电厂化学实验班规程(培训版).doc

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1、电厂化学实验班规程(培训版)自备电分公司 电厂化学实验班规程前 言1、本规程编写依据：参照电厂水、煤、油、脱硫有关的最新国家标准、电力行业标准及相关设备厂家资料编写。2、规程起草部门及编审人员：2.1本规程起草部门：运行部化学专业2.2本规程编制人： 孟德刚2.3本规程审定人：2.4本规程批准人：电厂化学专业实验班规程1、实验班水组常识及电导率、pH、钠离子测定-22、碱度、酸度、氯离子测定-213、硬度、钙测定-254、可溶性硅、全硅测定-295、溶解氧、磷酸盐、总磷、氨、联氨测定- -376、残余氯、化学耗氧量的测定-487、铁、高铁、铜的测定-528、二氧化碳、铝、硫酸根测定-579、硝

2、酸根、总固体、溶解固体-6210、锅炉水压试验用水中的氨、联氨测定-6511、水质全分析结果校核-6812、入厂硫酸、盐酸、氢氧化钠、次氯酸钠百分比浓度测定-7013、垢与腐蚀产物的常识、采样、制样-7514、垢与腐蚀产物的详细分析方法-8015、盐垢的制备、分析-9416、垢和腐蚀产物成分的简易鉴别、炉管结垢量的测定-10317、常用药品的配制与标定-10618、化学水汽指标-11319、脱硫化学分析-11520、脱硫石灰石粉化学全分析-13121、煤分析部分-13622、油分析部分-180 1自备电分公司 电厂化学实验班规程实验班日常分析基础操作一、实验班分析基础常识1.1.1 试剂纯度电

3、厂实验室中常用的化学试剂按纯度分为基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯4个等级，其中基准试剂：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液，多用于标定标准溶液，使用绿色标签；优级纯（简称GR），又称一级品或保证试剂，纯度高，杂质极少，使用绿色瓶签；分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，略次于优级纯，适合 于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签；化学纯（CP），又称三级试剂，纯度与分析纯相差较大，适用于一般用于反渗透清洗，使用蓝色（深蓝色）标签。本规程在使用中凡未标注试剂级别者，均指分析纯试剂。1.1.2 化学试验用水规程中所使用的溶液，除明确规定外，均为水溶液。配药用水为高纯水，即除盐水经离子交换柱后的

4、高纯水，该水含Na+1g/L，SiO21g/L。洗涤一般试验所用器皿时用除盐水，洗涤测微量硅、铁、铜所用器皿用高纯水。1.1.3 试剂加入量规程中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每20 滴相当于1mL计算。1.1.4 空白试验1.2.4.1 规程中的空白试验有两种：【第一种】在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。【第二种】在微量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般的空白试验相同。双倍试

5、剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂的2 倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白校正。由于单、双倍试剂加入量的不一致，校正时还应作体积因素校正。或者采用少加试剂水的方法，使单、双倍试剂空白试验最终体积一致。1.1.5 恒重本规程中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两次称量之差不大于0.4mg。1.1.6 溶液浓度的表示方法【重容百分浓度】是指在100mL溶液中所含溶质的克数，符号为（W/V）。【体积浓度】是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m

6、+n）。如硫酸溶液（1+4）是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配而成的硫酸溶液。【物质的量浓度】是指在1L溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol/L。2自备电分公司 电厂化学实验班规程【滴定度】是指1mL滴定液相当于水样中待测成分的质量，符号为T，通常表示滴定度的单位为毫克/毫升(mg/mL)。1.1.7【回归方程】分光光度法定量分析时，正常情况下其工作曲线为一条直线，即可用回归方程y=ax+b来表示,其中x为水样中被测物的含量（多以质量浓度表示），y多为被测水样吸光度减去试剂空白值，a为直线的斜率，b为直线的截距。用最小二乘法可推导出a、b、r(r为相关系数，表示线性关系的好坏的好坏，其

