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1、基于现代分析方法的中药材质量控制研究 基于现代分析方法的中药材质量控制研究 Research on Quality Contol of Chinese Traditional Medicine Base on Modern Analytical Methods【中文摘要】 发展基于现代分析方法的中药质量控制方法,建立符合中药特点的中药指纹图谱质控技术,已经成为保证中药安全、有效、可控,实现中药现代化的关键。本文以麦冬和防风为研究对象,开展了高效液相色谱、离线的二维液相色谱和红外光谱在中药质控指纹图谱中的研究。首先,以麦冬正丁醇提取液为研究对象,采用CSA软件优化了色谱条件,并建立起高效液相色谱
2、指纹图谱。设计了五个二元反相溶剂梯度变化条件利用CSA软件计算机模拟出一个最佳的分离条件,并在高效液相色谱上按照此条件进行实验,发现两者出峰时间及峰号吻合率达92%以上。在此基础上,以13个不同产地的麦冬作为研究对象,建立了高效液相指纹图谱。其次,构建了基于-CD与Waters XBrigde C18色谱柱的2D-RPLC/RPLC色谱系统分析麦冬正丁醇提取物,分离度明显提高,峰容量也大大增加,将此法应用于中药材的化学成分的研究与质量控制中,将更具有说服力。然后利用GC-MS对四个不同产地的防风挥发油进行分析比较,实验结果表明,不同产地防风的主要化学成分及其相对含量均有很大的差异。最后利用红外
3、光谱分别对麦冬和防风的质量控制进行了探索。实验结果表明,不同产地的药材,其所含化学成分不同,官能团的吸收波数与吸收强度均有差异。本文将计算机模拟条件优化的高效液相色谱法与2D-RPLC/RPLC及红外光谱法结合起来对麦冬进行质量控制研究,并用红外光谱法结合GC-MS对防风进行了分析研究。实验结果表明,文中构建的分析方法分析效果理想,值得推广应用。【英文摘要】 The development of the quality control of TCM(traditional chinese medicine) based on the modern analytical methods,and
4、the establishment of fingerprint of TCM quality control technology,which is in line with the characteristics of TCM,have been the key to ensure that TCM has become a safe,effective and controllable,and to achieve the realization of modernization of TCM.In this paper,to study Ophiopogon japonicus(Thu
5、nb.)Ker-Gawl and Saposhnikovia divaricata(Turcz)Schischk.we used HPLC,off-line 2D-RPLC/RPLC and FTIR in the fingerprint of TCM quality control studies.First of all,five nary solvent gradient reversed-phase conditions have been designed to analyse the n-butanol fraction of Ophiopogon japonicus(Thunb.
6、)Ker-Gawl.Using computer simulation with CSA software systemto acquire a better separation condition.Then using HPLC to analyse the sample with this condition.The actual experimental data and simulation data are analysed and compared,find the peak time and peak number is tally to 92%.On this basis,1
7、3 samples of Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawl from different origins are used to creat a fingerprint spectra.In the second,based on the onstruction of-CD and Waters XBrigde C18 column 2D-RPLC/RPLC analysis system,the n-butanol extract of Ophiopogon japonicus(Thunb.) Ker-Gawl is studied.The separ
8、ation resolutionis significantly increased,and the total number of the peak also increased significantly.It will be more convincing to apply this method to the research and quality control of chemical constituents of TCM.Then,GC-MS was used to analysis the volatile oils of Saposhnikovia divaricata (
9、Turcz)Schischks which were collected from four different places.The results show that,the chemical consititutes and their relative percentage contents of the volatile oills of Saposhnikovia divaricata(Turcz)Schischks in defferent areas vary greatly.At last,we used FTIR to explore Ophiopogon japonicu
10、s(Thunb.)Ker-Gawl and Saposhnikovia divaricata(Turcz)Schischk.The experimental results show that:the chemical compositions contained in the samples from different rigins are different.So the absorption wave number of the functional groups and absorption intensity are varied.In this paper,optimizatio
11、n of computer simulation of conditions with PLC and 2D-RPLC/RPLC are combined to study the quality control of the n-butanol extracts of Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawl.Using GC-MS to analyse the volatile oil of aposhnikovia divaricata(Turcz)Schischks,and using FTIR to analyse Ophiopogon japonic
12、us(Thunb.)Ker-Gawl and Saposhnikovia divaricata(Turcz)Schischk.The experimental results show that,the results of the analysis method built in this paper are satisfactory,the application should be promoted.【中文关键词】 中药材质量控制; 高效液相色谱; 红外光谱; 2D-RPLC/RPLC; GC-MS 【英文关键词】 quality contol of TCM; HPLC; FTIR; 2
13、D-RPLC/RPLC; GC-MS 【论文目录】摘要 4-5 Abstract 5-6 引言 9-10 1 文献综述 10-18 1.1 中药质量控制 10-12 1.1.1 传统的化学呈色反应与植物学鉴定 10 1.1.2 中药指纹图谱 10-11 1.1.3 现代分析技术应用于中药材质量控制 11-12 1.2 中药质量控制指纹图谱技术当中的色谱法和红外光谱法 12-14 1.2.1 色谱法以及二维液相色谱在中药质量控制当中的应用 12-13 1.2.2 红外光谱法在中药材质量控制当中的应用 13-14 1.3 现代仪器分析应用于中药材质量控制需要注意的几个问题 14 1.4 中药材麦冬
14、和防风的质量控制研究进展 14-16 1.4.1 麦冬的质量控制研究进展 14-15 1.4.2 防风的质量控制研究进展 15-16 1.5 本文的立题依据 16-18 2 用高效液相色谱方法研究麦冬的质量控制 18-32 2.1 中药麦冬的HPLC分析条件的优化和指纹图谱的建立 18-26 2.1.1 实验部分 18-19 2.1.2 结果与讨论 19-25 2.1.3 小结 25-26 2.2 基于-CD与Waters XBrigde C18色谱柱的2D-RPLC/RPLC系统的构建 26-30 2.2.1 实验部分 26-27 2.2.2 结果与讨论 27-30 2.2.3 小结 30
15、2.3 本章小结 30-32 3 用气相色谱质谱联用研究防风挥发油的质量控制 32-38 3.1 实验部分 32-33 3.1.1 实验材料、试剂及仪器 32 3.1.2 挥发油提取 32 3.1.3 仪器与实验条件 32-33 3.2 数据处理 33-35 3.3 结果与讨论 35-37 3.4 本章小结 37-38 4 用红外光谱法对麦冬和防风进行质量控制探索 38-47 4.1 麦冬的红外光谱指纹图谱分析 38-41 4.1.1 实验部分 38 4.1.2 数据分析 38-41 4.1.3 小结 41 4.2 红外光谱法检测分析四种不同产地的防风 41-46 4.2.1 实验部分 41-42 4.2.2 数据分析 42-46 4.2.3 小结 46 4.3 本章小结 46-47 结论 47-49 参考文献 49-53 附录 中药材分析谱图 53-73 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 73-74 致谢 74-75
