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1、分析化学实验之可溶性氯化物中氯含量的测定实验十二 可溶性氯化物中氯含量的测定 一、实验目的 1、掌握沉淀滴定法的原理。 2、掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。 3、掌握莫尔法中指示剂的使用。 二、实验原理 莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色 AgCrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下: Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.8l0-1
2、0 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色) Ksp= 2.010-12 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5-10.5之间。如果有铵盐存在，溶液的pH范围在6.5-7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般K2CrO4浓度以5 10-3 mol/L为宜。 + 凡是能与Ag生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43-、AsO33-、S2-、SO32- 、CO32-、C2O42-等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32- 可用氧化成SO42-的方法消除干扰。大量Cu2+ 、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂 K2Cr
3、O4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na2SO4 消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 三、试剂 (1)NaCl基准试剂：AR，在500600C 灼烧30分钟后，于干燥器中冷却。 (2) AgNO3：固体试剂，AR。 (3) K2CrO4：5%水溶液。 四、实验步骤 1、0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定 用台称称取1.7 gAgNO3于250 mL烧杯中，用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后，将溶液转入棕色瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，在暗处避光保存。 用减量
4、法准确称取1.4-1.5 g基准NaCl于小烧杯中，用蒸馏水(不含Cl-)溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加水25 mL，5% K2CrO4溶液1mL，在不断用力摇动下，用AgNO3 溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。计算 Cl-含量及相对平均偏差。 五、数据记录与处理 六、课堂提问讨论 1、莫尔法测Cl-时，为什么溶液的 pH需控制在6.510.5? 2、以K2CrO4作为指示剂时，其浓度太大或太小对滴定结果有何影响？ 教学心得： 1、滴定时，最适宜的pH范围是6.5-10.5，若有铵盐存在，为避免生成Ag(NH3)2+，溶液的pH范围应控制在6.5-7.2为宜。 2、AgNO3见光易分解，故需保存在棕色瓶中。 3、AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，所以不要使AgNO3与皮肤接触。 实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。 4、含银废液应予以回收，且不能随意倒入水槽
