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1、仪器设备和标准物质期间核查作业指导书1 适用范围本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。在用设备主要包括天平、分光光度计等。2 编制依据2.1 TG-328A型 电光分析天平使用说明书DT-100单盘天平使用说明书721型分光光度计使用书说明书722型分光光度计使用书说明书752型分光光度计使用书说明书SGA94-SO2单项气体测定仪使用书说明书JJG6941990原子吸收分光光度计检定规程原子吸收分光光度计使用说明书2.2环境水质监测质量保证手册2.3期间核查管理程序3 内容3.1 TG-328A型 电光分析天平：3.1.1 检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。3.1.2 每
2、半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平指示值不超过标准砝码值的0.5毫克,天平为合格。3.2DT-100单盘天平：每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平显示值不超过标准砝码值的0.5毫克,天平为合格。3.3 722型分光光度计、721型分光光度计3.3.1 波长检验 3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm）。3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至 524nm处，调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推
3、入光路，记下显示的透光率的数值。再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为5nm。3.3.2 灵敏度检验3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001%将基准或优级纯重铬酸钾在105干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.3.2.2 选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸光度应大于0.010。若吸光度小于0.01
4、0，可适当增加灵敏度的档数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。3.3.3 比色皿检验将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。3.4 752型分光光度计3.4.1 波长检验 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm），移入光路，用手慢慢旋动波长旋钮，在529nm的附近，观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，即仪器波长值应等于529nm，允许误差5nm。3.4.2吸光度的校正3.4.2.1 碱性
5、重铬酸钾标准溶液的配制：将基准或优级纯重铬酸钾在110干燥3h，置干燥器内冷却至室温，用0.05摩尔/升氢氧化钾溶液配制成0.0303克/升浓度的标准溶液。 3.4.2.2 标准溶液吸光度的测定： 取上述碱性重铬酸钾标准溶液放入10.0毫米的吸收池中，在25时用1纳米谱带宽度，以0.05摩尔/升氢氧化钾溶液为参比液，在不同波长下测定其吸光度或透光率。测定的数值与标准数据比较确定吸光度误差。3.4.3 比色皿检验将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。3.5标准物
6、质3.5.1检查标准物质的数量和种类是否充足。3.5.2检查标准物质是否超过有效期限，其标志是否齐全，标签是否破损。3.5.3检查标准物质的有效证件是否齐全。3.5.4对过期的标准物质及时处理，对缺少的及时购置。3.6 原子吸收分光光度计3.6.1运行检查目的在两次检定之间检查仪器的性能指标，检查仪器是否正常运行。一旦仪器发生故障或分析结果出现异常，可缩短数据追溯时间。3.6.2. 运行检查方法编制依据：JJG6941990原子吸收分光光度计检定规程3.6.3.检查方法 外观检查 有无破损、随机物件是否齐全基本功能检查 无泄露检查：火焰火焰原子化系统管路应用涂肥皂水办法检查各管道接头，各器件是
7、否漏气，特别检查雾化燃烧器的雾室后部下端的防爆膜是否密封完好，否则点燃火焰时容易发生回火。各功能键是否工作正常：使用前，将仪器预热20-30分钟，调节透光率（T）和吸光值（A）档，观察数值变化，正常时，T档零点显示00.0，100.0T显示100.0，A档零点显示0.000。基线稳定性检查 铜灯与仪器预热半小时，光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍,调准波长324.7nm,并将其能量调至90。在不点火的情况下,定时测量30分钟计时测定,其间最大与最小吸光度之差应不大于0.006Abs。测定元素的检出极限技术要求:火焰法测铜324.7nm谱线特征浓度不大于0.05ug/ml；检出极限不大于0.0
8、08ug/ml。验收方法：仪器光谱带宽0.2nm，其他仪器参数调到最佳工作状态，标准溶液0.5 ug/ml，空白溶液0.5%硝酸水溶液。对标准溶液进行连续3次测定，量程扩展10倍，积分时间3秒，对空白溶液进行连续20次测量，按下式计算检出极限应符合上述要求。检出极限Cl=3*C /A (ug/ml) 式中：C测试特征浓度标准溶液浓度值(ug/ml)A 特征浓度测定的吸光度平均值空白溶液20次测量标准偏差值3.7SGA94-SO2单项气体测定仪每次测定前将标准气体与二氧化硫测试仪采样口连接，直至仪器显示标气标准值为4330mg/m3止。如与标气标准值不符,调节二氧化硫测试仪校准按钮。4 记录ZC
9、HJ/ZY-87(01)天平质量检验记录表 ZCHJ/ZY-87(02)分光光度计自检记录。ZCHJ/ZY-87(03)标准物质期间核查记录表ZCHJ/ZY-87(04)原子吸收分光光度计期间核查记录 ZCHJ/ZY-87(05)SGA94-SO2单项气体测定仪自校记录 天 平 质 量 检 验 记 录 表放置地点： 天平型号： 天平编号：最小分度值:0.1mg 最大载荷量: 200g检验日期及时间气温（）相对湿度（）标准砝码称量结果（克）最大偏差（毫克）允许偏差（毫克）结论检验者ABCABCABC123123123备注A,B,C分别为0.5000，1.0000，2.0000标准砝码的重量（克）,其允许偏差均为0.5毫克。分光光度计自检记录放置地点： 仪器型号： 仪器编号： 自检日期时间波长检验：峰值波长(nm)灵敏度检验（吸光度）比色皿检验：（吸光度）同组比色皿之间0.003检验者标准值测定值偏差要求值实测值12340.010共 页 第 页标准物质期间核查记录表日期检查内容及发现问题检查人处理意见 ZCHJ/ZY-87(04) 原子吸收分光光度计运行检查记录外观检查基本功能 检 查基线稳性 检 查测定元素检出极限检查方法依 据检查人检查时间SGA94-SO2单项气体测定仪自校记录 仪器编号：日 期标气标准值（mg/m3）仪器显示值（mg/m3）校 准 人备 注
