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1、,CNT-Sb-SnO2/Ti电极制备及其电催化氧化偶氮染料机理研究,哈尔滨理工大学硕士研究生开题报告,2,研究背景和意义,1,国内外研究进展,2,课题研究内容,3,课题研究计划,4,目录,3,一研究背景及意义,色度高浓度高B/C比值低含盐分多,降低COD值提高B/C比净化水体,电催化氧化,电极和催化材料的作用产生超氧自由基(O2)、H2O2(OH)等活性集团来氧化水体中的有机物,4,电催化氧化阳极材料,Sb-SnO2/Ti电极,寿命短应用受限制电催化活性待提高,改性Sb-SnO2/Ti电极,1 生成固溶体中间层,二研究进展,对金属氧化物电极的改性方法,电极导电性增强,固溶体中间层与基体和活性
2、层之间结合力增强.,图1 TiHx转换为Ti-Sb-Sn氧化物固溶体中间层的过程示意图,2 掺杂稀土金属元素,改性后比改性前更光滑且致密,因此提高电催化性能和稳定性,图 2 Sb-SnO2/Ti电极表面SEM图,图3 Eu-Sb-SnO2/Ti电极表面SEM图,3 掺杂CNT改性电极,CNT改性之后的电极表面紧密均匀颗粒较小,提供更多的位点,因此提高电催化活性,提高稳定性,图-4 Sb-SnO2/Ti电极表面SEM图,图-5 CNT-Sb-SnO2/Ti电极表面SEM图,4 形成三维多孔氧化物电极,图-6 传统平面PbO2电极表面SEM,图-7 3DOM-PbO2,电极表面SEM图,图-3 3
3、DOM-PbO2电极制备流程图,CNT改性之后的电极表面多面体颗粒变小,多孔结构增加了比表面积,提高电催化活性,表面结构相互联结,提高稳定性,固溶体中间层,掺杂稀土金属,掺杂CNT,三维多孔氧化物涂层,优点:中间层增加结合力与导电性 缺点:固溶体的研究基本饱和,优点:增加了导电性改变电极表面氧化物晶型结构缺点:成本高,不用,电极表面致密均匀,晶型尺寸小 活性位点多缺点:比表面积有所减少,优点:形成三维多孔结构,增大了比表面积减小了晶型尺寸小缺点:PbO2涂层电极有铅溶出,三研究内容,1 制备CNT-Sb-SnO2/Ti电极的实验路线,加氨水共沉淀,加草酸络合,涂抹,焙烧,图4 改性CNT-Sb
4、-SnO2/Ti电极制备流程,碳纳米管(CNT),羧化后的CNT,混酸加热回流,2 电极涂层的表征方法,X-射线衍射(XRD分析),紫外可见漫反射(UV-VIS),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),表征电极表面组成元素的价态,表征电极氧化物涂层元素的组成,表征电极物质晶相组成及其晶型结构,表征电极材料微观结构,观察颗粒形貌及分散情况,X射线光子能谱XPS,紫外可见漫反射(UV-VIS),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),能量色散谱仪 EDS,X射线衍射分析仪XRD,扫描电子显微镜(SEM),12,LSV,分析析氧电位推测电催化活性,CV,氧化峰强度以及出峰位
5、置,EIS,分析反应阻抗,推测电子传输速率,循环伏安曲线,交流阻抗谱,极化曲线,加速寿命曲线,分析电极的寿命推测电极的稳定性,加速寿命曲线,3 电极的电化学性能测试,机理研究,1 优化工艺条件,电解质投加量,反应时间,初始pH值,电流密度,吸光度(=520nm)CODTOC,作为目标污染物,结构简单具有代表性,溶于水,五毒,单因素分析法,2 检测手段,定性分析产物,中间产物种类与浓度,OH的浓度,H2O2浓度,综合分析液质谱图以及其他数据推测反应途径利用AMI计算方法验证反应途径 得出结论,15,四课题研究计划,xt,Your Text,Your Text,Your Text,16,可能存在的问题及解决办法,配置样品的UV-vis光谱没有吸收峰,原因可能是样品浓度太低了,应该适当提高浓度中间产物种类太多色谱分不开,解决办法:选择与固定相相分子极性适应的的流动相,谢谢,请各位老师批评指正,