7、值越接近1线性越好，一般的光度分析方法要求r0.999)。n na = （i=1 i=1 2 n nr =a(xi-x )/(yi-y )i=1 i=11.1.8电厂化学实验室中药剂储存常识需储存于棕色试剂瓶中的药品：硫代硫酸钠、硝酸银、铬黑T、酸性铬蓝、抗坏血酸、L-半胱氨酸盐酸盐溶液、钼酸铵溶液、过硫酸钾、纳氏试剂、碘标准溶液、对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液、邻联甲苯胺溶液、邻菲罗啉溶液、铝试剂、次氯酸钠取样瓶、铬蓝黑R指示剂、酸性铬蓝 K-萘酚绿B 指示剂、高锰酸钾标准溶液需用棕色滴定管的标准溶液：高锰酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、碘标准溶液、硝酸银标准溶液需干燥器中干燥的药品（使用前仍

8、需重新干燥 ）： 优级纯邻苯二甲酸氢钾、优级纯无水磷酸氢二钠、优级纯磷酸二氢钾、氯化钾、基准试剂（或优级纯）氯化钠、基准碳酸钙（CaCO3）、60干燥过的苦味酸、优级纯磷酸二氢钾、优级纯氯化铵、重铬酸钾基准试剂、优级纯无水硫酸钠需储存于塑料瓶中的药品：硼砂缓冲溶液、1-2-4 酸还原剂（该药品需放入暗色的塑料瓶中，储存于冰箱中。当溶液颜色明显变暗或有沉淀生成时失效（有效期约为两周）、氢氧化钠溶液、测微量硅的标准溶液、氢氟酸（测微量硅、用氢氟酸必须用有机玻璃移液管，不准使用普通玻璃移液管）需储存于冰箱22自备电分公司 电厂化学实验班规程 0.5%的酸性铬蓝指示剂：使用期不应超过一个月1% L-半

9、胱氨酸盐酸盐溶液使用期不超过一个月。0.5%的铬黑T 指示剂(乙醇溶液)使用期不应超过一个月。PH6.86配好的溶液应避免被大气中的CO2 沾污。6 周后应重新制备。PH9.18 4周应重新制备。溶解氧标准色使用期限为一周。钼酸铵溶液（测总磷）：储存于棕色瓶中（有效期两个月）抗坏血酸溶液：（测总磷）储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。1%淀粉指示剂：标定硫代硫酸钠用，使用期为两周，其指示剂邻联甲苯胺溶液：此溶液放入棕色瓶中保存，保存期6个月铝试剂贮存于棕色瓶中。该试剂可保存一周。抗坏血酸溶液并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。二、化学计量、计算中的有效数字规则运用确定有效数字位数原则：1.一

10、个量值只保留一位不确定的数字。如25mL滴定管的最小刻度为0.1mL，则读数时应读到0.01mL；2.数字0-9都是有效数字，当0只是作为定小数点位置时不是有效数字，如0.035是2位有效数字；而1.0080则有5位有效数字；3.不能因为变换单位而改变有效数字的位数。如0.0345g是3位有效数字，用毫克表示应为34.5mg，用微克表示则为3.45104g，而不能写成34500g.4.在分析化学计算中，常遇到倍数、分数关系。这些数据是自然数而不是测量所得到，顾他们的有效数字位数可以认为没有限制；5.在分析化学中常遇到pH、pM、lgK等对数值，其有效数字位数取决于小数部分+数字的位数（整数部分

11、只代表该数的方次）如：pH=10.28，换算为H浓度时，应为H+=5.210-11molL-1 （有效数字是2位、不是4位）有效数字的修约：采用四舍六入五成双规则：1.当测量值中被修约的数字等于或小于4，该数字舍去，如0.245740.24572.当测量值中被修约的数字等于或大于6，则进位，如0.245760.24584自备电分公司 电厂化学实验班规程3.等于5时，若5前面的数字是奇数则进位，为偶数则舍掉；若5后还有不为0的任何数，无论5前面的数字是奇数还是偶数，都要进位。如0.245750.2458 ， 0.245850.2458 ， 0.2458510.2459。备注：修约数字时，只允许对

