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1、2.1.1 氯离子的测定a. 试剂的配制1、氯化钠标准溶液（C(NaCl)=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在马弗炉（400500）中加热4050min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。吸取上述溶液10.0mL，用水定容至100mL，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。2、硝酸银标准溶液（C(AgNO3)=0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中，加水25mL。于另一只锥形瓶
2、内加入50mL水作为空白。各加入1mL铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。3、铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤 并将滤液稀释至100mL。b、实验步骤取一定量的水样，（如果水样pH在6.510.5范围时，可以直接滴定。超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右），加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2，同时作空白滴定V1。C、计算 (2-1)式中：C硝AgNO3标准溶液的浓度，mg/L；V1测Cl时AgNO3标
3、准溶液的用量，mL；V2测空白时AgNO3标准溶液的用量，mL；V水样水样的体积，mL。2.1.2 碳酸根、碳酸氢根的测定a、试剂的配制1、 酚酞指示剂的配制：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。2、甲基橙指示剂的配制：称取0.05g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。3、碳酸钠标准溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L：称取1.3249g（于250烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。4、盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L：移取2
4、.1mL浓盐酸（d=1.19g/mL），并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中，按照下述方法标定：准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色，记录盐酸标准液的用量。b、实验步骤1、吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量V1。若加酚酞指示剂溶液无色，则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸体积用量V2。C、计算 当 V1=0时： (2-2)当V1V2
5、时： (2-3) (2-4)式中：C盐盐酸标准溶液的浓度，mg/L；V1测CO32-时盐酸标准溶液的用量，mL；V2测HCO3-时盐酸标准溶液的用量，mL；V水样水样的体积，mL。2.1.3 硫酸根离子的测定（重量法）a、试剂的配制1、10%BaCl溶液：称取10g氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至100mL。2、1:1盐酸溶液b、实验步骤取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1:1盐酸溶液酸化至pH=23，加热煮沸，搅拌下加10%BaCl溶液10mL，煮沸35min，冷却使水温在2030左右，用称好的滤膜过滤，热水洗涤沉淀，将滤膜放入烘箱中45 烘1h，恒重，并称其重量。C、计算 (2-5)式中：m
6、1滤膜重量，mg；m2滤后恒重时滤膜的重量，mg；V水样水样的体积，mL。2.1.4 硫化物离子的测定a、试剂的配制1、氢氧化钠溶液C（NaOH）=1mol/L：将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中，冷至室温，稀释至1000mL。2、乙酸锌溶液C（Zn(CH3COO)2）=1mol/L：称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中。若浑浊须过滤后使用。3、重铬酸钾标准溶液C（1/6K2CrO7）= 0.016667mol/L：称取105烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中。4、1%淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉，用少许纯水调至糊状，再用
7、刚煮沸的水冲稀至100mL。5、硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L：称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入4滴淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定。做空白滴定时不加重铬酸钾溶液，步骤同上。6、碘标准溶液C（1/2I2）=0.1mol/L：准确称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入4
8、0g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。b、原理水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀，将其溶于酸中，与过量碘作用，然后用硫代硫酸钠滴定剩余碘，以求水中硫化物的含量。有关反应如下：Zn(CH3COO)2+S2-= ZnS+ 2CH3COO- (2-6)ZnS+HCl=ZnCl+H2S (2-7)H2S+I2=2HI+S (2-8)I2+ 2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (2-9)C、实验步骤取一定量的水样，加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液，摇匀，使沉淀凝聚，待上清液澄清后，用滤纸过滤，并冲洗数次。将带有沉淀物的滤纸放入250mL碘
