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1、第三章,园艺产品品质分析方法,第一节,样品的采集、制备和保存,样品的采集,分析试样的制备,样品的保存,一、样品的采集,定义：,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部,分作为分析材料（分析样品）的过程。,原则：,a.,采集的样品要均匀，有代表性，反映全部被检,食品的组成、质量、卫生状况；,b.,采样过程中保持原有的理化指标，防止成分逸,散或带入杂质；,c.,样品的处理过程尽量简单易行。,意义：,采样的正确与否，是检验工作成败的关键。,采样的原则是什么？,（,1,）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；,采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要,求，一式三份供检验、复检与备查
2、用，每一份不少于,0.5kg,（,2,）盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样,工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一切有害,物质或干扰物质带入样品,（,3,）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样,品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、,运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等,（,4,）采样后应在,4h,内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见,眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不应发生,污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响,总量较大的食品：,可按,0.5,2,比例抽样；,小数量食品：,抽样量约为总量的,1/10,；,包装固体样品：,2
3、50g,包装的，取样件数不少于,3,件；,250g,包装的，不于,6,件。罐头食品或其它小包装食品，一,般取样量,3,件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样,3,4,次，每次采,50g,，每生产班次取样数不少于,1,件，班后,取样基数不少于,3,件；各种小包装食品（指每包,500g,以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机,抽取原包装食品,2,4,包。,样品的分类,a.,检样：,从整批待测食品的各个部分采集少量样品,b.,原始样品：,把质量相同的许多份检样综合在一起,c.,平均样品：,原始样品经过处理后再抽取其中一部,分供分析检验的样品。,采样的数量,?,应能反映该批食品的卫生质
4、量和满足检验项,目对试样量的需要,?,一般应一式三份分别供检验、复检和备查用，,每份不少于,0.5kg,采样的一般方法,?,通常采用,随机抽样,的方法，在抽样过程中保证整,批食品中的每一个,单位产品,（为检验需要而划分,的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。,?,简单随机抽样,?,分层随机抽样,?,系统随机抽样,?,阶段随机抽样,1,）,简单随机抽样：,整批待测食品中的所有单位产,品，都以相同的可能性被抽到的方法，又称单纯,随机抽样。,2,）,系统随机抽样,：每,隔一定时间,或,空间,间隔进行,抽样的方法，通常在实行简单随机抽样有困难或,对样品随时间和空间的变化规律已经了解时使用,3,）,分
5、层随机抽样：,按样品的某些特征把整批样品,划分为若干特征界限明显的,小批（即“层”），,在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品然后,合在一起构成所需采取的原始样品的抽样方法。,4,）,分段随机抽样：,当整批样品由许多群组成，而,每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任,何一种方法，以群作为单位抽取,一定数量的群,，,再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取,一定数量,的组,，再从每组中抽取,一定数量的单位产品,组成,原始样品的抽样方法。,具体样品的抽取方法,（,1,）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据,下列公式确定取样件数：,式中，,n,为取样件数；,N,为总件数。,a.,固体食品：,如粮食
6、和粉状食品，用,双套回转,取样管,插入包装中，回转,180,取出样品。,?,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，,把许多份检样综合起来成为原始样品，再按,四分法,缩分至所需数量。,b.,半稠的半固体样品：,?,如动物油脂、果酱等，启开,包装后，用采样器从上、中、,下三层分别取出检样，然后,混合缩减至所需数量。,C.,液体样品：,?,如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀,后采取一定量的样品混合。,?,用大容器盛装不便混匀的，可采用,虹吸法,分层,取样，每层各取,500mL,左右，装入小口瓶中混匀,后，再分取缩减至所需数量。,（,2,）散装固体食品,根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积,
7、层，然后在每层的,四角,和,中心,分别用双套回转取,样管采取一定数量的样品，混合后按,四分法,缩分,至所需数量。,（,3,）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品,?,视检验目的，从被检物有代表性的部位（肌肉、脂,肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、,混匀后，再缩减至所需数量。,?,体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀,后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别,测定。,（,4,）罐头、瓶装食品或其他小包装食品,?,根据批号连同包装一起采样。,?,同一批号取样数，,250g,以上包装不得少于,3,个，,250g,以下包装不得少于,6,个。,采样要求,凡是接触样品的工具、容器