12、原测量值一次修约到所要求的位数，不能分几次修约.有效数字运算规则：1.加减法：有效数字位数的保留，应以小数点后位数最少的数据为准，其他数据均修约到这一位（因为小数点后的位数越少，绝对误差最大，顾在加合的结果中总的绝对误差取决于该数，有效数字的位数应以他为准，先修约后计算） 如0.0121+25.64+1.05782=0.01+25.64+1.06=26.712.乘除法：有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准，其他数据均修约到有效数字个数与其相同如：0.012125.641.05782=0.012125.61.06=0.328备注：在乘除法的运算中，如果遇到9以上的大数（9.0

13、0、9.86等），他们的相对误差绝对值约为0.1%，与10.06、12.08这些四位数有效数字的数值的相对误差绝对值接近，顾通常将这些9以上的大数当做四位有效数字的数值处理三、实验室玻璃器皿的洗涤、干燥、保管（1）洗涤普通玻璃器皿仪器的一般步骤洗涤总原则：玻璃器皿洗涤干净的标准：将洗涤的仪器倒置，水流出后，器壁应不挂小水珠（既不聚成水滴，也不成股流下）。常规洗涤先用自来水刷洗，最后用除盐水冲洗，最后倒置在滤纸上晾干。当用自来水刷洗仍不干净时，可以考虑用工业盐酸（1+1）清洗液（去除碱性杂质）、分析纯盐酸（1+1）清洗液（去除微量的金属离子），碱清洗液（去除油污等有机物）、洗洁精溶液（去除油污等

14、有机物，温度稍高效果越佳）。烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、试剂瓶等普通较大玻璃器皿采用如下方法清洗：1、清洗用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸自来水水刷洗仪器，用自来水水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘；2、当用自来水刷洗不干净时，再根据污染物选择用含洗洁精12%的水溶液、工业盐酸（1+1）、分析纯盐酸（1+1）或10%10%氢氧化钠水溶液刷洗；3、再用自来水冲洗玻璃器皿，完毕后将洗涤的仪器倒置，水流出后，器壁应不挂小水珠（既不聚成水滴，也不成股流下）；5自备电分公司 电厂化学实验班规程4、用除盐水或高纯水冲洗玻璃器皿三次，洗去自来水带来的杂质，即洗涤完

15、毕。5、对于吸量管、移液管、滴定管等试管刷无法刷洗的玻璃器皿，可使用除盐水冲洗的方法清洗，当无法洗涤干净时，可使用含洗洁精12%的水溶液、分析纯盐酸（1+1）或10%10%氢氧化钠水溶液浸泡去除污物。（2）砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用除盐水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用除盐水冲洗干净，在110烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜洗净后置于防尘的盒中。2 滴定管 用后，洗去用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。4 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或

16、小线绳把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。四、化学试剂的取用1.取用试剂的一般操作规则：(1)不能用手或不洁净的用具接触试剂。6自备电分公司 电厂化学实验班规程(2)瓶塞、药匙、滴管都不得相互串用。(3)每次取用试剂后都应立即盖好试剂瓶盖，并把瓶子放回原处，使瓶上标签朝外。(4)取用试剂应当是用多少取多少。取出的多余试剂不得倒回原试剂瓶，以防污染整瓶试剂！对确认可以再用的(或派作别用的)要另用清洁容器回收。(5)取用试剂时，转移的次数越少越好(减少中间污染)。(6)不准品尝试剂，不

