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1、基础化学实验简答题及参考答案基础化学实验简答题及参考答案 同学们，我们没有单独开设分析化学实验，因此实验的个数，以及重视程度都不够，这是暂时我收集到有关实验习题，望同学们在学习分析化学的基础上，仔细复习一下，我想竞赛主要是分析测试，容量分析、仪器分析以及较简易仪器的使用。 一、分析天平的使用及称量练习 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须休止天平？ 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 4.粗称的目的是什么？ 5.什么是固定质量称量法？它有何优缺点？ 二、滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？
2、为什么？ 2.配制HCl和NaOH标准溶液时，为什么用量筒量取浓HCl，用台秤称取NaOH，而不用吸量管和分析天平？ 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 三、NaOH标准溶液的标定 1.配制250mL 0.1mol/L NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ - 1 - 2.分别以邻苯二甲酸氢钾、二水草酸为基准物标定0.1molL-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？ 3.分别以邻苯二甲酸氢钾、二水草酸为基准物标定0.1m
3、olL-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾、二水草酸的质量如何计算？各采取什么方法配制基准物溶液？ 4.如何计算NaOH浓度？ 5.能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度？为什么？ 6.一般情况下，滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？为什么？ 7.若用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度，谁置于锥形瓶中应如何移取？ 8.如何计算称取基准物Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 9.溶解基准物质时加入2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 10.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 11.用NaOH标准溶液标定HC
4、l溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 四、铵盐中氮含量的测定 1.实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？ (CV)NaOH10-3MNwN=100%mS2.含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游- 2 - 离酸则以甲基红作指示剂？ 5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 五、HCl标准溶液的配制与标定 1.配制500mL 0.1molL-1HCl溶液，应
5、量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？ 2.分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.1molL-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？ 3.分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.1molL-1 HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？ 4.如何计算HCl浓度？ 六、混合碱的分析 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 3.当混合碱为NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低。 4.第一计量点的颜色变化为红一微红
6、色，不应有CO2的损失，造成CO2损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl+NaHCO3=NaCl+CO2+H2OHCl局部过量，引起的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。 5.第二计量点时颜色变化为黄色橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。 七、EDTA标准溶液的配制与标定 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 2. 用CaCO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶- 3 - 液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操
7、作中应注意那些问题？ 八、水的总硬度的测定 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？ 3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？ 九、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？ 2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为56滴定Bi3+
8、、Pb2+总量？为什么？ 3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 注意问题： 加热温度不能太高，若超过90，易引起H2C2O4分解： H2C2O4=CO2+CO+H2O KMnO4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； 开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下- 4 - 一滴。若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液-+4MnO+4H=4MnO2+3O2+2H2O 4中分解：终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KM
9、nO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？ 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是
10、什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 十一、高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 实验注意问题 只能用H2SO4来控制酸度，不能用HNO3或HCl控制酸度。因HNO3具有氧-Cl化性，会与MnO4反应。 -不能通过加热来加速反应。因H2O2易分解。 2+2+MnMn对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。 - 5 - 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 十二、软锰矿中MnO2含量的测定 实验注意问题 a.如果不知软锰矿中MnO2的大概含量，应首先作初步测定；
11、 b.Na2C2O4的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全； c.在室温下，MnO2与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。但温度不能太高，若超过90，易引起H2C2O4分解。 1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？ 2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？ -TiC-K2Cr2O72l3l十三 SnC法测定铁矿石中铁的含量 实验注意问题 a.用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 b.用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能
12、太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。 c.由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？ 2.在预还原Fe()至Fe()时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？ 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？ 十四、I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 - 6 - 实验注意问题 a.Cr2O72-与I的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为-0.20.4moll，同时加入过量KI后在暗处放置5min； b.滴定前将溶液稀释以降低酸度，以防止Na
13、2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解；降低Cr3+，有利于终点观察； c.淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后； d.滴定结束后溶液放置后会变蓝，若5-10min内变蓝，是由于空气氧化所致。若很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI作用不完全，溶液稀释过早。此时，表明实验失败，应重做！ 1.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？ 2.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？
14、为什么在滴定前还要加水稀释？ 4.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 十五、间接碘量法测定铜盐中的铜 实验注意问题： a.酸度控制为pH34。 酸度过低：会降低反应速度，同时Cu部分水解。酸- 7 - 2+-1度过高：I易被空气中的氧氧化为I2，使结果偏高；S2O32-2+发生分解。 不含铁时：用H2SO4或HAC调节酸度。不能用HCl调节酸度，因HCl易与2-CuCl4Cu形成络离子，不利于滴定反应； 2+含有铁时：用NH4HF2控制溶液的酸度为pH34，同时可使共存
15、的Fe转化3+为FeF63-，以消除铁对Cu的干扰。 2+b.应在临近终点时加入淀粉指示剂，不能过早加入。否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后。 c.防止CuI吸附I2。临近终点前加入NH4SCN使沉淀表面形成一层CuSCN，并将吸附的I2释放出来，以免测定结果偏低。但NH4SCN不宜过早加入，否则，NH4SCN会还原I2，使结果偏低。 1.本实验加入KI的作用是什么？ 2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 十六、碘量法测定葡萄糖的含量 实验注意问题 氧化
16、葡萄糖时滴加稀NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。 1.什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？ 十七、可溶性氧化物中氯含量的测定 实验注意问题 - 8 - 滴定应在中性或弱碱性溶液中进行 pH10.5：Ag+AgOHAg2O 2-2-Cr2O7+H2O+2H+=2HCrO4pH6.5：2CrO4= 2-2-CrO4转化为Cr2O7，降低Cr2O4，使终点过迟 2-AgClCl滴定时应剧烈摇动，使被沉淀吸附的及时释放出来，防止终点提前； 实验结束后滴定管应及是清洗：先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生AgCl沉淀，难以洗净。 1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ - 9 -