9、量瓶中，用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水，10mL碘液，5mL盐酸（1+1），放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，呈淡黄色时，加3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠用量V2。同时作空白滴定，记录硫代硫酸钠用量为V1。d、计算 (2-10)式中：CNa2S2O3标准溶液的浓度，mg/L；V1测水样Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V2测空白样时Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V水样水样的体积，mL。2.1.5 钙、镁离子的测定a、试剂的配制1、钙标准溶液C(CaCO3)=0.01mol/L：先将碳酸钙在150干燥2h，称取1.000g置于500mL锥形瓶中，用水润
10、湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水，煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中）。逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.0mL含钙0.4008mg。2、钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸与100g氯化钾充分研细混匀，装棕色瓶中，塞紧。3、氢氧化钾溶液C(KOH)=2mol/L：将11g氢氧化钾溶于100mL新煮沸冷却的水中，盛放在聚乙烯瓶中。4、EDTA标准滴定液：（Na2H2Y2H20）=0.01mol/L制备：称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在1000mL容
11、量瓶中稀释至标线，存放于聚乙烯瓶中。标定：准确移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加30mL水，加2mL氢氧化钾溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积。5、缓冲溶液（pH=10）：称取27g氯化铵溶于水中，加浓氨水197mL，再用水稀释至10600mL容量瓶的标线。6、铬黑体指示剂：将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺，盛放在棕色瓶中。b、实验步骤1、总硬的测定取一定体积水样于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至100mL，加入pH=10的缓冲溶液4mL和3滴铬黑T指示剂，
12、此时呈紫色或者紫红色，用EDTA标准溶液滴定，开始滴定速度快，接近终点时宜慢，并充分摇匀，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色，整个过程在5分钟之内完成。记录EDTA用量V1。2、钙离子的测定取一定体积的水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加入10mL4%氢氧化钠溶液，加约3mg钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记录EDTA用量V2。C、计算 （2-11） （2-12）式中：CEDTAEDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1测总硬时EDTA标准溶液的用量，mL；V2测钙离子时EDTA标准溶液的用量，mL；V水样水样的体积，mL。2.1.6 铁离子的测定（邻菲啰啉法）a、
13、试剂的配制1、（1:3）盐酸溶液2、10%盐酸羟胺溶液，称10g盐酸羟胺溶于100mL蒸馏水中，此溶液1mL可与80g铁作用。3、0.5%邻菲啰啉溶液，称取0.5g邻二氮杂菲（有名邻菲啰啉），溶于100mL蒸馏水中，加24滴盐酸。4、缓冲溶液：取无水醋酸钠83g溶于蒸馏水中，加冰醋酸60mL，用水稀释至1000mL容量瓶中，此溶液的pH值为4.7。b、实验步骤：吸取一定量体积的水样于50mL比色管中，1:3盐酸溶液加1mL，10%盐酸羟胺加2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入10mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min后，用1
14、0mm比色皿，在510nm处测量吸光度。同时做空白样。C、计算方法： (2-13)式中：M由校准曲线查得的铁含量(g)；V水样的体积(mL)。d、注意事项1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液，测总铁加盐酸羟胺溶液。2、如果铁含量过高，稀释水样，使得铁含量在标准曲线上可以查得。2.1.7 悬浮物的测定a、实验步骤：1、将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min，并用蒸馏水洗34次；2、将滤膜放在烘箱中，在90下烘30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称重；3、将欲测水样装入微孔滤膜过滤实验仪中；4、将已恒值的滤膜用水润湿装到微孔滤器上；5、用真空泵使薄膜过滤试验仪内有一定的压力，打开开关过滤水样；6、用无齿镊子从
15、滤器中取出滤膜并烘干，并用汽油冲洗滤膜直至无色为止，取出滤膜烘干；7、再蒸馏水洗涤滤膜至水中无Cl-。b、计算公式：根据所测定结果按以下公式计算： (2-14)式中：Cx悬浮固体含量，mg/L；mq实验前滤膜质量，mg；mh实验后滤膜质量，mg；Vw通过滤膜的水样体积，L。2.1.8 含油量的测定含油量是污水处理的重要指标。油能把滤罐中的砂粒黏结在一起，堵塞滤层空隙，造成滤料中毒，给反洗造成困难。所以要在除油罐中尽量把油除去。同理含油污水注入地层会形成乳化塞段，堵塞油层孔隙，降低注水井的吸水指数；吸附加入的化学药剂，使药效降低；少量排放也会污染水体，造成油的浪费36。a、实验步骤：1、 取10