17、要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味，只能用手将试剂挥发物招至鼻处，嗅不到气味时可稍离近些再招。防止受强烈刺激或中毒！2.固体试剂的取用(1)取用小颗粒或粉末状试剂可使用药匙。药匙的两端分别为大小两匙。取少量试剂时可利用小匙。药匙用毕要立即用洁净的纸擦拭干净。（2）固体药品应盛放在广口试剂瓶中，液体药品应存放在细口试剂瓶中。(3)取用块状试剂可用洁净干燥的镊子夹取。将块状试剂放入玻璃容器(如试管、烧瓶等)时，应先把容器平放，把块状试剂放入容器口后缓缓地竖立容器，使块状试剂沿器壁滑到容器底部，以免把玻璃容器底砸破。3.液体试剂的取用(1)倾注 液体试剂通常都盛在细口试剂瓶中。取用时先打开瓶塞(如瓶塞

18、上沾有液体，应在瓶口处轻轻地刮掉)，随手将瓶塞倒放在台面上(如下图)。握住瓶子倾倒时，要注意使瓶上的标签正对掌心的方向，使倾倒过程中万一有液滴淌下时，不致污染或腐蚀标签。 当从试剂瓶直接往小口容器(如试管或其它细口瓶等)中倾注液体时，应使瓶口边缘与受器内口的边缘相抵，缓缓倾倒(如图5)。倾注完毕时，试剂瓶口上剩下的最后一滴，不应让它淌在瓶子的外壁上，要随手用受器的内口边缘、玻璃棒或原瓶塞把液滴轻轻刮掉。当往小口容器内转移液体时，也可以借助漏斗。往烧杯(或其它大口容器)中倾倒液体时，可用玻璃棒引流(如下图)。7自备电分公司 电厂化学实验班规程 (2)用滴管转移液体 转移少量液体或逐滴滴加液体时，

19、都可使用滴管。滴管可以是自制的或滴瓶上所附专用的。使用时，先用拇食指捏瘪橡胶乳头，赶出滴管中的空气(视所需吸入液体多少，决定捏瘪的程度)，然后把滴管伸入液面以下，再轻轻放开手指，液体遂被吸入(如图7)。 用滴管往容器中转移液体时，根据需要接受的容器可直立或稍微倾斜，但滴管必须垂立于容器口的上方，其尖嘴不得接触容器壁，然后轻捏胶头使液体缓缓地逐滴滴入(如图8)。如受器倾斜，液滴可沿器壁自然淌下而避免迸溅。 使用滴管时，未经洗净，不准连续吸取不同液体。不许把滴管平放在台面上(应插在专用的试管或烧杯中)，以防沾污。滴管用毕要及时洗净。洗净的方法是挤净液体后，反复吸、射蒸馏水。8 自备电分公司 电厂化

20、学实验班规程每次用滴管吸入的液体量以不超过管长的2/3为宜，吸液后的滴管不准平持，更不准将尖嘴向上倾斜。滴管的胶头内如果吸入液体，必须摘下来反复冲洗晾干后，装上再用。滴瓶上的滴管用毕应立即插回原瓶(不须清洗)。滴瓶上的滴管是原装磨口配套的，即使洗净后也不能串换。4.液体体积的定量量取移液管的使用方法：1.移液管在洗涤前应检查其管口和尖嘴无破损，否则不能使用。2.使用移液管时，用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入待吸取的溶液中，左手拿吸耳球，接在管口上将溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3高度时取出，横持，并转动移液管，使溶液均匀布满整个管子内壁，以置换内壁水分，避免管内残存水分

21、稀释要移去的溶液产生不必要的误差。3.通常置换2-3次，每次置换结束，都要将溶液从管的下口放出至废液容器中。移液管经置换后，即可吸取溶液至刻度以上，右手食指按住管口，将移液管一处待取溶液容器，将管的出口小端靠在一干凈容器内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切时，立即用食指压紧管口，将尖端的滴液靠壁去掉，移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠着容器内壁，容器稍倾斜，移液管则保持垂直，放开食指，使溶液沿容器内壁自然流下，待移液管内溶液流凈后，再等待15秒，取出移液管，留在管口的少量液体不要吹出，因为移液管的标示容积已经考虑了管末

