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1、实验 水中氟化物的测定离子选择电极法实验四 水中氟化物的测定离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mgL-1。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1
2、.氟离子选择电极。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。 三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟钠，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100g。 2.乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2molL-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85
3、g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至56，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样，。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作：按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶配制每毫升含氟离子10g的标准溶液。 3.标准曲线绘制：用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5只50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑
4、料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳定电位值。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水份。在半对数坐标纸上绘制ElgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点上。 第 1 页 共 2 页 4.水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水份。根据测得的毫伏数，由
5、标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。 5.空白试验：用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。 当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳定电位值，按下式计算水样中氟化物的含量： cx=csVs/(Vx+Vs)10E/S-Vx/(Vx+Vs)-1 式中：cx水样中氟化物浓度，mgL-1； Vx水样体积，mL； csF-标准溶液浓度，mgL-1； Vs加入F-标准溶液体积，mL； E等于E1- E2，其中E1为测得水样试液的电位值，mV； E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值，mV； S氟离子选择电极实测斜率。 如果VsVx，则上式可简化为： cx =( csVs / Vx)(10E/S-1)-1 五.结果处理 1.绘制标准曲线。 2.计算水样中氟化物的含量。 3.分析测定方法中采取的控制和消除各种干扰因素的措施。 第 2 页 共 2 页
