间等。如果是转引，一定要说明是“转引自”或“参见”，要说明是采用了别人的某理论观点或事实材料。文后所列的参考文献，应有完整准确的出处，以便于读者查找。参考文献的呈现应按规范的格式要求。一般是作者姓名、文献标题、书刊名称或出版单位、卷数、册数或期数、出版版本或年
7、代日期、页码。,3、化类科研工作的检测内容分类,化学类的科研工作主要是：研究物质的组成变化研究分子、离子的组合与物理性质的关系研究化合物的特性和在物质中的量。单一化合物的鉴别单一化合物的定量测定混合物中各单一组分的鉴别混合物中各单一组分的定量测定,3.1单一化合物的鉴别,鉴别分析首先确定待鉴别化合物的特性选择合适的仪器进行初步鉴定验证结果,3.2单一化合物的定量测定,定量分析选择化合物的特征信号绘制标准曲线完成定量测定,3.3混合物中各单一组分的鉴别,分离分析选择分离方式和手段选择合适的检测方式分别进行结构分析验证结构的正确性,3.4混合物中各单一组分的定量测定,分离定量分析选择分离方式和手段
8、选择合适的检测方式绘制标准曲线完成样品的定量分析,4、什么叫现代分析技术,通常将利用较特殊的仪器以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法称为现代仪器分析。,5、物质的组成与特性,6、大型精密分析仪器与物质特性,6.1有机分子6.1.1沸点低于400含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。（气相色谱）6.1.2沸点高于400含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。（液相色谱）6.1.3含有多个不饱和双键和芳香族化合物。（紫外可见吸收光谱）6.1.4含有多种键和官能团的有机物。（红外吸收光谱）6.1.5能转化成带点离子的有机物。（质谱）6.1.6有机物中含有特殊磁的原子核。（核子共振波谱）6.2阳离子（原
9、子吸收、原子荧光、发射光谱ICP-MS）钾、钠、钙、镁、铝、锌、铁、锡、铅、铜、铬、汞、银、金等。6.3阴离子(离子色谱、电化学分析)卤素、硫酸根、亚硫酸、硝酸根、亚硝酸根、碳酸根等离子。,7分析方法分类,物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方法。习惯上也有按分析目的来进行分类的如：成分分析：，如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针等。分离分析：如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法等。形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进
10、行分析，如利用透射电子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。，结构分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍射分析法等。,7.1分析工作的主要内容,分析是研究物质组成的一门学科，主要分为：分析检测、分析研究两类。1分析检测：过硬的实验操作功底 2分析研究：具备全面的分析知识（1）分析方法的研究：可靠性、准确性、可操作性（2）分析方法的标准化：可比性（3）分析方法的适用领域：应用范围（4）分析实验室设备和操作人员的安全：安全性,7.2分离分析和鉴别分析,分离分析分离分析：如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相
11、色谱法、毛细管电冰法及超离心法等。识别分析：如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针等。,鉴别分析形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。，结构分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍射分析法等。,8、现代仪器分析的发展趋势,1、今后的发展趋势是一机多用或多机连用，充分发挥各种分析方法的优点，从而提高分析的效能，成为分析复杂样品的有利工具。如GCMS、GCIR、HPLCMS、ICP-MS等仪器，已实现
12、了联机并应用于分析测试。2、吸取其它学科的新成果，创建新的分析方法，也是今后仪器分析发展的趋势之一。如光声波谱法及毛细管电泳分析法等。利用物质一切可以利用的性质，建立表征测量的新方法、新技术、从而开拓新的领域。总之，仪器分析趋向于小型化、简单化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本领强、用途广等方面。3、应该指出，仪器分析方法用于高含量组分的分析，仍具有一定的局限性，其准确性不是很高。目前不能以仪器分析方法来替代化学分析，一般在进行仪器分析测试之前，需采用化学方法 对试样进行预处理。如：萃取分离；富集纯化；排除干扰等。同时，仪器分析法在定性、定量时，需要标准物进行对照，而一般标准物均需用化学分析
13、方法进行标定在进行复杂物质分析时，往往采用几种方法综合应用。因此，化学分析与现代仪器分析是相互不可代替的是互为补充的。,9、分析仪器的应用,1气相色谱议2液相色谱仪3紫外-可见吸收光谱仪4红外吸收光谱仪5质谱仪6核磁共振波谱议7色谱质谱联用仪,1混合物中单一化合物的分离2混合物中单一化合物的定量测定3单一组分的鉴别4混合物中各单一组分的分离、鉴别与定量测定,10当今需要研究的内容,1相似性物质分离机理的研究通过固定相和被分离物质之间的相互作用力，研究不同化合物在固定相中的保留行为流动相的种类对不同化合物在固定相中保留行为的影响2根据样品的特性选择不同的检测器气相色谱检测器和液相色谱检测器各有5
14、6种供我们选择质谱检测技术的研究，解决被分离化合物的定性鉴别和结构分析问题色谱和各种质谱串接技术的应用3复杂样品上机前的预处理一般在进行仪器分析测试之前，需采用化学方法 对试样进行预处理。如：萃取分离；富集纯化；排除干扰等方面的探讨。仪器分析法在定性、定量时，需要标准物进行对照，而一般标准物均需用化学分析方法进行标定在进行复杂物质分析时，往往采用几种方法综合应用。,10.1色谱,流动相,固定相,混合物,单一化合物,红色字是三个基本要素,化合物的颜色观察,确定了色谱的分离机理：物质在两相间的分配,10.1.1色谱的分类,柱色谱（仪器分析方法中都是使用柱色谱）纸色谱薄层色谱棒色谱,10.1.2色谱
15、的发展,1具有稳定的“流动相”流动系统2具有各种类型的进样器3具有高效的分离装置4具有各种性能的检测器5具有稳定、准确的数据处理系统,10.1.3混合物的分离方法：,10.1.4被分离物质的识别配件,1气相色谱的检测器热导池、氢火焰离子化、电子捕获、火焰光度等2液相色谱的检测器紫外、示差、电导、荧光、蒸发光等3质谱：单聚焦磁质谱、双聚焦磁质谱、单四极、离子阱、飞行时间4色谱和质谱的联用,10.2光谱,当光通过一透明物质时，具有某种能量的光子被吸收，而另一能量的光子则不被吸收，光子是否被物质所吸收，既决定于物质的内部结构，也决定于光子的能量。,10.2.1紫外可见光谱仪10.2.2红外光谱仪10.2.3分子荧光谱仪,10.3核磁共振波谱,10.4质谱,
