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1、有机实验题一、 含酚环己烷的提纯 1. 取几滴下层试剂放入清水中，若相溶，则有机试剂在上层，若不相溶，则有机试剂在下层 2. 进行破乳处理，如加入电解质等、加热、超声处理等 3. 上层液体从上口放出，下层液体从下口放出 4. 无水硫酸钠、无水氯化钙等。 CaCl2有醇时不能使用 5. 干燥充分。已经吸水的干燥剂受热后又会脱水，其蒸汽压随着温度的升高而增加。 6. 防爆沸。停止反应，冷却后补加 7. 试剂太多反应时容易沸腾溢出，太少损失大。防炸裂 8. 球形冷凝管有组分的残留 二、1-溴正丁烷的合成 1.不稀释会碳化。副产物多，如Br2，So2 2.浓硫酸洗掉未反应的醇和烯烃。 3.水洗和酸洗过
2、程中五机层密度变化，所以时而上，时而下 4.分两次好，这样洗涤充分 5.有Br2产生。 6.前面洗硫酸，后面洗盐 7.根据水在有机层中溶解度确定。澄清透明 8.恒温反应。产生有毒气体的反应。 三、苯甲酸正丁酯的合成 1.和水形成共沸物 2.和水形成共沸物。 笨，甲苯 3.不用管 4. 常压蒸馏的环境是大气压,而减压蒸馏的环境压力小于大气压。沸点高，受热不稳定时减压蒸馏 5. 冷阱：使低沸点物质冷凝下来不致进入真空泵。无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。切片石腊：吸收烃类物质。 6.先减压后加热，如果加热过程中减压，会使反应物突然沸腾 7.克氏蒸馏头较普通蒸馏头增加一弯
3、管，液体若在减压条件下剧烈沸腾，液体仅能冲入此弯管而难以进入冷凝管，可避免对收集产物的污染 8.因为减压蒸馏，液体将会堵塞沸石的气孔，并没有什么卵用 9.圆底烧瓶，因为锥形瓶的局部压力大 10.降温、卸真空、关泵 四、正丁基醚的合成 1. 2.磁力搅拌器、电动搅拌器 3. 1、聚醚 链状聚乙二醇:H(OCH2CH2)nOH 链状聚乙二醇二烷基醚:R(OCH2CH2)nOR 2、环状冠醚类：18冠6、15冠5、环糊精等。 3、季铵盐：常用的季铵盐相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵等。 4、叔胺:R4N X ,吡啶,三丁胺等。 5、季铵碱易溶于水，强吸湿性。 6、季膦盐 离子型 4.液面以下 5.空气冷凝管，直形冷凝管主要是蒸出产物时使用，当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。球形冷凝管主要用于回流，蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高。 6. 减压蒸馏塔中低沸点物质气化,压强增大.可能引起减压蒸馏塔爆炸. 7.防乳化 8.正溴丁烷水解速度小于醚化速度