8、必须清洁，以免污染,样品。,包装应严密，以免样品中水分和易挥发性成分发,生变化。,样品运送和分析都应尽快进行，以免样品放置过,久，影响检验结果,样品应贴上标签，注明各项事宜,(,样品名称、批号、,采样地点、日期项目、采样人、样品编号等,),。,性质不相同的样品切不可混在一起，需分别包装，,并分别注明性质。,二、样品制备,定义：,样品的制备是指对所采取的样品进行,分取、,粉碎、混匀,等过程。,常规食品样品的制备,1.,液体、浆体或悬浮液体：,一般将样品充分摇匀,或搅拌均匀即可。常用工具有玻璃棒、搅拌器等。,2.,互不相溶的液体：,如油和水的混合物，可分离,后再分别取样测定。,3.,固体样品：,视
9、情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研,磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研,钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。,?,注意：,样品在制备前必须先,除去不可食用部分,，水,果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、内脏等。,?,固体试样的,粒度应符合测定的要求,，粒度的大小用,试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。,标准筛的筛号及筛孔直径的关系,测定农药残留量时样品的制备,1.,粮食,充分混匀后用四分法取,20g,粉碎，全部过,0.,4mm,筛。,2.,肉类,除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，在检测农,药残留量的同时还应进行,粗脂肪,的测定，以便必,要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。,3.,蔬菜
10、、水果,洗去泥砂并除去表面附着水，依当地,食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取,1/4,，,然后切碎、混匀。,4.,蛋类,去壳后全部混匀。,5.,禽类,去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖,后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留,量的同时应进行粗脂肪的测定。,6.,鱼,每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，,洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去,骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。,三、样品的保存,?,样品采集后应于,当天分析,，以防止其中水分或挥发,性物质的散失以及待测组分含量的变化。,?,如不能马上分析则应,妥善保存,，防止受潮、挥发、,风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。
11、,?,制备好的平均样品应装在,洁净、密封的容器内,（,最,好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器,），必要时,贮存于,避光,处，容易失去水分的样品应先取样测定,水分。,容易腐败变质的样品可用以下方法保存：,1.,冷藏,短期保存温度一般以,0,5,0,C,为宜。,2.,干藏,可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、,冷冻干燥等方法。,3.,罐藏,不能及时处理的鲜样，在允许的情况下可,制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，,放入乙醇（=,96%,）中煮沸,30min,（最终乙醇浓度,应在,78%,82%,的范围内），冷却后密封，可保存,一年以上。,?,一般样品在检验结束后应,保留一个月,以备需要时,
12、复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；,易变质食品不予保留。,为什么要对样品进行预处理？,?,食品的组成十分复杂，其中的,杂质,或,某些组分,（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产,生,干扰,，,使反应达不到预期的目的。因此，在测,定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺,利进行。,?,此外，有些被测组分在样品中,含量很低,时，测定,前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的,含量。,总的处理原则,消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组,分的测定；,完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的,损失要小至可忽略不计；,使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；,选用的分离富集方法应
13、简便。,四、样品的预处理,被测组分的损失可用回收率来衡量：,回收率,随被测组分的含量不同而不同，,质量分数()大于,1%,的组分，回收率应大于,99.9%,；,为,0.01%,1%,的组分，回收率应大于,99%,；,低于,0.01%,的痕量组分，回收率为,90%,99%,，有时,允许更低。,常用的预处理方法,1.,有机物破坏法,2.,溶剂提取法,3.,挥发和蒸馏分离法,4.,色层分离法,5.,离子交换分离法,6.,沉淀分离法,7.,皂化法和磺化法,8.,浓缩,1,、有机物破坏法,?,测定目标：,食品中存在多种微量元素，其中有些,是食品的正常成分，如,K,、,Na,、,Ca,、,P,、,Fe,等
14、；有,些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入,的，如,Pb,、,As,、,Hg,等。,?,预处理的原因：,这些金属离子常与食物中的蛋白,质等有机物质结合成为,难溶,的或,难于离解,的有机,金属化合物，使离子检测难以进行。,（,1,）干灰化法,?,定义：,将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻,底氧化破坏，生成,CO,2,和,H,2,O,逸出，而与有机物结,合的金属部分则变成简单的无机化合物。,?,灰化温度,一般为,500,600,，,时间,以灰化完全为,度，一般为,4,6h,。,?,优点：,破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用,于除,Pb,、,As,、,Hg,、,Sb,以外的金属元素的测定。