22、端保留溶液的体积。4.移液管洗凈的标志是内壁不挂水珠，干凈的移液管应置于干凈的移液管架上，先竖着放，控干水分之后再横着放入移液管盒。量筒的使用方法：取用一定量的液体，一般可用量筒量出其体积，选用量筒的规格视所量液体体积大小而定。量筒的标称容量越大其分度值越大，则精度越低；反之容量越小其分度值越小，则精度越高。容量瓶的使用方法：1、量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免弄错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。2、向量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测

23、量体积不准确。量瓶9自备电分公司 电厂化学实验班规程 有无色、棕色两种，应注意选用。3、量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。 量液时，量筒应放平稳，观察和读取刻度时，视线要跟量筒 试剂瓶经开用后，如非一次用完，应及时封闭。尤其是一些吸湿性强的、不稳定的及易受空气中O2、CO2影响的试剂，更应如此。若为软木塞，还须用石蜡熔封。可将适量固体石蜡置于蜡锅或蒸发皿中加热熔化，不要加热到冒烟。用笔或用镊子夹些棉花醮取石蜡涂在塞上，小瓶则可倒置浸于熔化石蜡中，并立即取出。（5）开瓶后，应将瓶塞的底部向上搁置，以免桌面玷污瓶塞或

24、试剂侵蚀桌面。小的瓶塞可夹持在手指或手掌中间，而不要放在桌上。取完之后，应随手盖上瓶塞。（6）取试剂用的角匙、量筒和称取试剂用的器皿等都应保持干燥、清洁，以免影响试剂的组成和纯度。决不能用刀或钢铁器具取用酸性或强碱性试剂。量取液体，应该选用适当的量器，一次量足，不要用过大过小的量器。量取准确体积的液体，应用移液管、滴定管、容量瓶，量取大略体积的液体时用量筒即可。（7）取固体试剂时，可将试剂瓶倾斜，边转动边往外倒出。若使用角匙，每一种试剂要换一把角匙。量取液体试剂不要将移液管直接插入，可先取大致需要量于试管中，然后再用移液管吸取。10自备电分公司 电厂化学实验班规程（8）配好的溶液不要存放在容量

25、瓶中，应贮存在细口瓶(试剂瓶)中。若是标准溶液，试剂瓶应预先用少量待装溶液洗涤23次，并随即贴上标签，标明名称、浓度、纯度和配制日期。（9）贮存试剂溶液的瓶子，大小应当适中。例如，贮存lL溶液，应当选用容积不超过1.5 L的瓶子；贮存10 L溶液，则应选用容积不超过1213 L的瓶子，等等。同时，瓶子还应当有合适的瓶塞，以防溶剂的挥发或落入脏物而影响浓度、纯度。同样的道理，配好的溶液要及时装入细口瓶或滴瓶，并塞上瓶塞。（10）贮存着的溶液，因水分蒸发而在瓶壁上凝成水珠时，应将溶液摇匀后再使用。这在天气比较热或室温变化较大时，更为重要。（11）在分析工作中，对浓度易变的标准溶液，应每隔一定时间重

26、新标定一次，以防止由于标准溶液浓度变化而使系统误差增大。即使像稀盐酸这种不活泼的溶液，由于玻璃塞的不严而不可避免地蒸发也会改变它的浓度。如，瓶子经常揭开或不满半瓶，在几个月内就会产生可观的蒸发。标准溶液在存放期，如发现沉淀、变色等，应弃去重配，或过滤后再新标定使用。（12）碱溶液对玻璃和木塞有腐蚀性，故需用橡皮塞；强酸、高锰酸钾等其他药品需用玻璃塞；（13）挥发性药品配制如使用到浓盐酸、浓氨水、浓硝酸等药品时需在通风柜内进行。浓酸、强碱稀溶液配制注意事项：（1）溶解和稀释化学药品，特别是配制固体苛性碱、浓硫酸之类的浓溶液，只能在耐热的玻璃容器(如烧杯、烧瓶)中进行，切不可在玻璃瓶(试剂瓶)、量

