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1、实验维生素B1片含量测定的方法验证维生素B1片含量测定的方法验证 实验原理 l 维生素B1又称盐酸硫胺 ，化学名称为氯化4-甲基-3(2-甲基- 4-氨基-5-嘧啶基)-甲基-5-(2-羟基乙基噻唑鎓盐酸盐 l 性 质 l 溶解性：水中易溶，乙醇中微溶，乙醚中不溶 l 硫色素反应： l 紫外吸收特性：Amax=246nm l 与生物碱沉淀试剂反应 l 氯化物特性： 特征性鉴别 精密度试验 l 目的 l 检测仪器、试剂、操作人员、实验条件等的可信程度 1. 要求 l 用对照品按样品溶液的制备方法制备对照品溶液，同浓度至少平行操作6份，浓度与信号值要在线性范围内 l RSD 2.0% 仪器分析 精
2、密度试验 RSD 实验 信号值 平均值 序号 1 2 3 4 5 6 0.512 0.508 0.511 0.509 0.510 0.509 0.510 0.2% (2.0%) 0.70.60.5A2460.40.30.20.100y = 8x + 0.136R2 = 10.010.020.030.04C(mg/ml)0.050.060.07重现性试验 l 目的 l 考察样品溶液制备方法的可靠程度 l 要求 l 同批样品按相同方法制备样品溶液，至少6份,浓度与信号值均要在线性范围内 l RSD 2.0% 仪器分析 重现性试验(示例) RSD 试验 称样量 测定值 含量 平均含量 序号 1 2
3、3 4 5 6 0.5000 30.0 60.0 稳定性试验 l 目的： l 考察样品溶液制备后多少时间内稳定 l 要求 l 要有一定的时间间隔，如：在0、15、30、45、60min时间点分别测定样品的A246；在0、1、2、4、8、12h分别测定样品的峰面积。 l RSD 2.0%，则需要重新选取时间点进行计算，直到RSD 2.0%，否则要尽快测定 60.0 0.3% 2.0% 稳定性试验(示例) l 同批、同法 序号 1 2 3 4 5 6 7 时间 (min) 0 15 30 45 60 90 120 信号值 0.505 0.507 0.509 0.513 0.525 0.548 0.
4、567 平均 信号值 0.507 RSD ( 2.0%) 加样回收率试验 l 目的 l 考察准确度，即用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 l 要求 l 设计高、中、低三个浓度，每个浓度各分别制备三份供试品溶液进行测试，计算回收率 l RSD 2.0% 加样回收试验 98102% 序号 称样量 待测组分含量 对照品加入量 12.0 15.0 15.0 15.0 18.0 33.1 15.0 29.8 100.0 测得量 回收率 平均加样回收率 27.2 98.6 100.1 RSD 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0.2511 0.2500 0.2512 0.2509 0.2500 0.2500 0.2504 0.2500 0.2510 错误！未找到引用源。