15、,?,缺点：,破坏温度高、操作时间长，易造成某些元,素的损失。,?,定义：,湿消化法是向样品中加入,强氧化剂,（如,H,2,SO,4,、,HNO,3,、,H,2,O,2,、,KMnO,4,等）并加热消煮，,使有机物氧化破坏的方法。,?,优点：,加热温度低，减少了低沸点元素挥发散,失的机会。,?,缺点：,在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气,体，对人体有害，因此整个消化过程必须在,通,风柜,中进行。,（,2,）湿消化法,?,湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样,一同加热煮解。,?,如硝酸,-,硫酸、硝酸,-,高氯酸、硝酸,-,高氯酸,-,硫酸、,高氯酸（或过氧化氢）,-,硫酸等。,湿法破坏和
16、干法破坏的优缺点,湿法破坏,干法破坏,消化时间快,消化时间很慢,需温度低，挥发少，时间短,要求温度高,挥发快，时间长,对样品性不敏感,对样品有选择性,较多的监视（需人看管）,不需监视,试剂空白大,试剂空白小,不能处理大量样品,能处理大量样品,2,、溶剂提取法,溶剂提取法的机理：,利用混合物中各物质溶解度的,不同，将混合物组分完全或部分分离。,分类：,根据样品有关成分性质的不同，可采用,浸提,法、,萃取法,。,（,1,）浸提法,?,浸提法的机理：,用液体溶剂浸泡固体样品以提取,其中溶质。,?,要求：,提取剂应既能大量溶解被测物质，又不破,坏被提取物质的性质和组成。,常用的提取剂有：,无机溶剂：,
17、如水、稀酸、稀碱等；,有机溶剂：,如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚,在浸提过程中可以采用加热或回流的办法来提高浸,提效率，常用的仪器是,索氏抽提器,。,?,提取效率高，操作,简单，但提取时间,太长,?,比较适合用于脂溶,性物质的提取,（,2,）萃取法,?,萃取法的机理：,?,利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分,配系,数,的不同而与其他成分分离。,?,萃取效率,?,由选择的,萃取溶剂,和萃取的,方法,来决定。,?,所选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对,被测物质有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。,?,萃取一般采用,分液漏斗,，少量多次（通常萃取,4-5,次），以达到最佳分离效果。,?,
18、与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液,漏斗振摇等方法相比,萃取的突出,优点,如下,:,?,有机,溶剂用量少,10g,样品一般仅需,15mL,溶剂,;,?,快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需,15min;,?,基体,影响小,对不同基体可用相同的萃取条件,;,?,萃取,效率高,选择性好且使用,方便、安全性好,自,动化程度高。,3.,挥发和蒸馏分离法,?,挥发和蒸馏分离法的机理：,利用物质的挥发性的,差异进行分离。,?,应用：,可以用于除去干扰组分，也可以使被测组,分定量分离出去后再测定。,?,分类：,常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和,水蒸气蒸馏三种。,1.,常压蒸馏：,适用于被测组分
19、受热不易分解的或沸,点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、,油浴或直接加热。,2.,减压蒸馏：,用于常压蒸馏容易使被测组分分解或,沸点不太高的样品。,3.,水蒸气蒸馏：,可用于被测组分加热到沸点时可能,发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸,馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。,4.,色层分离法,?,定义：,是一种在载体上进行物质分离的一系列方,法的总称，又称层析分离法或色谱分离法，是一,种物理化学分离方法。,?,优势：,分离效率高，能将各种性质极相似的组分,彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过程，,尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。,色层分离法的机理：,分离的过程是由一种,
20、流动相,带着被分离的,物质流经,固定相,，由于各组分的物理化学性质,的差异，受到两相的作用力不同，从而以不同,的速度移动，达到分离的目的。,分类：,根据固定相所处的状态不同，色层分离,法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。,5.,离子交换分离法,离子交换分离法的机理：,利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生,的交换反应进行分离。,离子交换法也是基于物质在固相与液相之间,的分配，因此也常将其归类于色层分离法。,应用：,离子交换法分离效率高，不仅可用于带相,反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电,荷或性质相近的离子之间的分离，同时，这种,方法还被广泛应用于,微量组分的富集,和,高纯物,质的制备
21、,等。,?,离子交换剂的分类：,主要分为,无机离子交换剂,和,有机离子交换剂,两大类。在分析时应用较多的是,有机离子交换剂，即离子交换树脂。,?,离子交换树脂为具有网状结构的高聚物，在水、,碱或酸中难溶，对化学试剂具有一定的稳定性，,对热也较稳定。,离子交换树脂的分类,(,按性能分,),：,?,阳离子交换树脂,?,阴离子交换树脂,?,鳌合树脂,?,大孔树脂,?,氧化还原树脂,?,萃淋树脂,?,纤维交换剂,6.,沉淀分离法,?,是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有,选择地沉淀某些组分，而其他组分则留存于溶,液中，从而达到分离的目的。,7.,皂化法和磺化法,?,是处理,油脂,或,含脂食品,常用
22、的分离方法。,?,油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变,为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物,质就能被适当的溶剂提取出来。,8.,浓缩,食品样品经提取、净化等处理后，有时试液,的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定,前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。,分类：,常压浓缩法和减压浓缩法。,1.,常压浓缩法,主要用于待测组分为非挥发性的,样品溶液的浓缩。通常采用蒸发皿直接挥发；,如要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或旋转蒸发,器等。,2.,减压浓缩法,主要用于待测组分为对热不稳定,或易挥发的样品的浓缩。通常采用,K-D,浓缩器，,水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残,留量分析中样品净化液的浓缩。,挥发或半挥发物,的浓缩,优点：,回收率高,缺点：,效率低,