27、筒、结晶皿或标本缸中配制，这些物质溶解时放出的热量会使这些容器破裂。（2）溶解固体NaOH、浓H2SO4等必须在开口的耐热容器中进行，并用玻棒随时搅拌溶液。（3）搬动盛有强酸、强碱溶液(或其他有腐蚀性的液体，或易燃性的液体)的瓶子，必须托住瓶底，以防打滑摔落。（4）倒用浓硝酸、溴水和氢氟酸等腐蚀性试剂溶液时，必须戴上橡胶手套，必要时戴上护目镜。（5）当打开装有挥发性液体(如乙醚、浓盐酸、浓HNO3、浓氨水等)的瓶子时，绝对不可将瓶口对准自己或他人的脸部，特别是眼睛，因为瓶内液体由于蒸发会产生相当的压力(尤其在夏天)。当启动瓶塞时，有时会瞬间向外喷出液体，此时应戴上护目镜或预先在瓶口包上湿布，用

28、冷水冷却后，再开启瓶塞。（6）氢氧化钠或氢氧化钾等浓碱液万一溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，然后用23硼酸溶液冲洗。浓碱液流到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。沾在衣服上的浓碱液，也要立即用水冲洗。11自备电分公司 电厂化学实验班规程（7）硫酸、硝酸、盐酸等沾到皮肤(或衣物)上，应立即用大量水冲洗，然后用 35碳酸氢钠水溶液冲洗。如皮肤上沾到较大量的浓硫酸时，不宜先用水冲(以免烫伤)，可迅速用干布或脱脂棉拭去，再用大量水冲。（8）万一眼睛里溅进了酸或碱液，必须立即用水冲洗，千万不要用手揉眼睛！洗时要眨眼睛，并及时请医生治疗。六化学实验中的常规加热、蒸发、过滤1、用烧杯、烧瓶加热为了加速

29、物质的溶解、起反应或促进溶剂蒸发，实验室中加热较多量液体时常使用烧杯，蒸馏或加热液体以制取气体时常使用烧瓶。一般给它们加热时，都要垫上石棉网，使之受热均匀。石棉网放置在铁架台的铁圈上。如使用烧瓶，还要用铁夹夹住瓶颈(如图16)。如果被加热的玻璃容器外壁附有水珠，则在加热前应拭干。 2、蒸发浓缩或蒸干溶液均可使用蒸发的方法，蒸发可在烧杯或蒸发皿中进行。 给蒸发皿中的溶液加热，一般是将蒸发皿放在铁架台的铁圈上。蒸发皿可用坩埚钳夹持，用直接火焰加热(如下图)。当蒸发皿中溶液浓缩后，要用玻璃棒不断搅拌，以防局部过热而发生迸溅(必要时应撤火或改用小火)。当蒸发到出现固体或接近干涸时，可停止加热，利用余热

30、使水分蒸干。注意：不要立即把热蒸发皿直接放到实验台上，以免烫坏台面。如果需要放在实验台上，要垫上石棉网。部分实验中（如测铁、铜等）需在电热板上加热，加热时应控制加热板温度，避免液体飞溅，同时，加热浓缩的化验室应尽可能无尘，即地面、窗台、试验台不允许积灰，不允许开窗、开门。当实在无法避免灰尘进入时，建议在加热锥形瓶、烧杯上面覆盖滤纸或表面皿。12自备电分公司 电厂化学实验班规程 3、过滤滤纸的折叠方法：先将滤纸对折并按紧一半，然后再对折但不要按紧，把折成圆锥形的滤纸放入漏斗中。滤纸的大小应低于漏斗边缘0.5-1cm左右，若高出滤纸边缘，可剪去一圈或更换滤纸。观察叠好的滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合

