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1、气相色谱仪确认方案1. 适用范围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。2. 职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。质量受权人：批准确认方案、确认报告。3. 内容3.1. 概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气
2、进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、验证管理程序、检验方法验证SOP。3.2. 预确认3.2.1. 目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。3.2.2. 确认项目及标准3.2.2.1. 仪器主要技术指标确认l 气源：载气纯度99.9%至99.999%l 柱温箱：温度范围（4400）l 动态控温精度：0.1l 仪器升降温速率：大于15（4至380）
3、l 程序控温梯度：大于8阶l 进样口与检测器：温度范围（室温400） l FID检测器：离子化率应0.01c/gl 其它技术指标：应符合中国药典2010版要求3.2.2.2. 价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。3.2.3. 设计确认结果及评价见表一。3.3. 安装确认3.3.1. 目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。3.3.2. 确认项目及标准3.3.2.1. 安装场所：应安装于气相室。3.3.2.2. 安装平稳度：仪器台面应平稳，无震动。3.3.2.3. 计算机安装l 硬件配置：应有CUP、内存、显卡、硬盘、显示器等。l 计算机操作
4、系统：应为Window XP或Windows7。3.3.2.4. 色谱工作站安装l 色谱工作站种类：应为GC solution操作系统。l 计算机兼容性：Window XP或Windows7应能满足色谱工作站需要。l 计算机与仪器连接：应通过RS-232C传输数据。3.3.2.5. 电器及线路l 供电电压：电压应为220V、50Hz。 l 供电电源：接地应良好，无静电产生。l 线路连接：各接口连接应正确。 l 管线连接：各接口连接应正确。3.3.2.6. 仪器清单与备件：应齐全。3.3.3. 安装确认结果及评价见表二。3.4. 运行确认3.4.1. 目的：在不使用任何样品的情况下，确认仪器达到
5、设计要求。3.4.2. 准备：按照仪器安装说明书与仪器使用说明书要求，组装好仪器各个单元件（先确定安装位置），准备好仪器运行所用气源。3.4.3. 确认项目3.4.3.1. 开关：应灵活。3.4.3.2. 指示灯：应明亮。3.4.3.3. 计算机l 硬件配置：应能满足GC solution色谱工作站要求。l 计算机操作系统：应运行正常。l 打印机：应运行正常。3.4.3.4. 计算机与色谱工作站连接l 硬件模块与软件测试模块：打开软件，设置软件连接通道，让软件与色谱仪硬件成功连接后，自动进行分析模块配置，硬件模块与软件测试模块应一致。3.4.3.5. 色谱工作站l 色谱工作站：应运行正常。l
6、仪器硬件：应通过色谱工作站自检，形成自检报告。l 电子记录形成：格式、内容应符合设置要求。3.4.3.6. 仪器硬件l 系统检查：应通过检查，形成自检报告。3.4.3.7. 仪器校验：应经过技术监督部门校验，结果符合规定。3.4.4. 运行确认结果及评价见表三。3.5. 性能确认3.5.1. 目的：确认仪器达到设计要求，能满足日常检测需要。3.5.2. 确认项目及标准 新仪器可直接采用供应商在现场的标准安装报告。3.5.3. 计量设备或器具：应经过校验，并在校检周期内。3.5.4. 漏气检查启动气相色谱仪,用试漏液（肥皂水溶液或洗涤剂溶液）检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。3.5.5
7、. 载气流速准确度检查： 设定四个不同的载气流速（1、2、4、8 ml/min），待气流稳定后，观察设定值与监测值差异。（应保持一致）3.5.6. 柱箱控温准确度测定（允许偏差：监测值-设定值0.1）3.5.6.1. 色谱条件：进样口200，检测器FID250，柱温箱40至200（速率1.0/min） 色谱柱：任选，柱流量与柱孔径保持一致，分流比5:1。3.5.6.2. 具体操作：待仪器平衡30分钟后，运行程序升温，每隔20min观察监测值。3.5.7. 电子流量控制器动作确定：接上毛细管柱，选择分流模式，分别设定载气柱头压力（100kpa）与流速（100ml/min）。（监测值允许偏差：压力
8、监测值-设定值0.2 kpa；流速监测值-设定值0.5ml/min）3.5.8. 检测器气体流速监测值测定：（气体流量设置为：空气：400ml/min，氢气：40ml/min，载气30ml/min，允许流速监测值偏差0.2 ml/min）3.5.9. FID灵敏度检查3.5.9.1. 色谱条件：色谱柱：极性毛细管色谱柱，柱温：170，进样口：250，检测器：280 ；流速：1.4 ml/min(根据柱子孔径可适当调整)；分流比40:1，载气：氮气。3.5.9.2. 样品溶液制备：称取正十六烷适量，用正庚烷稀释成0.1mg/ml溶液，即得。3.5.9.3. 测定法：待仪器准备就绪后，精密量取样品
