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1、沸程的测定沸程的测定 一、实验目的 1 熟悉蒸馏及沸点测定的原理及意义； 2 初步掌握蒸馏装置的安装、操作。 二、原理及意义 蒸馏 1 原理：蒸馏是将液态物质加热到沸腾状态，使该液体变成蒸气，又将蒸气冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 2 意义：可以分离沸点相差较大的液体混合物，是分离和提纯液体物质的最常用的方法之一。 沸点的测定 1 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸气压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 2 沸程：蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 3
2、原理：在一定压力下，纯液态物质有固定沸点，沸程很小，仅0.51.5，若有杂质时沸点就会有所变化，沸程增大，因此通过沸点的测定，可定性鉴定液态物质的纯度。 4 意义：根据被测物质的沸点和沸程的大小，定性鉴定液态物质的纯度。 三、操作步骤 测定沸点 1 安装蒸馏装置 由气化、冷凝、接收三大部分组成。 装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。 安装顺序：由下到上、由左到右。 要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同一直线上。 注意温度计的安装位置 2 投料 加入25ml洒精和25ml水到蒸馏烧瓶中再加入几粒沸石，立即塞上带温度计的塞子。 注意：加入23粒沸石，如忘加沸石
3、，应先停止加热，冷却后再补加。 沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。3 检查气密性 检查一次仪器的装配是否稳妥与严密，接通冷却水。 4、开始蒸馏 用电热套加热，当蒸馏瓶中液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升。蒸馏开始，记录第一滴液滴时的温度t1 ，注意观察温度变化，控制蒸馏速度为12滴秒，接近完毕时的温度t2 ，则酒精的沸点为：。 现象：温度升至78时，瓶内酒精沸腾，产生蒸气，蒸气液化，从蒸馏烧瓶支管流出。 1 安装的整套装置要处于同一平面；注意烧瓶不可抵住电热套，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂， 2 冷凝管与蒸馏烧瓶的支管相连接时，应小心，用力适度，否则会将支管折断。蒸馏烧瓶的支管伸出塞子不能过长或过短。 3 沸石必须在加热前加入，如忘记加沸石，应先停止加热，待液体冷却后，再补加沸石。 4 实验完毕，先停火后停水，稍冷后拆仪器，其顺序恰好与安装顺序相反。 四、注意事项5安装好仪器后，要让老师检查方可开始蒸馏。