31、，若未紧密贴合可以适当改变滤纸折叠角度，直至与漏斗贴紧后把第二次的折边折紧。取出圆锥形滤纸，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上，撕下来的那一小块滤纸，保留作擦拭烧杯内残留的沉淀用。做过滤水柱：滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用洗瓶加除盐水润湿全部滤纸。用手指或玻璃棒轻压滤纸赶走滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，形成水柱，此水柱可其抽滤作用，加快过滤速度（漏斗颈太粗的水柱往往难以做成）。常规过滤步骤：如下图 13 自备电分公司 电厂化学实验班规程(1)漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗颈的下端要紧贴在接受容器的内壁上，使滤液

32、沿器壁流下而不致飞溅。(2)往过滤漏斗中转移液体时要用玻璃棒接引，并把液流滴在三层滤纸处，以防液流把滤纸冲破。倾液时烧杯尖嘴要紧贴玻璃棒，当每次倾液完了应将烧杯沿玻璃棒上提，并使烧杯壁与玻璃棒几乎平行后再离开，这样做可以防止液体流到烧杯外壁。(3)过滤时宜先以倾泻法转移上层清液，然后再转移沉淀，这样做可以减少沉淀堵塞滤纸孔隙的机会，缩短过滤时间。倾入漏斗中的液体，其液面必须低于滤纸斗的上沿。水样采集的方法及水质全分析前注意事项1.1.1 采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500700mL/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为3040。蒸汽样品的采集，

33、应根据设计流速取样。1.1.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流。采集其他水样时，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。1.1.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定者除外），才能收集样品。采样后应迅速盖上瓶塞。1.1.4 在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道510min后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水样时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点

34、分别采集，以保证水样有充分的代表性。江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。1.1.5 所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析用的水样不得小于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于0.3L。1.1.6采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的取样瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签，注明：水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如气候条件等）。1.1.7 测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。采集测定铜、铁、铝等的水样时，采样方法

35、应按照各测定方法中的要求进行。1.2.1 水样的存放与运输水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。有些项目必须在现场取样样测定，有些项目则可以取样后在试验室内测定。如需要运送14自备电分公司 电厂化学实验班规程 到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。1.2.2水样的存放时间。水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求也有很大差异。所以水样可以存放的时间很难绝对规定，根据一般经验，下表所列时间可作为参考。1.2.3水样存放与运送时，应检查

36、水样瓶是否封闭严密。水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处。1.2.4 水样在运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。1.2.5 化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。1.3 水质全分析的工作步骤水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法、准备分析用的仪器和试剂，然后再进行分析测定。测定时应注意下列事项：1.3.1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其他特征。1.3.2 透明的水样在开瓶后应先辨别气味，并且立即测定、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；按

37、着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目。1.3.3浑浊的水样应取其中澄清的一瓶，立即测定、氨、酚酞碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；过滤后测定全固体、溶解固体和悬浮固体硅、铁铝氧化物以及钙、镁等项目。1.3.4水质全分析结果，必须进行审核，当相对误差超过规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。2.1电导率的测定此法基于水样的导电性和水中盐类离子浓度有关， 可用电导率相对确定水样中含盐量的多少，单位以S/cm（读作微西/厘米）表示。仪器(参考)HK307 电导率仪，范围：0-2000S/cm、塑料杯水样测定：仪表标定完成后，即可以开始正常测量，用该水样清洗电极，然

38、后倒掉；至少清洗电极两遍；再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定；当判断指示显示稳定后，即可读出测量值。注意事项：1、 如果水样的电导率值较大，电极清洗两遍即可；如果电导率值较小，建议多清洗几遍电极，最大限度地减小干扰，以便获得更加准确的测量值。15自备电分公司 电厂化学实验班规程 仪器维护1、 仪器暂时不用时，只需将电极浸泡在纯水中，仪器及烧杯放置时应防尘，以免影响微量测量。2、若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入纯水，带上保护帽收藏。2.2pH的测定(pH电极法)本方法采用pH复合电极测定水样的pH，以快速大致表示水溶液酸碱性。pH=-lgC(H), C(

