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1、 浙江万马药业有限公司 Zhejiang Wanma Pharmaceutical Co.,LtdAgilent-1200高效液相色谱仪确认方案编 号：QV-P-1XXX（X） 制 定 人： 日期 审 核 人： 日期 日期 日期 日期 质量保证部批 准 人： 日期 质量负责人一、概述Agilent-1200高效液相色谱仪系由原厂质检部搬迁的仪器，现安装于我公司质检部，高效液相色谱法（High Performance L确认uid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分
2、先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。本公司所用的高效液相色谱仪是由在线脱泡机、四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器以及相关管路等组成，主要是针对本公司所有适用高效液相色谱法分析的各种产品而购入的，该仪器现安装于QC三楼仪器室（三）。二、目的通过文件证明仪器的安装、运行、性能是否符合GMP、厂商的标准、中国药典2010年版及企业技术要求。三、依据仪器使用说明书、仪器的特性及药品生产质量管理规范（GMP）等。四、职责姓 名部 门职 责负责确认方案、报告的起草，提供仪器相
3、关文件并参与确认负责确认方案、确认报告的审核并组织实施负责确认方案、确认报告的审核并组织实施负责确认方案、确认报告的审核并组织实施负责确认方案、确认报告的审核并组织实施，提供仪器相关技术参数负责确认方案的批准实施、确认报告的批准五、确认对象agilent -1200高效液相色谱仪。六、确认时间agilent -1200高效液相色谱仪的确认计划：安装确认安排在 年 月 日至 年 月 日期间进行。运行确认安排在 年 月 日至 年 月 日期间进行。性能确认安排在 年 月 日至 年 月 日期间进行。七、确认内容(一）安装确认1、 仪器基本信息仪器名称agilent -1200高效液相色谱仪仪器型号ag
4、ilent -1200型制造商USA Agilent Technologies仪器编号HEJ#9015安装时间2011.8安装地点质检部2、 技术资料检查检查项目检查结果agilent -1200高效液相色谱仪安装图符合 不符合agilent -1200高效液相色谱仪说明书符合 不符合开箱验收单符合 不符合检查结果： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 3、仪器清单确认名称提供厂家或型号数量检查结果定购清单1份符合 不符合产品授权书3份符合 不符合PCI BusLAC/E1张符合 不符合1525泵1台符合 不符合7725i进样器1个符合 不符合1500series柱温箱1个符合 不符合2487
5、检测器1台符合 不符合配件1盒符合 不符合检查结果： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 4、维修服务单位名称联系人地 址电 话5、安装检查项 目要 求检查结果位 置应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射符合 不符合台 面应水平,应至少能承受200kg的压力符合 不符合环 境洁净度室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标符合 不符合温度535符合 不符合相对湿度85%符合 不符合电 路电源AC220V22V、50HZ1HZ符合 不符合接地应接地符合 不符合设 置应为标准运行状态符合 不符合检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： （二）运行确认严格按AGILENT-1200高效液相色谱仪标准操
6、作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中操作步骤合 格 标 准结 果开机符合 不符合测量符合 不符合系统值设置符合 不符合退出系统关机符合 不符合打印机符合 不符合检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： （三）性能确认1、 四元泵（1） 泵的耐压性将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，按Agilent-1200高效液相色谱仪操作和维护保养规程启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹，卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min应不漏液；压力最大允许值泵压力是否
7、漏液结 果检查人： 日期： 复核人： 日期： （2） 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 流量设定值（ml/min）0.51.02.0测量次数333流动相收集时间1055允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%注：最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当的缩短或延长。启动仪器，按上表的要求设定流量，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、计算SS和SR，结果记录在下表中；流量（ml/min
8、）次数W1W2W2-W1SSSR0.51231.01232.0123注：Ss=(-Fs)/Fs100% 式（1）SR=(Fmax-Fmin)/ 100% 式（2）式中：Fm Fm=(W2-W1)/(t)，流量实测值，ml/min；W2 容量瓶+流动相的质量，g；W1 容量瓶的质量，g； 试验温度下流动相的密度，g/mL；t 收集流动相的时间，min； 同一组测量的算术平均值，mL/min；FS 流量设定值，mL/min；Fmax 同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin 同一组测量中流量最小值，ml/min。检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： （3） 泵控制流动相比例的精密度
9、开启仪器，按照下表中的流动相比例设定流动相，用两量筒（已校验）接收流动相，经10分钟，比较在设定流动相比例的理论流出量与实际流出量，偏差允许范围：F(1-F)10%，F为所测流动相组分所占的体积比：（适用于两泵）序号设定流动相比例实际流出量偏差结 果1AB2AB3AB检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： 开启仪器，流速设为2.0ml/min，流动相A/C为水，流动相B/D为0.5%丙酮，按照下表中的流动相比例设定，每个时间段在比例阀出口收集流出液，测定紫外吸收值，配制相应比例的流动相的紫外吸收值为对照，算出吸收值偏差，偏差允许范围1.0%：（适用于单泵，比例阀控制）时间段分钟流动相A/
10、C（%）流动相B/D（%）第一时间段0101000第二时间段10.01-207525第三时间段20.01-305050时间段设定流动相比例%对照吸收值吸收值吸收值偏差结 果第一时间段A：B（100：0）第二时间段A：B（75：25）第三时间段A：B（50：50）时间段设定流动相比例%对照吸收值吸收值吸收值偏差结 果第一时间段C：D（100：0）第二时间段C：D（75：25）第三时间段C：D（50：50）检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： 2、 柱温箱温度设定值误差TS和控温稳定性TC的检定将温度计（已校验，分度值为0.1）放置在柱温箱内，选择35和45进行检定，按仪器说明书操作，通电
11、升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值，平均值与设定值之差为TS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC，结果记录在下表，柱温箱温度设定值误差TS3，TC1设定温度实测温度平均值TSTC结 果351234567451234567检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： 3、 紫外-可见检测器（1） 基线噪音和基线漂移选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长设定为254nm，待仪器稳定后，记录基线30min，在图谱上读取噪音，基线噪音应不超过510-4AU基线噪音结 果检查结果：检查
12、人： 日期： 复核人： 日期： （2） 最小检测浓度在3（1）的色谱条件下，进样量20l；取适量的萘，用甲醇稀释制成110-7g/ml的溶液，连续进样6次，记录萘/甲醇溶液的色谱图，由基线噪音按下式来计算最小检测浓度（CL），应不超过110-7g/ml，结果记录在下表萘的色谱峰高平均峰高最小检测浓度结 果注：CL=2NdcVH20式中：Nd：基线噪声；c：标准溶液浓度；H：标准溶液的色谱峰高；V：进样体积检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： 4、 整机性能在3（2）所记录的色谱图中，按下式计算RSD值，RSD2.0%，并将结果记录在下表中品 名浓度RSD2%图谱文件名峰面积（A）平均数（M）RSD值结 果检查结果：检查人： 日期： 复核人： 日期： 八、偏差及处理措施 签名： 日期： 九、结论及评价 签名： 日期： 十、批准 签名： 日期：
