《第2章分析试样的采取和预处理.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第2章分析试样的采取和预处理.ppt（37页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、第1章 绪论,第2章 分析试样的采取和预处理,第3章 定性分析,第4章 误差与分析数据的处理,第5章 化学平衡与滴定分析法概论,第6章 酸碱滴定法,第7章 络合滴定法,第8章 氧化还原滴定法,第9章 沉淀滴定法,第10章 沉淀重量分析法,第11章 吸光光度法,第12章 常用的分离和富集方法,定性分析,定量分析,定量分析基础知识,化学分析法,定量分析基础知识,仪器分析法,本课程内容解析,2023/2/17,目录,2.1 分析试样的采取与制备2.2 分析试样的预处理,2,2023/2/17,1.掌握定量分析的一般步骤。2.掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法。3.了解试样的制备和保存方法
2、。,3,学习目标,2023/2/17,定量分析的一般步骤：,试样的采取与制备,试样预处理,干扰组分的掩蔽与分离,结果的计算与评价,测定,4,2023/2/17,2.1 分析试样的采取与制备,一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义！采取试样的基本原则：具有代表性*；1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存,6,2023/2/17,二、固体试样的采取,（一）矿石试样1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理）2.固体试样湿存水去除*去除湿存水的目的：表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥3.固体试样的制备,7
3、,2023/2/17,固体试样取样的制备,缩分：四分法,粗碎,筛分(46号),中碎,筛分(20号),研磨,分析试样,缩分,缩分,缩分,1号(分析),2号(备查),筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔,破碎,过筛,混匀,缩分,8,缩分：四分法,m每次缩分出试样的最小质量（kg）d样品颗粒的最大直径（mm）K与a经验常数,9,2023/2/17,（二）土壤试样（了解）,1.采样点的布设 依据地形地貌和采样地块大小而定。有：梅花形、棋盘式、蛇形等2.采样时间 依据分析内容来确定。3.采样深度 依据作物的根系来确定。4.采样量 根据分析项目确定，多点样品混合分析，一般要求1kg。5.保存 依据测定项目，有
4、些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要风干的土样。,10,1.高温熔炼的金属制品（组成较均匀）可任取2.粗制品（钢锭、铸铁）钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样,（三）金属或金属制品试样,（四）粉状或松散物料试样,粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等。,1.采样点的设置（液体的分布特点、均匀程度）根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。,生活污水：总排污口、排污管线入河（海）口、污水处理厂进出口,自来水：打开龙头，放水一段时间再取样。,地表水：根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。,三、液体试样的采取和制备(了解),2
5、023/2/17,13,2.采样设备 3.水样的保存 水样保存的目的 代表性（不挥发、不沉淀、不变质）,减缓水样生物化学作用；减少组分挥发损失；减缓被测组分的水解和氧化作用；避免沉淀或结晶析出导致组分变化,水样采集器,保存水样要注意的几个问题：存水容器聚乙烯塑料容器：金属和无机物水样玻璃容器：测定有机物和生物组分的试样石英和聚四氟乙烯容器：特殊测定项目用棕色容器：光敏感样品 在采取试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取的液体冲洗数次，然后取样。贮存时间：时间越短越好清洁水样72h；轻度污染48h；重度污染12h试样保存方法水样保存的基本要求：控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏（
6、不干扰测定结果的基础上）,采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定),同时多点布设考虑人口密度,采样点的布设原则,开阔地带、呼吸带污染源主导风向下风多布点,直接采样法适用范围：待测组分含量较高、或检测方法较灵敏采样工具：注射器、塑料袋、采样管等,（气体的特点，受影响因素较多）,四、气体试样的采取和制备,气体吸收管,浓缩采样法适用范围：待测组分含量较低、或检测方法灵敏度不高，检测结果为浓缩时间范围内的平均浓度,溶液吸收法固体阻流法低温冷凝法,采样方式,2023/2/17,五、生物试样的采取和制备,植物花、叶、经、根、种子动物体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官微生物,待分析的组分：植物体内
