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1、实验 对甲苯磺酸钠的制备实验八 对甲苯磺酸钠的制备 1.了解芳香族化合物磺化的基本原理、方法及反应温度的影响。 2.进一步熟悉回流、减压过滤、重结晶等基本操作。 仪 器：圆底烧瓶；球形冷凝管；水银温度计；烧杯；吸滤瓶；布氏漏斗；电动搅拌器。 药 品： 甲 苯 14 g 16 ml ； 浓硫酸 11 ml ； 碳酸氢钠 7 g； 精 盐 23 g； 活性炭。 化合物 名 称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 () 沸 点 () 折 光 率 () 水 乙 醇 乙 醚 溶 解 度 无 色甲 苯 92.13 易挥发遗 体 0.8669 95 110.6 1.4969 不 溶 溶 无色油浓硫酸
2、98.08 状液体 1,84 10,35 340 (分解) 对甲苯磺19418 酸钠 对甲苯 172.20 磺 酸 无色片状晶体 无色针 状晶体 1067 20mmHg 140 溶 溶 溶 溶 1.以热源为基准，按教材p31图1.18(1)安装仪器。 2.安装时应注意以下几点: (1) 搅拌器的轴、搅拌棒及三颈烧瓶的轴心应在同一直线上。 (1) 搅拌棒和紧套在温度计套管上的橡皮管之间用少许甘油或凡士林润滑。 (3)支撑仪器的所有夹子必须旋紧,以保证仪器不承受任何压力和扭力。 (4)搅拌前,用手转动搅拌器,看其启动是否灵活,是否碰撞器壁或温度计。 1.反应温度严格在100120之间；回流速度以23滴/min为宜。 2.反应终点的控制: 甲苯层消失表明反应已经结束，大约20 min左右。 3.加NaHCO3中和部分酸液时,应分批、在不断搅拌下 加入，以防产生大量的CO2气泡逸出烧杯。 4.趁热过滤时，吸滤瓶和布氏漏斗要充分预热。滤液要自然冷却。 反应温度的控制和反应终点的判断。