9、溶液1ul，注入气相色谱仪，记录正十六烷峰面积，计算离子化率S。3.5.9.4. 计算公式： Q：C16峰面积（uVsec） W：取样量（g） C：库仑（Asec） X：分流比1/40 3.5.9.5. 标准：正十六烷的S(C/g):应0.013.5.10. 进样精密度3.5.10.1. 色谱条件：色谱柱：极性或中等极性毛细管色谱柱，柱温：50，进样口：220，检测器：250，流速：1.0 ml/min(根据柱子孔径可适当调整)，分流比5:1，载气：氮气，传输管及样品环管温度：120，瓶温80，平衡时间20分钟。3.5.10.2. 样品溶液制备：称取乙醇适量，用水稀释成0.4mg/ml溶液，即
10、得。3.5.10.3. 测定法：精密量取样品溶液1.0ml，于顶空瓶中，立即封瓶。以顶空进样方式注入气相色谱仪，记录色谱图，并计算峰面积RSD(至少进样5针)。3.5.10.4. 标准：峰面积RSD(至少进样5针) 应2.0%。3.5.11. 电子记录3.5.11.1. 工作站测试：确认电子文档建立、执行、跟踪、报告及存档。l 打开软件，设置软件连接通道，让软件与气相色谱仪硬件成功连接后，自动进行分析模块配置，硬件模块（系统控制器、进样口、FID、附加加热器、附加流量控制）与软件测试模块应一致。l 硬件测试：进样口温度、柱子流速、吹扫流量、分流比、检测器FID温度、点火装置、气源流量监控，在硬
11、件允许范围内，任意设置参数值应与监测值保持一致。l 创建方法文件，保存（能在硬盘上找到电子文档）后，打开日志文档应有创建日志记录；加载方法文件应正确执行设置参数；打开日志文档应有运行方法文件日志记录；创建批处理文件应按照方法文件逐行正确执行；打开日志文件应有批处理文件执行日志记录；打开数据存储路径应有电子文档。运行离线工作站，打开数据文件，创建报告文件，对多个文件统一处理，格式及报告内容应一致；操作者、方法文件、数据文件、进样日期应正确记录，关闭系统，再启动系统应有前次关闭系统日志。工作站重复测试3次均应正常。l 电子记录格式、内容：包括操作者、方法文件、数据文件、进样日期、数据处理日期、序号
12、、保留时间、分离度、理论塔板数、峰面积、面积百分比等，应符合要求。3.5.11.2. 性能确认结果及评价见表四。3.6. 再确认3.6.1. 该仪器严格按本方案规定内容确认，当确认条件发生变更时应报质量保证部审核，并经批准后再进行重新确认。3.6.2. 当仪器进行重大检修或使用条件发生变更或更换色谱工作站时，应重新进行确认。3.6.3. 每年进行回顾性确认、计量校验。3.6.4. 每2年进行再确认。再确认项目包括安装确认、运行确认、性能确认。表一、预确认记录项目标准规定确认结果气源载气纯度99.9%至99.999%柱温箱温度范围（4400）动态控温精度0.1仪器升降温速率大于15程序控温梯度大
13、于8阶进样口与检测器温度范围温度范围（室温400）FID检测器离子化率应0.01c/g其它技术指标应符合中国药典2010版要求价格及售后供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务结论记录人日期年 月 日验证管理员日期年 月 日表二、安装确认记录项目标准规定确认结果安装场所应安装于气相室安装平稳度仪器台面应平稳，无震动计算机安装硬件配置应有CUP、内存、显卡、硬盘、显示器等计算机操作系统应为Window XP或Windows7色谱工作站安装色谱工作站种类应为GC solution操作系统计算机兼容性Window XP或Windows7应能满足色谱工作站需要计算机与仪器连接应为RS-232C传
14、输数据电器及线路供电电压电压应为220V、50Hz供电电源接地应良好，无静电产生线路连接各接口连接应正确管线连接各接口连接应正确仪器清单与备件应齐全结论记录人日期年 月 日验证管理员日期年 月 日表三、运行确认记录项目标准规定确认结果开关应灵活指示灯应明亮计算机硬件配置应能满足GC solution色谱工作站要求计算机操作系统应运行正常打印机应运行正常计算机与色谱工作站连接硬件模块与软件测试模块应一致色谱工作站色谱工作站应运行正常仪器硬件应通过色谱工作站自检，形成自检报告电子记录形式格式、内容应符合设置要求仪器硬件系统检查应通过检查，形成自检报告仪器校验应经过技术监督部门校验，结果符合规定结论
15、记录人日期年 月 日验证管理员日期年 月 日表四、性能确认记录项目标准规定确认结果计量设备或器具应经过校验，并在校检周期内漏气检查应无泄露载气流速准确度应保持一致设定值（ml/min）1248监测值（ml/min）柱箱控温准确度监测值-设定值0.1设定值6080100120140160180200监测值监测值-设定值=电子流量控制器动作确定压力监测值-设定值0.2 kpa；流速监测值-设定值0.5ml/min压力设定值100Kpa压力监测值压力监测值-设定值=流速设定值100ml/min流速监测值流速监测值-设定值=检测器气体流速测定流速偏差0.2ml/min空气流速设定值400ml/min空气流速监测值监测值-设定值=氢气流速设定值40 ml/min氢气流速监测值监测值-设定值=载气流速设定值30 ml/min载气流速监测值监测值-设定值=FID灵敏度检查标准：正十六烷的S(C/g):应0.01样品溶液0.1mg/ml进样体积1ul计算公式S=项目标准规定确认结果进样精密度RSD2.0%乙醇浓度序号第1针第2针第3针第4针第5针峰面积RSD=电子记录（工作站测试）硬件模块与软件测试模块应一致硬件测试设置参数应与监测值保持一致记录系统工作站重复测试3次均应正常第一次第二次第三次电子记录格式、内容应符合要求结论记录人日期年 月 日验证管理员日期年 月 日