7、的营养成分、农药残留 动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等。,18,2023/2/17,1.采样点的布设 避开特殊位置、植株不同部位待测组分含量不同；梅花布点和平行交叉布点；植株和土壤同位采样 采样根据分析测试的目的和要求采样,19,2.采样量 植物干重1Kg，新鲜试样至少5Kg 3.植物试样的制备 新鲜试样：洗涤、擦干、切碎、捣碎机捣碎 干试样：洗净、风干或烘干、剪碎、研磨、过筛、保存待测（玻璃或聚四氟乙烯瓶）,（一）植物试样的采样与制备,（二）动物试样的采样与制备,1.血液血液检测目的：临床检验、毒物分析、环境分析血液采集：静脉或末梢血；全血、血清和血浆,2.尿液尿样检测目的：毒物及
8、其代谢产物分析尿样采集器具：要稀硝酸浸泡、蒸馏水洗涤烘干尿样采集方法：早晨尿液中排泄物浓度高可1次采集；也可采集8或24h的尿样，测定该时间内的平均含量。,3.毛发和指甲检测目的：待测组分蓄积时间较长、含量高采集：不锈钢剪刀采集、中性洗涤液洗涤、蒸馏水洗涤、最后用丙酮或乙醇洗净、室温下充分干燥后备用,2.2 分析试样的预处理,一、无机试样的分解,二、有机试样的分解,三、生物试样的预处理,四、利用微波法预处理试样,2023/2/17,一、无机试样的分解,湿法分解中的溶剂选择原则(1)能溶于水的用水作溶剂；(2)不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；(3)还原性试样采用氧化性溶剂，
9、氧化性试样采用还原性溶剂；,22,无机物的分解,1.溶解法,2023/2/17,24,2023/2/17,2.熔融法,熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高。,25,2023/2/17,常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7)；硫酸氢钾(KHSO4)适用对象：碱性试样或中性氧化物、矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等。TiO2+K2S2O7=Ti(SO4)2(可溶性)+2K2SO4 a.在瓷坩埚或铂皿（稍有腐蚀）中进行。b.冷却后用稀硫酸萃取。KHF2可用来分解稀土和钍的矿
10、物。,26,(1)酸熔法,2023/2/17,(2)碱熔法,常用熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等 Na2CO3（850）、K2CO3（890）分解：硅酸盐、酸性炉渣等（铂、瓷皿）；NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2 BaSO4+Na2CO3=Ba2CO3+Na2SO4 NaOH（321）、KOH（404）分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等（铁、银、镍皿）混合熔剂：Na2CO3和K2CO3(1:1)，可降低熔融温度 注意选择合适的坩埚。,27,2023/2/17,3.半熔法(烧结法),将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应；避免侵蚀
11、器皿；时间长 用CaCO3+NH4Cl 可分解硅酸盐，可测定其中的K+、Na+。例分解甲长石：KAlSi3O8+6Ca2CO3+NH4Cl=6CaSiO3+Al2O3+2 KCl+6CO2+2NH3+H2O 烧结温度750800；粉末产物，可水浸后测 K+。,28,2023/2/17,二、有机物试样的分解,(1)“相似相溶”原则；(2)酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂；(3)有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂；(4)高聚物,29,1.溶解法,2023/2/17,2.分解法,分解后，进行元素测定；干式灰化法和湿式消化法；(1)湿式消化法,30,干法：2-4h；湿法：0.5-1h,优点：
12、速度快缺点：引入杂质,2023/2/17,(2)干法,31,主要有坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法,依靠加热或燃烧使试样灰化分解，将灰分溶解后分析测定。,2023/2/17,三、生物试样的预处理,与测定对象有关 无机成分干式灰化或湿式消化（与有机试样相同）生物小分子或大分子溶剂直接提取、破碎提取在于细胞外，溶剂提取存在于细胞内，破碎细胞壁后提取。,32,2023/2/17,1.生物组织细胞的破碎方法,实际使用时根据细胞的特性、待测组分的性质等情况具体选择破碎方法。常用的方法有：1.机械法：组织捣碎、细胞研磨 2.物理法：反复冷冻、急热骤冷、超声波破碎 3.化学破碎法：氯仿、甲苯+十二
13、烷基硫酸钠 4.酶解破碎法：细胞内酶、外加水解酶,33,2023/2/17,提取：将破碎后的细胞置于溶剂中，分离目标分子与其它成分并保持目标分子的活性。依据溶解性能进行。影响提取的因素：相似相溶（结构）反应后相溶（酸碱中和）、温度等,34,3.生物大分子的提取,提取方法：水溶液提取稀盐溶液和缓冲溶液 大多数蛋白质和酶“盐溶”“盐析”有机溶剂提取乙醇、丙酮、丁醇。,2.蛋白质的去除,2023/2/17,四、利用微波法预处理试样,微波的特点：被极性物质（水、酸、碱）吸收；穿透玻 璃、石英、陶瓷、塑料；金属、合金反射微波微波预处理试样的优点：加热速度快，消解能力强 试剂用量少，空白值低 可避免挥发损失和试样的污染 环境友好 利于自动化,35,2023/2/17,思考题,1.考察微量元素对农作物的影响。从试验田中取一小铲试样送化验室测定。由此所得分析结果有无意义？应如何正确取样？2.怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、银币、玻璃、泥土、大理石？,36,THANK YOU,