39、H): 水溶液中H的活度，单位为mol/L仪器（参考）HK-3C 型台式精密酸度计，范围：0.0014.00pH；读数精度0.01pH。pH 复合电极, ATC 自动温度补偿电极。塑料杯：100mL。试剂pH4.00标准缓冲液(4.01,25)：经1155干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，以试剂水溶解并定容到1L。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。pH6.86标准缓冲液（6.86，25）：分别准确称取3.55g 经过12010干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）及3.40g优级纯磷酸二氢

40、钾（KH2PO4），以试剂水溶解并定容到1L。配好的溶液应避免被大气中的CO2 沾污。6 周后应重新制备。pH9.18标准缓冲液（9.18，25）：准确称取3.81g优级纯硼砂（Na2B4O710H2O）,溶于无二氧化碳的试剂水中并定容至1L，配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4周应重新制备。3.3M 氯化钾溶液：经1155干燥过的氯化钾122.991 克，以水溶液并定容到500mL的容量瓶中，贮于经干燥的试剂瓶中，加入约0.5克氯化银固体试剂，充分摇动数分钟，历数小时后即可使用。使用步骤1、电极的准备：取出pH 电极，目测一下球泡是否破损；如球泡+自备电分公司 电厂化学实

41、验班规程 中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对应，再经温度补偿到25时的pH 值显示。b） 仪器在初次使用、更换电极或长时间停用后必须进行二点标定。根据自己的情况准备标准缓冲液，每种至少500毫升；必须使用仪器可以自动识别的五种标准缓冲液，即4.01、6.86、7.00、9.18、10.01pH；盛放标液的烧杯若干，在使用前先用盛放的标准溶液冲洗烧杯至少一次。单点标定：选用一种pH值与被测水样相接近的缓冲溶液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯

42、数秒钟。测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位（多用定位旋钮）至该pH。双点标定：先取pH7标准缓冲液以上法定位。电极洗干净后，将另一定位缓冲液（若被测水样为酸性，选pH4缓冲液，若被测水样为碱性，择选pH9.18的缓冲液）倒入塑料杯内，用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，调斜率至该温度下第二定位液pH。重复数次上述定位操作，至稳定为止。 测量水样：仪表标定完成后，即可以开始正常测量，向塑料烧杯中加入约100 毫升的待测水样，用该水样清洗电极，然后倒掉，至少清洗电极两遍；再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定；当

43、判断指示显示稳定后，即可读出测量值。 仪器维护：（1） 仪器暂时不用时，只需将电极浸泡在pH缓冲液中，仪器及烧杯放置时应防尘，以免影响微量测量。（2） 若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入几毫升3M的KCl 溶液，带上保护帽收藏，将仪器的pH 电极接口处用随机携带的短路接头接好。（3） 定期维护a） 每周：检查pH 电极填充液，应高于电极球泡最低处2 厘米，如填充液不足，请及时补充；(pH 电极为可填充时)用软纸巾清洁pH 电极；做一次单点校准。 b） 每月：做一次两点校准。（4） 电极维护a） 电极在测量前必须用已知pH 值的标准缓冲液进行标定，为提高测量精度，缓

44、冲液的pH 值要可靠，且愈接近被测值愈好，一般不超过3个pH值。b） 电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。 c） 电极插座必须保持高度清洁和干燥，如有沾污可用医用棉花和无水酒精揩净并吹干，绝对防止输出二端短路，否则将导致测量失效。d） 电极前端的保护瓶内有适量的3mol/L KCl溶液，电极头浸泡其中，以保持玻17自备电分公司 电厂化学实验班规程 璃球泡和液接界的湿润。测量时旋松瓶盖，拔出电极，用除盐水洗净即可使用，用后再将电极插进并旋紧瓶盖，以防止KCl 溶液渗出。e） 3mol/L的KCl溶液的配制：称取经1155干燥过的分析纯KCl22.4g 溶于100mL高纯水中即可。f） 测量前，应注意将玻璃球泡+自备电分公司 电厂化学实验班规程将温度电极