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1、填料塔精馏过程实验 实验九 填料塔精馏过程实验 一实验目的 1.了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2.学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3.掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 4.掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度。 二基本原理 填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 1.等板高度 HETP是指与一层理论塔板的传质作
2、用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定： HETPZ/NT 2.图解法求理论塔板数NT 图解法又称麦卡勃蒂列法，简称MT法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。 精馏段的操作线方程为： yn+1=xRxn+D R+1R+1式中， yn+1精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xn精馏段第n块塔板下流的
3、液体组成，摩尔分数； xD塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； R 泡点回流下的回流比。 提馏段的操作线方程为： WxL ym+1= xm-W L-WL-W式中，ym+1提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xm提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xW塔底釜液的液体组成，摩尔分数； L提馏段内下流的液体量，kmol/s； W釜液流量，kmol/s。 加料线方程可表示为： y=xqx-F q-1q-1其中， 式中，q进料热状况参数； q=1+cpF(tS-tF)rFrF进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； tS进料液的泡点温度，； tF进料液温度，； ； cpF进料液在平均温度
4、(tS-tF)/2下的比热容，kJ/xF进料液组成，摩尔分数。 回流比R的确定： R=式中，L 回流液量，kmol/s； L DD 馏出液量，kmol/s。 式只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。如图91所示，从全凝器出来的温度为tR、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。 图9-1塔顶回流示意图 对第一块板作物料、热量衡算： V1+L1=V2+L V1IV1+L1IL1=V2IV
5、2+LIL 对式、式整理、化简后，近似可得： Lcp(t1L-tR)1L1+r 即实际回流比： RL11=D L1+cp(t1L-tR) =rD 式中，V1、V2离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s； L1塔内实际液流量，kmol/s； IV1、IV2、IL1、IL指对应V1、V2、L1、L下的焓值，kJ/kmol； r回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； cp回流液在t1L与tR平均温度下的平均比热容，kJ/。 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在yx图上为对角线，如图91所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图92 全回流时理论板数的确
6、定 部分回流操作 部分回流操作时，如图92，图解法的主要步骤为： A. 根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B. 在x轴上定出xxD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； C. 在y轴上定出yCxD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； D. 由进料热状况求出q线的斜率q/，过点f作出q线交精馏段操作线于点d； E. 连接点d、b作出提馏段操作线； F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数，
7、跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 图93部分回流时理论板数的确定 三实验装置与流程 本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。 本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图93所示。 填料精馏塔主要结构参数：塔内径D68mm，塔内填料层总高Z1.6m
8、，填料为q环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率3.0kW，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。 惰性气体出口 冷却水进 冷却水出 13 12 14 t t 15 11 t 16 10 17 9 8 t xD 18 7 19 6 20 t 21 22 5 4 xW 25 3 23 26 2 1 24 27 xF 图93填料塔精馏过程示意图 1塔釜排液口； 2电加热器； 3塔釜； 4液位计； 5U形压差计； 6加料斗； 7提馏段填料层； 8窥视节； 9冷却水排空口； 10精馏段填料层； 11冷却水流量计； 12盘管冷凝器； 13平衡管； 14回流液、塔顶产品分配
9、器； 15电加热器； 16回流液流量计； 17产品流量计； 18进料液电加热器； 19平衡管； 20温度计； 21盘管换热器； 22塔底残液流量计； 23料液流量计； 24料液取样口； 25不锈钢离心料液泵； 26产品、残液储槽； 27液位计 四实验步骤与注意事项 本实验的主要操作步骤如下： 1全回流 配制浓度16%19%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。 检查各阀门位置，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升。至玻璃柱内塔板平衡后，再升高加热电压，持续约10min后，才可以转向自控档。若发现液沫夹带过量时，可拨至手动档，电压调节。 打开冷凝器的冷却水，使其全回流。 当塔顶
10、温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色谱分析仪分析。 2 部分回流 在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液。 待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。 启动回流比控制器电源，调节回流比R(R=14) 当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。 3取样与分析 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。 将样品进行色谱分析。 4注意事项 塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。 料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 五实验报告 1将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。 2按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。 3计算等板高度。 4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。 六思考题 1欲知全回流与部分回流时的等板高度，各需测取哪几个参数？取样位置应在何处？ 2试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。