16、0mL水样移入250mL分液漏斗中，加（1+1）盐酸溶液3mL，加入20mL石油醚分2次萃取水样，每次都将洗取水样瓶后的石油醚倒入分液漏斗中并振摇12次。2、将2次萃取都收集于比色管中，用石油醚滴至50mL刻度，盖紧瓶塞并摇匀，同时测量被萃取后水样体积（应减去盐酸体积），若萃取液混浊，应加入无水硫酸钠（或者无水氯化钙）脱水后再进行比色测定。3、用石油醚作参比，在可见-紫外分光光度计上选定波长为430nm，测其光密度值，用10mm石英比色皿。b、计算结果： (2-15)其中：C0 含油量，mg/L；VW 水样体积，mL；m0在标准曲线上查出的含油量，mg。2.1.9 浊度的测定油田污水浊度的测定
17、应用上海精密科学仪器有限公司生产的MODELWGZ-200浊度计进行测定。此仪器可以测定水样中不容性悬浮固体含量。实验步骤1、先打开电源 (在仪器的后方)，将仪器预热半小时左右。2、调零，用蒸馏水作为标准零浊度的样品，装入样品瓶放入仪器中，调节“调零”旋钮以显示0.00。3、把被测水样装入样品瓶中，然后放入仪器，盖好遮光罩，这时显示读数即是被测样品的浊度值，单位为NTU浊度单位。2.1.10 腐蚀率的测定 腐蚀率即腐蚀速度，也叫腐蚀速率，用于表示腐蚀的快慢，以毫升/年表示。其值越大腐蚀速度越快。该值可通过腐蚀挂片求得。即将挂片悬挂在水样中，数天后取出，根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率。a
18、、实验步骤 1、选用和现场相一致的钢材（如A3、N80）加工的挂片，记录挂片的长、宽、高。2、使用前挂片先用石油醚脱脂，再用无水乙醇脱水，取出后用滤纸擦干抱住放入干燥器中4小时后称重。3、实验后挂片处理，将取出的挂片用滤纸擦去油污，用丙酮洗油后放入10%柠檬酸三铵清洗液中，用棉签轻轻擦洗。挂片洗净后用蒸馏冲洗，再用无水乙醇脱水并用滤纸擦干放入干燥器中4小时后称重。C、计算方法 (2-16)式中：F平均腐蚀速率，mm/a；mgf、mhf试验前、后试片质量，g；S试片表面积，cm2；tf挂片时间，d；试片材质密度，g/cm3。2.1.11 细菌含量的测定采油污水中生长着多种细菌，危害最大的是硫酸盐
19、还原菌、铁细菌、腐生菌。细菌造成的主要危害是腐蚀和堵塞。因此需要监测细菌的生长情况，以便采取杀菌措施并合理确定加药量。a. 实验步骤1、根据水样中硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌的多少，将数个装有相应菌类培养基的测试瓶排成一组依次编上序号。2、用75%酒精和碘酒将测试瓶盖进行消毒。3、用无菌注射器吸取1mL水样注入1号瓶内，摇匀。4、另取一支无菌注射器，从1号瓶中吸取1mL液体注入2号瓶中，摇匀。5、重复上述操作程序，根据含菌量多少稀释到最后所需浓度。放入3037恒温箱中培养。腐生菌培养57天，测试瓶中液体由红色变成黄色或混浊，即表示有腐生菌生长。硫酸盐还原菌培养1421天，测试瓶中液体变为黑色，
20、即表示有硫酸盐还原菌生长。铁细菌培养714天，测试瓶中液体产生混浊或红棕色胶状物，即表示有铁细菌生长37。C、计算方法细菌的查表只与重复度有关，查表得细菌近似量，再扩大相应的次方数即可。细菌测试推荐采用三次重复法，也可采用二次重复法。2.2 标准曲线的绘制2.2.1 铁标准曲线的绘制1、铁标准溶液的配制：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，10mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、吸取铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液含铁0.01mg/mL。3、用移液管分别吸取0.
21、00mL,0.50mL，1.00 mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL， 5.00mL标准铁溶液于8个50mL比色管中，分别加（1:3）盐酸1mL,10%盐酸羟胺2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加pH=4.7的缓冲溶液10mL，0.5%邻菲啰啉2mL，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min后，用可见分光光度计用10mm比色皿在510nm处测量吸光度。根据铁含量与吸光度之间的关系绘制曲线，如图2-1所示。 图2-1 铁标准曲线的绘制2.2.2 含油量标准曲线的绘制仪器与试剂：紫外分光光度计、分液漏斗、移液管、无水氯化钙、石油醚、盐酸（1:1）方
22、法：1、标准油用无水氯化钙干燥半小时后，过滤，作为标准油样。标准油溶液的配制:2、称取0.5000g标准油，用石油醚溶解于100mL容量瓶内并稀释至刻度，此溶液含油浓度为5.0mg/mL。3、标准曲线的绘制用移液管分别吸取0.00mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL, 5.00mL标准油溶液置于8个比色管中，用石油醚稀释至刻度并摇匀，以石油醚为空白，在紫外分光光度计上用235nm，根据测得的光密度值和对应的含油量在直角坐标上绘制标准曲线，如图2-2所示。图2-2 含油量标准曲线2.3.3 实验前后试片的处理（1）用石油醚脱脂，再用无水乙醇清洗
23、，取出诗篇用滤纸擦干，放于干燥器中4小时后称量；（2）配制试片清洗液称取柠檬酸三铵10g，加入90ml蒸馏水使其溶解（使用时应在水浴上将溶液加热到60）；（3）试验后试片的处理将试片取出，用滤纸轻轻擦去油污。用丙酮洗油后放于清洗液中，1-5min(清洗使用毛刷轻轻刷洗)，试片清洗后用蒸馏水冲洗，再用乙醇脱水并用滤纸擦干表面，将其存放于干燥其中4小时后称重。2.3.4 腐蚀速率计算公式腐蚀速率测定依据JB/T 70911995标准进行，平均腐蚀速率计算如下6： 式中 F 平均腐蚀速率，mm/a ； mqf、mhf 实验前后试片质量，g； S 试片表面积，cm2； tf 挂片时间，d； 试片材质密度，g/cm3。
